專利名稱：一種氫滲透參數(shù)綜合測定裝置的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本實用新型涉及真空分析測試技術(shù)，特別提供了一種測定金屬中氫滲透參數(shù)的裝置。
金屬中的氫滲透參數(shù)，包括滲透率、擴(kuò)散系數(shù)和溶解度，是研究材料的氫脆機(jī)理和抗氫性能的基本參數(shù)，也是石油、化工、海洋、航天和核技術(shù)等工程材料的重要設(shè)計參數(shù)。因此，準(zhǔn)確測定金屬材料中的這些參數(shù)無論對材料的基礎(chǔ)理論研究，還是對重大工程設(shè)計，都具有重要意義。以往的測定方法中，最重要的是高溫氣相氫滲透技術(shù)，所用儀器設(shè)備，較早期的工作多為一般玻璃真空系統(tǒng)，七十年代末八十年代初出現(xiàn)了全金屬結(jié)構(gòu)的超高真空氣相氫滲透參數(shù)測定裝置，真空度可達(dá)10-9t，大大降低了系統(tǒng)的本底氫含量，提高了分析測定的靈敏度和準(zhǔn)確度，擴(kuò)大了分析測定范圍。參考文獻(xiàn)[1～5]提供了四種測定裝置，其中以Deventer[5]的最為典型，如

圖1所示，由兩臺離予泵(1)機(jī)組組成的全金屬結(jié)構(gòu)超高真空系統(tǒng)，園盤狀試樣，焊接密封，用分壓分析器監(jiān)測滲透的氫流，現(xiàn)有裝置普遍存在下述缺點①裝置復(fù)雜，操作麻煩，每套裝置需2～3臺離子泵(1)機(jī)組，不僅操作麻煩，造價也高。②穩(wěn)定性和準(zhǔn)確度差。因現(xiàn)有裝置樣品室下游側(cè)離子泵抽速較小，如Quick裝置下游離子泵抽速只有20升/秒，這樣在動態(tài)監(jiān)測情況下，很難保證氫滲透過程中監(jiān)測室抽速恒定，因而影響所測結(jié)果的穩(wěn)定性和可靠性。
本實用新型的目的在于提供一種操作簡單，穩(wěn)定性和準(zhǔn)確性高的氫滲透參數(shù)測定裝置。
本實用新型提供的氫滲透參數(shù)綜合測定裝置，由樣品室、監(jiān)測室(3)、充氫室(12)和含標(biāo)準(zhǔn)漏孔的標(biāo)漏室(5)組成，其特征在于1.充氫室(12)在最前端，分別與樣品室上游側(cè)(9)及標(biāo)漏室(5)一側(cè)相連，標(biāo)漏室(5)另一側(cè)與樣品室下游側(cè)(6)共同與監(jiān)測室(3)相結(jié);樣品室上游側(cè)(12)通過旁路管道也與監(jiān)測室(3)相結(jié)，2.監(jiān)測室(3)與一臺高子泵(1)相結(jié)，3.各個室間用閥門間隔開。充氫室(12)和監(jiān)測室(3)與機(jī)械泵聯(lián)接的旁路上設(shè)置有分子篩抽油井(15)和液氮冷井(14)。本實用新型具有下述優(yōu)點①結(jié)構(gòu)簡單，造價低廉，操作方便。由于整個裝置只采用一臺離子泵，相對文獻(xiàn)同類裝置采用2臺或三臺離子泵，結(jié)構(gòu)大大簡化，降低了造價，方便了操作。②提高了測定結(jié)果的穩(wěn)定性和可靠性。在采用動態(tài)監(jiān)測的方法測定氫滲透參數(shù)時，必須保證監(jiān)測室抽速恒定，否則定量測定成為不可能。本裝置采用一臺抽速較大的(300升/秒)離子泵，并通過管道系統(tǒng)的合理設(shè)計，從而保證了氫滲透過程中監(jiān)測室抽速的恒定。計算證明，當(dāng)真空度變化三個數(shù)量級時，監(jiān)測室抽速變化不超過±1.5%。因而，本裝置所測定結(jié)構(gòu)較文獻(xiàn)裝置更準(zhǔn)確，穩(wěn)定也較好。③應(yīng)用范圍廣。因本裝置設(shè)計的樣品比較大(Φ43園盤)，這樣既可測定滲透率較高體心立方材料(如α-Fe，低合金鋼)中的氫滲透參數(shù)，又可測定滲透率極低的面心立方材料(如奧氏低不銹鋼，耐熱合金等)的氫滲透參數(shù)。下面結(jié)合附圖通過實施例詳述本實用新型。
附圖1為Van Deventer等人的氫滲透參數(shù)的測定裝置示意圖。
附圖2為本實用新型提供的一種氫滲透參數(shù)綜合測定裝置。
實施例本裝置如圖2所示，可以從下面五個方面進(jìn)行描述①整體結(jié)構(gòu)設(shè)計樣品室(包括上游(9)側(cè)和下游側(cè)(6))，監(jiān)測室(3)，充氫室(12)以及樣品室上游側(cè)(9)和監(jiān)測室(3)之間的旁路管道和含標(biāo)準(zhǔn)漏孔的標(biāo)漏室(5)為主要部份，均按超高真空設(shè)計，其余為輔助部份，按一般高真空設(shè)計。②監(jiān)測室(3)設(shè)計一個核心問題是要保證氫滲透過程中監(jiān)測室(3)抽速恒定，本裝置選配一臺抽速較大的離子泵(1)(300升/秒)，并合理設(shè)計了監(jiān)測室(3)大小(內(nèi)徑35mm，高500mm)，這樣既保證了監(jiān)測室(3)抽速恒定，又保證了監(jiān)測室(3)有一定抽速。四極質(zhì)譜規(guī)頭(4)位于監(jiān)測室(3)上端，并盡量靠近樣品室下游側(cè)(6)出口，以提高檢測靈敏度。③樣品室設(shè)計本裝置樣品室設(shè)計的比較大，可裝入Φ43的園盤樣品，目的是擴(kuò)大檢測材料范圍。另外，含有標(biāo)準(zhǔn)漏孔標(biāo)漏室(5)與樣品室下游側(cè)(6)相連，這樣保證了通過標(biāo)準(zhǔn)漏孔的氫源與通過樣品滲透的氫流以同樣的狀態(tài)進(jìn)入監(jiān)測室(3)，提高了標(biāo)準(zhǔn)的可靠性。樣品室下游側(cè)(6)還設(shè)計了一高純N2，盡量避免空氣進(jìn)入超高真空管道。④充氫室(12)設(shè)計充氫室(12)的氫既可引入樣品室上游側(cè)(9)，又可引入標(biāo)準(zhǔn)漏孔(5)，還有一支管與機(jī)械泵相連，以便將氫排出。充氫室(12)裝有一只電阻應(yīng)變規(guī)(10)，它可以準(zhǔn)確測定0-800的氫壓力。還有一只真空壓力表(11)，以精確快速得到充氫室(12)的氫壓力。⑤輔助部份設(shè)計主要是冷井(14)到離子泵(1)和冷井到充氫室(12)之間管道及附件的設(shè)計。這部份管道主要用于初級真空抽取和充氧與排氧，它們與機(jī)械泵之間加一液氮冷井(14)和分子篩擋油井(15)，目的是避免機(jī)械泵油擴(kuò)散進(jìn)入超高真空系統(tǒng)。在與充氫室(12)連接的管道上設(shè)計一高純N2引入支管，目的是拆卸樣品室時往超高真空通管充入高純N2。本裝置的具體操作步驟如下1.裝樣品關(guān)閉閥門A(18)、C(20)、E(22)、G(24)、J(26)，同時開啟閥門D(21)、H(25)、M(28)、N(29)，往樣品室下游側(cè)(6)和上游側(cè)(9)充入高純N2，至一個大氣壓。打開樣品室法蘭，用無水乙醇清洗后立即裝入新樣品，封閉樣品室。在樣品室打開的過程中，使高純N2緩慢通過樣品室兩側(cè)，由樣品(7)密封法蘭流出，以防空氣擴(kuò)散進(jìn)入樣品室。樣品裝入后，關(guān)閉閥門D(21)、N(29)，立即啟動機(jī)械泵，并打開閥門D(21)、B(19)、E(22)，將樣品室下游側(cè)(6)和上游側(cè)(9)中的N2氣抽除。
2.系統(tǒng)烘烤當(dāng)樣品室兩側(cè)N2氣排除后，立及用加熱帶烘烤裝置的超高真空部份(包括管路、法蘭、閥門等)，這時啟動離子泵(1)的前級泵吸附泵(在真空規(guī)(17)所在管道處，圖中未劃出)，關(guān)閉閥門O(30)和H(25)，使閥門B(19)、C(20)、E(22)、G(24)、F(23)、J(26)處于開啟狀態(tài)，用吸附泵抽吸監(jiān)測室(3)和樣品室的上(9)、下游側(cè)(6)。而用機(jī)械泵繼續(xù)抽吸充氫室(12)。烘烤四個小時后，停止烘烤，關(guān)閉閥門B(19)，立及打開閥門A(18)，用離子泵(1)抽吸監(jiān)測室(3)和樣品室的上(9)、下游側(cè)(6)，同時關(guān)閉閥門M(28)，停機(jī)械泵。烘烤完成。3.質(zhì)譜標(biāo)準(zhǔn)為定量監(jiān)測通過樣品滲透的氫流，四極質(zhì)譜(4)必須標(biāo)準(zhǔn)。我們采用金屬壓扁標(biāo)準(zhǔn)漏孔(它的漏率已知)標(biāo)準(zhǔn)法，開啟四極質(zhì)譜儀(4)，預(yù)熱半個小時，關(guān)閉閥門C(20)，使E(22)、G(24)、F(23)仍處開啟狀態(tài)，通過針閥L(31)向充氫室(12)充入一定壓力氫，然后打開閥門K(27)，同時開啟質(zhì)譜記錄儀，通過標(biāo)準(zhǔn)漏孔滲入監(jiān)測室(3)的氣流由質(zhì)譜以H+離子流形式記錄下來，待記錄的離子流信號達(dá)到穩(wěn)定狀態(tài)后，停止記錄，開啟閥門M(28)，用機(jī)械泵將充氫室(12)氫氣排除，關(guān)閉M(28)。改變氫壓力，重新標(biāo)準(zhǔn)，如此標(biāo)準(zhǔn)4-5個壓力。準(zhǔn)確氫壓力應(yīng)該在一啟閥門K(27)后由電阻應(yīng)變規(guī)(10)相連的儀表指示出來。電壓力放出漏孔的漏率，最后給出漏孔漏率對H+離子流校正曲線。④氫涌透參數(shù)測定測定前使閥門A、(18)C(20)、E(22)、G(24)、J(26)處于開啟狀態(tài)，其他閥門皆處于關(guān)閉狀態(tài)，給加熱爐升溫到一定溫度，待溫度穩(wěn)定后用離子泵繼續(xù)抽吸監(jiān)測室(3)和樣品室的上(9)、下游側(cè)(6)一段時間(約2-3個小時)，直到B-A規(guī)(2)指示的真空度恒定，關(guān)閉閥門C(20)和J(26)，通過針閥L(31)往充氫室(12)充入一定壓力超純氫，關(guān)閉針閥L(31)，迅速打開閥門H(25)，使氫進(jìn)入樣品室上游側(cè)(9)，開啟H(25)的同時打開四極質(zhì)譜(4)的記錄儀，通過樣品滲透到監(jiān)測室(3)的氫流同樣由四極質(zhì)譜(4)以H+離子流形式記錄下來，待離子流達(dá)穩(wěn)態(tài)值后，停止實驗，關(guān)掉質(zhì)譜，用機(jī)械泵將充氫室(3)及樣品室上游側(cè)(9)中的氫抽除，關(guān)閉閥門H(25)，打開C(20)，再慢慢開啟閥門J(26)(注意開J(26)時使B-A規(guī)(2)指示真空度不低于10-5)，使裝置恢復(fù)到實驗前狀態(tài)。注意，實驗時的充氫壓力以打開閥門H(25)后規(guī)管(10)所指示的壓力值為準(zhǔn)。根據(jù)實驗記錄到的H+離子流，由校準(zhǔn)曲線及相應(yīng)公式，可以計算氫的滲透率，擴(kuò)散系數(shù)，溶解度及各個激活能數(shù)據(jù)。
權(quán)利要求
1.一種氫滲透參數(shù)綜合測定裝置，由樣品室、監(jiān)測室(3)、充氫室(12)和含標(biāo)準(zhǔn)漏孔的標(biāo)漏室(5)組成，其特征在于(a)充氫室(12)在最前端，分別與樣品室上游側(cè)(9)及標(biāo)漏室(5)一側(cè)相連，標(biāo)漏室(5)另一側(cè)與樣品室下游側(cè)(6)共同與監(jiān)測室(3)相結(jié)；樣品室上游側(cè)(12)通過旁路管道也與監(jiān)測室(3)相結(jié)；(b)監(jiān)測室(3)與一臺高子泵(1)相結(jié)；(c)各個室間用閥門間隔開。
2.按權(quán)利要求1所述氫滲透參數(shù)綜合測定裝置，其特征在于充氫室(12)和監(jiān)測室(3)與機(jī)械泵聯(lián)接的旁路上設(shè)置有分子篩擋油井(15)和液氮冷井(14)。
全文摘要
一種氫滲透參數(shù)綜合測定裝置，由樣品室、監(jiān)測室、充氫室和含標(biāo)準(zhǔn)漏孔的標(biāo)漏室組成，其特征在于充氫室在最前端，分別與樣品室上游側(cè)及標(biāo)漏一側(cè)相連，標(biāo)漏室另一側(cè)與樣品室下游側(cè)共同與監(jiān)測室相結(jié)；樣品室上游側(cè)通過旁路管道也與監(jiān)測室相結(jié)，監(jiān)測室與一臺離子泵相結(jié)，各個室間用閥門間隔開。本實用新型操作簡單，穩(wěn)定性和準(zhǔn)確性都較高。
文檔編號G01N13/04GK1104769SQ93112058
公開日1995年7月5日 申請日期1993年7月8日 優(yōu)先權(quán)日1993年7月8日
發(fā)明者孫秀魁, 徐堅, 李依依 申請人:中國科學(xué)院金屬研究所