仲鎢酸銨中磷的分析方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明申請涉及一種分析方法，特別是一種用ICP分析仲鶴酸饋中磯的方法。
【背景技術(shù)】
[0002] 我國是世界上鶴資源最豐富的國家，經(jīng)過冶煉后的鶴是銀白色有光澤的金屬，烙 點極高，硬度很大，是稀有的高烙點金屬。鶴主要用于生產(chǎn)制造合金鋼、硬質(zhì)合金、耐磨和耐 熱合金、電接觸點合金W及照明。仲鶴酸饋是一種白色結(jié)晶，主要用于生產(chǎn)偏鶴酸饋，H氧 化鶴或其他鶴化合物。
[0003] 目前對于仲鶴酸饋中磯的檢測方法主要采用的是被為載帶沉淀劑-鋼藍光度法， 此法W K0H溶解仲鶴酸饋，并W雙氧水絡(luò)合主體鶴，W氨水調(diào)至堿性，邸TA絡(luò)合鐵、猛、銅、 鎮(zhèn)等雜質(zhì)，W被載帶磯而與其他雜質(zhì)分離。在硫酸介質(zhì)中，磯與鋼酸饋形成磯鋼黃雜多酸， 用正下醇-H氯甲焼混合溶劑萃取，W氯化亞錫還原成磯鋼藍，測量其吸光度，進而算出磯 的含量。此法操作繁瑣且萃取需要用到的H氯甲焼有一定的毒性。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0004] 本發(fā)明申請W超純氨水溶解仲鶴酸饋，在堿性條件下W被載帶磯而與主體鶴分 離，然后用酸性溶液溶解磯并定容后，用ICP測量，避免了復(fù)雜而又繁瑣操作步驟且不必使 用有毒的氯仿。
[0005] 具體來說，本發(fā)明申請所述的仲鶴酸饋中磯的分析方法，包括如下的步驟：
[0006] 1、標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制
[0007] 分別取0. 00血、0. 10血、0. 20血、0. 50血、1. OOmL磯溶液（含磯100 y g/血，取磯國 家標(biāo)準(zhǔn)溶液lOmL定容至lOOmL容量瓶配制而成）置于lOOmL容量瓶中，用水定容至刻度； [000引 2、樣品的檢測
[0009] 1)準(zhǔn)確稱取1. OOOg試樣置于300血燒杯中，加入30血超純氨水和50血水，置于 電爐上蓋上表面皿小火緩慢加熱至試樣完全溶解；
[0010] 2)取下，滴加一滴對硝基酷溶液，用鹽酸中和至無色，然后用超純氨水調(diào)至堿性并 過量20mU用水稀釋至lOOmL ;
[0011] 3)加入2血1%的邸TA溶液，緩慢加入10血2%的硫酸被溶液，邊加邊攬拌，使沉淀 完全，移至電爐上加熱煮沸并保持微沸5min，取下，冷卻30min ;
[0012] 4)用中速定量濾紙過濾，用氨水洗涂液洗燒杯3至4次，洗沉淀5至7次；
[0013] 5)沉淀用鹽酸洗涂液溶解于300mL錐形瓶中，將錐形瓶置于電爐上小火加熱至溶 液為30血，取下，冷卻，定容至50血；
[0014] 3、用ICP檢測磯的含量。
[0015] 進一步的，所述步驟2中，超純氨水為將一杯裝有300mL分析純的氨水與一杯 300mL-級水同時置于未放娃膠的干燥器中靜置一晚后，取裝有一級水的燒杯即為超純氨 水，其中分析純的氨水的濃度為P =15mol/L。
[0016] 進一步的，所述步驟3中，磯元素的檢測波長為177. 499皿，工作條件為；RF Power (射頻功率）；1.2KW ;Spectrometer temperature (光譜儀溫度）；38°C;Plasma Gas (等離子 氣體）；14.0L/min;Auxiliary Gas (輔助氣體）；1.化/min;Car;rier Gas (載氣）;0.化/min。
[0017] 本發(fā)明申請所述的分析檢測方法，用超純氨水溶解仲鶴酸饋，在堿性條件下W被 載帶磯而與主體鶴分離，然后用酸性溶液溶解磯并定容后，用ICP測量，避免了復(fù)雜而又繁 瑣操作步驟且不必使用有毒的氯仿。
【具體實施方式】
[0018] W下對本發(fā)明申請所述技術(shù)方案進行非限制性地描述，目的是便于公眾更好理解 所述技術(shù)方案。
[0019] 實施例一仲鶴酸饋中磯的分析
[0020] 1實驗試劑
[0021] 1. 1 氨水（分析純，P =15mol/L);
[0022] 1. 2實驗室用一級水（W下所用的水均為此一級水）；
[0023] 1. 3超純氨水(將一杯裝有300mL分析純的氨水與一杯300mL-級水同時置于未放 娃膠的干燥器中靜置一晚后，取裝有一級水的燒杯即為超純氨水）下所用氨水均為此超 純氨水）；
[0024] 1.4對硝基酷(分析純）；
[00巧]1. 5 鹽酸(優(yōu)級純，P =12mol/L);
[0026] 1. 6邸TA (分析純）溶液（1%);
[0027] 1.7硫酸被溶液（2%);
[002引 1. 8氨水洗涂液（30血超純氨水+470血一級水）；
[0029] 1.9 鹽酸洗涂液（3+47);
[0030] 1. 10磯標(biāo)準(zhǔn)溶液(國家標(biāo)準(zhǔn)溶液，1000 y g/mL);
[0031] 1. 11磯溶液(含磯100 y g/mU取磯國家標(biāo)準(zhǔn)溶液10血定容至100血容量瓶)。
[0032] 2實驗儀器及工作條件
[003引儀器；日本島津ICPS-7510 [0034] 工作條件：
[00；35] RF Power ;1. 2KW ;Spectrometer temperature ;38°C ;Plasma Gas ; 14. OL/min ;
[0036] Auxiliary Gas :1. 2L/min ;Carrier Gas :0.7L/min。
[0037] 3標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制
[0038] 分別取 0. 00血、0. lOmUO. 20血、0. 50mL、l. OOmL 磯溶液(含磯 lOOy g/mL，取國家 標(biāo)準(zhǔn)溶液lOmL定容至lOOmL容量瓶)，置于lOOmL容量瓶中，用水定容至刻度。
[00測 4樣品的檢測
[0040] 準(zhǔn)確稱取1. OOOg試樣置于300血燒杯中，加入30血超純氨水和50血水，置于電爐 上蓋上表面皿小火緩慢加熱至試樣完全溶解，取下，滴加一滴對硝基酷溶液，用鹽酸中和至 無色，然后用超純氨水調(diào)至堿性并過量20mU用水稀釋至lOOmL。加入2mL邸TA溶液（1%)。 緩慢加入10血硫酸被溶液（2%)(邊加邊攬拌)，使沉淀完全，移至電爐上加熱煮沸并保持微 沸5min，取下，冷卻30min。用中速定量濾紙過濾，用氨水洗涂液洗燒杯3至4次，洗沉淀5 至7次。沉淀用鹽酸洗涂液溶解于300mL錐形瓶中。將錐形瓶置于電爐上小火加熱至溶液 為30mL左右，取下，冷卻，定容至50mL。隨同試樣做空白試驗。用ICP檢測磯的含量。
[0041] 5待測元素的檢測波長及檢出限
[0042] 磯元素的檢測波長為177. 499皿。
[0043] 將試樣空白連續(xù)進樣測量10次，計算出此方法的檢出限為0. 0031 y g/mL。
[0044] 實施例二加標(biāo)回收實驗
[0045] 取實際樣品，定量的加入待測元素標(biāo)準(zhǔn)溶液。進行加標(biāo)回收實驗。實驗結(jié)果見表 1〇
[0046] 表 1
[0047]
【主權(quán)項】
1. 一種仲鎢酸銨中磷的分析方法，其特征在于，包括如下的步驟： A、 標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制： 分別取 〇. 〇〇mL、0. 10mL、0. 20mL、0. 50mL、I. OOmL 的磷濃度為 100 μ g/mL 的磷溶液，置于 IOOmL容量瓶中，用水定容至刻度； B、 樣品的檢測： 1) 準(zhǔn)確稱取I. OOOg試樣置于300mL燒杯中，加入30mL超純氨水和50mL水，置于電爐 上蓋上表面皿小火緩慢加熱至試樣完全溶解； 2) 取下，滴加一滴對硝基酚溶液，用鹽酸中和至無色，然后用超純氨水調(diào)至堿性并過量 20mL，用水稀釋至IOOmL ; 3) 加入2mLl%的EDTA溶液，緩慢加入10mL2%的硫酸鈹溶液，邊加邊攪拌，使沉淀完全， 移至電爐上加熱煮沸并保持微沸5min,取下,冷卻30min ; 4) 用中速定量濾紙過濾，用氨水洗滌液洗燒杯3至4次，洗沉淀5至7次； 5) 沉淀用鹽酸洗漆液溶解于300mL錐形瓶中，將錐形瓶置于電爐上小火加熱至溶液為 30mL，取下，冷卻，定容至50mL ; C、 用ICP檢測磷的含量。
2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的仲鎢酸銨中磷的分析方法，其特征在于：所述步驟B中，超純 氨水為將一杯裝有300mL分析純的氨水與一杯300mL -級水同時置于未放娃膠的干燥器中 靜置一晚后，取裝有一級水的燒杯即為超純氨水，其中分析純的氨水的濃度為P =15mol/L。
3. 根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的仲鎢酸銨中磷的分析方法，其特征在于：所述步驟C中， 磷元素的檢測波長為177. 499nm，工作條件為：射頻功率：1. 2KW ;光譜儀溫度：38°C ;等離子 氣體：14. OL/min ;輔助氣體：1. 2L/min ;載氣：0. 7L/min。
【專利摘要】本發(fā)明申請?zhí)峁┮环N仲鎢酸銨中磷的分析方法，以超純氨水溶解仲鎢酸銨，在堿性條件下以鈹載帶磷而與主體鎢分離，然后用酸性溶液溶解磷并定容后，用ICP測量，所述分析方法避免了現(xiàn)有的檢測方法步驟復(fù)雜而又繁瑣的操作，且步驟中不必使用有毒的氯仿。
【IPC分類】G01N1-38, G01N21-71, G01N1-28
【公開號】CN104568912
【申請?zhí)枴緾N201310498807
【發(fā)明人】胡龍飛, 馬琳, 陳濤, 周青, 劉偉
【申請人】荊門市格林美新材料有限公司, 荊門德威格林美鎢資源循環(huán)利用有限公司
【公開日】2015年4月29日
【申請日】2013年10月22日