專利名稱：噴流型氫化物發(fā)生三級氣液分離裝置的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本實用新型是一種為氫化物原子熒光光譜儀配套使用的氫化物發(fā)生氣液分離的裝置。
氫化物-原子熒光光譜法是一種新的聯(lián)用分析技術(shù)。它集中了氫化物發(fā)生技術(shù)和無色散原子熒光儀的特點，利用氫化物發(fā)生技術(shù)使待測元素與絕大多數(shù)基體元素分離，所生成的氫化物可以在氬氫火焰中原子化，而氬氫火焰本身具有很高的熒光效率和較低的背景；所有可形成氫化物的元素都位于紫外波段，而無色散原子熒光光譜儀對紫外區(qū)域的檢測最為靈敏。這些因素的結(jié)合使氫化物-原子熒光光譜法測定As、Sb、Bi、Se、Te、Pb、Sn、Ge和Hg等元素具有很高的分析靈敏度。因此氫化物發(fā)生氣液分離系統(tǒng)是該儀器中重要組成部分。
在氫化物-原子熒光光譜分析技術(shù)中，氫化物發(fā)生技術(shù)一般采用的由間斷法、流動注射和斷續(xù)流動三種方法。
間斷法采用的氫化物發(fā)生器，它的結(jié)構(gòu)見

圖1，其工作過程如下該發(fā)生器為玻璃制品，取下堵塞1，樣品溶液用定量加液器由口2注入，還原劑(硼氫化鉀溶液)經(jīng)嘴3的a孔輸入，兩者反應后所產(chǎn)生的氣體與經(jīng)嘴4由b孔輸入的載氣混合后經(jīng)嘴5導入原子化器的石英爐管，經(jīng)點燃形成氬氫火焰。測定完畢后，旋動排液閥8，反應后的廢液經(jīng)嘴6排出，清洗水經(jīng)嘴7由等分圓周的六個小孔c灑向氫化物發(fā)生器內(nèi)壁，清洗后的廢液同時經(jīng)嘴6排出。
我國首創(chuàng)的氫化物-原子熒光光譜儀，十多年來一直沿用的是上述氫化物發(fā)生器，這種發(fā)生器的缺點是1、只適合手工操作，難以實現(xiàn)自動化。
2、樣品溶液進樣量較大，一般為2-5ml(流動注射進樣量一般為0.5ml左右)。
3、由于樣品溶液與硼氫化鉀在發(fā)生器內(nèi)部“集中”反應，因此分析靈敏度要比流動注射反應模式要低。
流動注射法一般采用的是兩泵(蠕動泵)、一閥(采樣閥)、混合模塊和氫化物發(fā)生氣液分離器四部分組成，見圖2。由蠕動泵P1將樣品溶液和載流經(jīng)采樣閥V1定時轉(zhuǎn)動將溶液切換輸入混合模塊M1，在混合模塊中的硼氫化鉀和載氣Ar二者混合后進入氣液分離器A，將反應后的混合氣體進入原子化器，產(chǎn)生的廢液由蠕動泵P2雙路泵管抽出排除。
這種氫化物發(fā)生氣液分離器的主要缺點是
1、在氣液分離器中產(chǎn)生的廢液，由專用的蠕動泵P2排出，其廢液量與排出量必須保持一致。如果排出廢液的速度較慢，則反應后的廢液不斷積累，且由于氣液分離器體積很小，將使積累后的廢液由上部溢出進入原子化器，致使氬氫火焰熄滅，并可能造成石英爐管的破裂；如果蠕動泵P2排出廢液速度較快，則將有用的氫化物與載氣產(chǎn)生的混合氣體抽出，影響分析靈敏度和測定重現(xiàn)性。
2、由于氣液分離器的體積很小，且為直管型，因此氣液分離效果較差，難以將混合氣體中的水汽分離干凈，影響氬氫火焰的穩(wěn)定性。
3、由氣液分離器的結(jié)構(gòu)所決定，必須配置排除廢液的專用蠕動泵，因此儀器的結(jié)構(gòu)比較復雜，而且增加了生產(chǎn)成本。
本實用新型的目的是克服上述現(xiàn)有技術(shù)的缺點，提供一種噴流型氫化物發(fā)生三級氣液分離的裝置，該裝置氣液分離徹底、安全，其產(chǎn)生的廢液經(jīng)水封裝置后自動排出，無需設置專用的排除廢液的蠕動泵，且可保證氬氫火焰的穩(wěn)定性。
本實用新型的目的是通過下述內(nèi)容而實現(xiàn)的，本實用新型的噴流型氫化物發(fā)生三級氣液分離裝置，包括一個單泵、一個閥、一個三通混合模塊、一個反應管，其特征是它還包括三級氣液分離裝置的主體，三級氣液分離器，噴流型霧化器，氣液分離撞擊球，其中單泵經(jīng)閥連通于混合模塊，該混合模塊通過一個反應管連通到設置在氣液分離裝置主體上的噴流型霧化器，氣液分離撞擊球插入在噴流型霧化器嘴部，氣液分離裝置主體的上開口接通于三級氣液分離器，氣液分離裝置主體的下開口設有水封和廢液排出口。氣液分離裝置的主體和三級氣液分離器均為無色透明玻璃制品，噴流型霧化器由尼龍材質(zhì)和玻璃毛細管構(gòu)成，噴流型霧化器固定在其主體封閉蓋塞上。本實用新型的噴流型氫化物發(fā)生三級氣液分離裝置的工作原理如下所述樣品溶液與載流由蠕動泵輸入采樣閥，采樣閥自動切換后的溶液進入混合模塊，由蠕動泵同時輸入的硼氫化鉀在混合模塊中匯合輸出至反應管，然后進入噴流型霧化器，與經(jīng)霧化器內(nèi)孔進入的載氣(Ar)混合，將產(chǎn)生的混合氣體和溶液在特制的氣液分離撞擊球內(nèi)進行一次氣液分離，廢液由氣液分離撞擊球下部小孔流出，混合氣體在球上部孔位排出。排出后的混合氣體又經(jīng)過氣液分離器主體內(nèi)部使氣體中附有的水汽二次分離，混合氣體由主體上部出口排出，再進入三級氣液分離器，使混合氣體中細小微粒水汽再次氣液分離，然后進入原子化器。
本實用新型的優(yōu)點是氣液分離效果好，水汽分離干凈、安全，其產(chǎn)生的廢液經(jīng)水封裝置后自動排出，無需設置專用的排除廢液的泵，且可保證氬氫火焰的穩(wěn)定性。
以下結(jié)合附圖進一步說明本實用新型的結(jié)構(gòu)、其中圖1為現(xiàn)有技術(shù)間斷法的氫化物發(fā)生器的示意圖2為現(xiàn)有技術(shù)流動注射法的氫化物發(fā)生器的示意圖；圖3為本實用新型噴流型氫化物發(fā)生三級氣液分離裝置的示意圖。
現(xiàn)參見圖3，本實用新型的噴流型氫化物發(fā)生三級氣液分離裝置包括蠕動泵P，閥V，三通混合模塊M，反應管110，三級氣液分離裝置的主體10，三級氣液分離器80，噴流型霧化器20和40，其固定在主體10的封閉蓋塞30上，由玻璃和橡皮密封圈構(gòu)成的氣液分離撞擊球50插在所述霧化器20的嘴部(如圖示)，所述主體10的上開口70連通到三級氣液分離器80，該分離器80的一個出口90接原子化器(未圖示)，上述的主體10下開口設有水封60和排廢液結(jié)構(gòu)。
實驗結(jié)果表明，采用本實用新型的噴流型氫化物發(fā)生三級氣液分離裝置，不僅節(jié)省了一個排廢液專用的蠕動泵，降低了生產(chǎn)成本，而且氣液分離效果顯著，性能良好，保證了分析數(shù)據(jù)的可靠性。
在一個最佳實施例中噴流型的霧化器結(jié)合氣液分離撞擊球的結(jié)構(gòu)形式，玻璃毛細管的內(nèi)徑為φ0.8-3mm。
主體內(nèi)部為雙層氣液分離結(jié)構(gòu)，主體外徑為φ30-40mm，內(nèi)層管為φ15-25mm。
水封結(jié)構(gòu)形式上部為開口式，前側(cè)為排廢液口。
三級氣液分離器的外徑為φ15-25mm，內(nèi)管外徑為φ15-25mm。
權(quán)利要求1.一種噴流型氫化物發(fā)生三級氣液分離裝置、包括一個單泵、一個閥，一個三通混合模塊，一個反應管，其特征是，它還包括三級氣液分離裝置的主體，三級氣液分離器、噴流型霧化器、氣液分離撞擊球，其中單泵經(jīng)閥連通于混合模塊，該混合模塊通過一個反應管連通到設置在氣液分離裝置主體上的噴流型霧化器，氣液分離球插入在噴流型霧化器的嘴部，氣液分離裝置主體的上開口接通于三級氣液分離器，氣液分離裝置主體的下開口設有水封和排廢液結(jié)構(gòu)。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的分離裝置，其特征是所述的三級氣液分離裝置的主體內(nèi)部為雙層氣液分離結(jié)構(gòu)，主體外徑為30-40mm，內(nèi)層管徑為15-20mm。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的分離裝置，其特征是所述的三級分離器的外徑為10-15mm，內(nèi)管外徑為5-7mm。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的分離裝置，其特征是在噴流型霧化器結(jié)合氣液分離球的結(jié)構(gòu)形式中，其玻璃毛細管的內(nèi)徑為0.8-3mm。
專利摘要一種噴流型氫化物發(fā)生三級氣液分離裝置、包括一個單泵、一個閥,一個三通混合模塊,一個反應管,它還包括三級氣液分離裝置的主體,三級氣液分離器、噴流型霧化器、氣液分離撞擊球,其中單泵經(jīng)閥連通于混合模塊,該混合模塊通過一個反應管連通到設置在氣液分離裝置主體上的噴流型霧化器,氣液分離球插入在噴流型霧化器的嘴部,氣液分離裝置主體的上開口接通于三級氣液分離器,氣液分離裝置主體的下開口設有水封和排廢液結(jié)構(gòu)。采用本實用新型的噴流型氫化物發(fā)生三級氣液分離裝置,不僅節(jié)省了一個排廢液專用的蠕動泵,降低了生產(chǎn)成本,而且氣液分離效果顯著,性能良好,保證了分析數(shù)據(jù)的可靠性。
文檔編號G01N21/64GK2341144SQ98207258
公開日1999年9月29日 申請日期1998年7月20日 優(yōu)先權(quán)日1998年7月20日
發(fā)明者張錦茂, 蔡洪波, 周文君, 孫運杰 申請人:北京瑞利分析儀器公司