專利名稱：制備微量電解樣品的薄層電化學(xué)池的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
用其它儀器方法表征電極過程的產(chǎn)物，對于很多電化學(xué)研究是必不可少的。GC，HPLC及GC/MS等都常被用于表征電化學(xué)產(chǎn)物。但目前多采用整體電解池進(jìn)行耗竭性電解制樣，如《S.Margel，F(xiàn).C.An-son，J.Electrochem.Soc.，125(1978)，1232》中所使用的整體電解池就是典型的代表。這在實(shí)際操作中有諸多不便之處，列舉如下1)準(zhǔn)備一次樣品僅能得到一個條件下的分析數(shù)據(jù)，若要獲得另外電化學(xué)條件下的有關(guān)產(chǎn)物的信息，唯一的作法就是重復(fù)實(shí)驗(yàn)準(zhǔn)備和電解操作，伴隨而來的缺點(diǎn)就是浪費(fèi)樣品，特別是對于貴重樣品。
2)通常制樣與循環(huán)伏安研究是分離的，要在不同的電解池中進(jìn)行這兩種實(shí)驗(yàn)。
3)由于A/V比值較小，電解制備樣品的時間較長。
本實(shí)用新型的目的是設(shè)計一種由殼體、塞和芯體三部分組成的制備微量電解樣品的薄層電化學(xué)池。在薄層腔中安裝兩個工作電極，用雙恒電位儀控制，大電極是薄層電極，用于薄層電解制樣，小的是微電極，用于隨時對體系進(jìn)行循環(huán)伏安掃描跟蹤研究。
本實(shí)用新型的實(shí)施方案結(jié)合
如下附圖1是制備微量電解樣品的薄層電化學(xué)池的主剖視圖，附圖2是附圖1的左剖視圖，附圖3是附圖1的腑視圖，附圖4是芯體(3)的主視圖，附圖5是附圖4的腑視圖，圖中玻璃池殼體(1)，是一個具有圓筒頸的容器，頸口為喇叭狀，與塞(2)配合，頸的內(nèi)徑與芯體(3)的齒頂圓相配合，細(xì)孔(4)作為取樣口，貫穿于塞(2)和芯體(3)的上部，與薄層腔(5)相通，芯體(3)是一上部是圓柱齒輪狀、中間部分是圓臺狀而下部是圓柱狀的實(shí)體，其圓柱部分中心從下向上鉆一空腔薄層腔(5)，薄層電極(6)和微電極(7)都安裝在(5)中，(6)和(7)都是從薄層腔(5)的上部由通孔(9)和(10)由芯體(3)引出并穿到塞(2)上，輔助電極(8)，安在芯體(3)的外面，輔助電極(8)從貫穿于芯體(3)的圓臺面和表面的通孔(11)中引至塞(2)。這三個電極在安裝之前，需將引線在靠近電極處燒上稍大于芯體(3)上的電極引出孔(9)、(10)、(11)的玻璃圓球(21)、(22)、(23)，把引線從下至上穿出芯體(3)上的引出孔(9)、(10)、(11)，使圓球剛好嚴(yán)密地嵌在孔的入口處，(12)是參比腔，是芯體(3)上的一個上大下小的孔，底部有另一孔(14)和薄層腔(5)相通?？?14)在薄層腔(5)上的開口位于薄層腔中部。鹽橋(15)可用玻璃制成，由塞(2)上相應(yīng)孔插到參比電極(12)中，參比電極(16)插在鹽橋(15)中，固封鹽橋(15)、工作電極(6)、(7)和對電極(8)的引出線于塞(2)上，使塞(2)和芯體(3)連成一個整體，固封前，拉直引線并確定好塞(2)和芯體(3)之間的相對距離。
附圖6是薄層腔(5)及附近的放大圖。
細(xì)孔(20)是為連通薄層腔(5)和整體溶液(24)在薄層腔側(cè)壁及在底封蓋(13)上鉆的均勻分布的細(xì)孔，其作用是使薄層腔(5)內(nèi)溶液與整體溶液(24)溝通以及通過它們更新薄層腔(5)內(nèi)的溶液，氮?dú)鈱?dǎo)入管(17)從塞(2)上相應(yīng)緊密配合的孔中插下，經(jīng)由芯體(3)上的缺口(19)插下，在除氧或攪拌更新腔(5)中溶液時，將(17)插入整體溶液(24)中鼓泡，電解時，將它的下端拉到液面以上，分隔腔(18)為池殼體(1)內(nèi)部的夾在塞(2)和芯體(3)之間的空間，它把取樣口(4)分為兩段，保護(hù)氣在(18)中由下向上流動，直至從取樣口4流出。
附圖7是改裝的進(jìn)樣器示意圖。
套管(27)加到取樣所用進(jìn)樣器(25)上的比取樣口(4)粗的套管，與進(jìn)樣器(25)的前端部(26)粘在一起，使該進(jìn)樣器的針頭(28)的有效長度在塞(2)與芯體(3)之間的距離被固定后，等于塞(2)上沿到薄層腔(5)固定部位的距離，這樣改裝是為了適用于從本制備微量電解樣品的薄層電化學(xué)池中取樣。
本實(shí)用新型采用薄層電解制樣，所以制樣速度快，可實(shí)現(xiàn)一次實(shí)驗(yàn)準(zhǔn)備獲得多個電化學(xué)條件的電解樣品，節(jié)約被電解樣品；由于在薄層腔中裝有微電極，可在電解制樣同時進(jìn)行現(xiàn)場微電極循環(huán)伏安研究監(jiān)測。
權(quán)利要求1.一種制備微量電解樣品的薄層電化學(xué)池，其特征在于玻璃池殼體(1)是一個具有圓筒頸的容器，頸口為喇叭狀，與塞(2)配合，頸的內(nèi)徑與芯體(3)的齒頂圓相配合；細(xì)孔(4)作為取樣口，貫穿于塞(2)和芯體(3)的上部，與薄層腔(5)相通；芯體(3)是一上部是圓柱齒輪狀、中間部分是圓臺狀而下部是圓柱狀的實(shí)體，其圓柱部分中心從下向上鉆一空腔薄層腔(5)，薄層電極(6)和微電極(7)都安裝在(5)中；(6)和(7)都是從薄層腔(5)的上部由通孔(9)和(10)由芯體(3)引出并穿到塞(2)上；輔助電極(8)，安在芯體(3)的外面；輔助電極(8)從貫穿于芯體(3)的圓臺面和表面的通孔(11)中引至塞(2)；三個電極引線在引出孔(9)、(10)、(11)之上有玻璃圓球(21)、(22)、(23)；把引線從下至上穿出芯體(3)上的引出孔(9)、(10)、(11)，參比腔(12)是芯體(3)上的一個上大下小的孔，底部有另一孔(14)和薄層腔(5)相通；孔(14)在薄層腔(5)上的開口位于薄層腔中部；鹽橋(15)用玻璃制成，由塞(2)上相應(yīng)孔插到參比電極(12)中，參比電極(16)插在鹽橋(15)中；固封鹽橋(15)、工作電極(6)、(7)和對電極(8)的引出線于塞(2)上，使塞(2)和芯體(3)連成一個整體；細(xì)孔(20)是為連通薄層腔(5)和整體溶液(24)在薄層腔側(cè)壁及在底封蓋(13)上鉆的均勻分布的細(xì)孔，氮?dú)鈱?dǎo)入管(17)從塞(2)上相應(yīng)緊密配合的孔中插下，經(jīng)由芯體(3)上的缺口(19)插下；分隔腔(18)為池殼體(1)內(nèi)部的夾在塞(2)和芯體(3)之間的空間，它把取樣口(4)分為兩段；保護(hù)氣在(18)中由下向上流動，直至從取樣口(4)流出；套管(27)是加到取樣所用進(jìn)樣器(25)上的比取樣口(4)粗的套管，與進(jìn)樣器(25)的前端部(26)粘在一起。
專利摘要一種微量電解樣品的薄層電化學(xué)池，由殼體、塞和芯體三部分組成，在薄層腔中安裝兩個工作電極，用雙恒電位儀控制，大電極是薄層電極，用于薄層電解制樣，小的是微電極，可進(jìn)行常規(guī)循環(huán)伏安或?qū)Ρ与姌O上的產(chǎn)物或產(chǎn)物中間體作現(xiàn)場跟蹤的循環(huán)伏安研究。
文檔編號G01N27/28GK2259627SQ9525010
公開日1997年8月13日 申請日期1995年12月22日 優(yōu)先權(quán)日1995年12月22日
發(fā)明者林祥欽, 嚴(yán)川偉, 徐正炎 申請人:中國科學(xué)院長春應(yīng)用化學(xué)研究所