一種鋰硼合金中鋰的測定方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明屬于合金檢測技術(shù)領(lǐng)域，尤其設(shè)及一種裡棚合金中裡的測定方法。
【背景技術(shù)】
[0002] 裡棚合金是新一代熱電池的陽極材料，具有裡含量高、比容量大、電化學性能與純 裡接近等性能。裡棚合金是一種裡棚化合物多孔耐熱骨架與填充在孔隙之中的金屬裡構(gòu)成 的復合材料，主要含有裡、棚和雜質(zhì)儀、侶、巧、鐵、銘等元素。裡棚合金中主元素和雜質(zhì)元素 的成分和含量對熱電池的性能有直接的影響，裡含量的準確測定對裡棚合金材料的研發(fā)和 生產(chǎn)具有重要的意義。
[0003] 目前對裡棚合金中主成份裡的分析測定方法還未見報道。因此，需要開發(fā)一種簡 單易行，精度好，且能滿足裡棚合金中裡量（質(zhì)量分數(shù)50%?80% )測定的方法。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0004] 本發(fā)明的目的在于，提供一種裡棚合金中裡的測定方法。該方法聯(lián)合采用硫酸裡 重量法、電感禪合等離子體原子發(fā)射光譜法測定裡棚合金中硫酸裡、硫酸儀和氧化棚的質(zhì) 量，差減計算裡的含量，測定干擾少、精密度高、選擇性好，簡單易操作。
[0005] 為了實現(xiàn)上述目的，本發(fā)明采用的技術(shù)方案為：
[0006] 一種裡棚合金中裡的測定方法，具體包括W下步驟：
[0007] (1)對裡棚合金進行揮棚處理，得到待測試樣；
[000引 （2)采用硫酸裡重量法測定待測試樣中硫酸裡、硫酸儀和氧化棚的總質(zhì)量；
[0009] (3)采用電感禪合等離子體原子發(fā)射光譜法（ICP-AE巧測定待測試樣中儀、棚含 量，計算硫酸儀和氧化棚的質(zhì)量；
[0010] (4)利用差減法得到待測試樣中硫酸裡的質(zhì)量，計算裡棚合金中裡含量。
[0011] 其中，
[0012] 所述裡棚合金中裡的含量為50?80%。
[0013] 步驟（1)中所述揮棚處理為裡棚合金與水反應(yīng)后，溶解于硝酸，加熱蒸發(fā)，加入無 水甲醇，恒溫水浴蒸干。
[0014] 步驟（2)中所述硫酸裡重量法為將待測試樣溶解于硫酸，移入恒量相蝸，加熱、灼 燒后冷卻，稱重至恒量。
[0015] 步驟（3)中所述電感禪合等離子體原子發(fā)射光譜法為測定儀、棚標準曲線，測定 待測溶液中儀、棚發(fā)射光譜強度，由標準曲線得到得到儀、棚含量。
[0016] 步驟（4)中所述差減法為步驟（2)中的總質(zhì)量減去步驟（3)中硫酸儀和氧化棚的 質(zhì)量。
[0017] 本發(fā)明的有益效果：
[001引本發(fā)明的方法聯(lián)合采用硫酸裡重量法、電感禪合等離子體原子發(fā)射光譜法 (ICP-AES)，差減計算裡的含量，提高了測定準確度，能很好的滿足裡棚合金中主成份裡量 (50?80% )的測定要求；測定干擾少、精密度高、選擇性好，簡單易操作。
【具體實施方式】
[0019] 下面結(jié)合實施例對本發(fā)明做進一步說明，但不能理解為對本發(fā)明保護范圍的限 審IJ。任何熟悉該領(lǐng)域的技術(shù)人員根據(jù)上述本
【發(fā)明內(nèi)容】
對本發(fā)明所做的一些非本質(zhì)的改進和 調(diào)整，都應(yīng)該涵蓋在本發(fā)明的保護范圍之內(nèi)。
[0020] 實施例1
[0021] 本實施例所測裡棚合金中裡的質(zhì)量分數(shù)為54. X%，具體測定過程如下：
[002引 （1)將0. 50g裡棚合金置于100血燒杯中，加入10血去離子水，待反應(yīng)停止后，加 入10血硝酸（1+1)，加熱溶解，冷卻后移入200血容量瓶，加水定容；取20. 00血于100血燒 杯中，蒸至近干，加入2血無水甲醇，90°C恒溫水浴蒸干，重復3次。
[002引 似向上述燒杯中加入2血硫酸（1+1)溶解，將溶液移入30血恒量相蝸中，加熱蒸 干，將相蝸在馬弗爐中800°C下灼燒化，冷卻比后稱重至恒量，得總質(zhì)量。
[0024] 做向上述相蝸中加入10血鹽酸（1+1)，將溶液移入200血容量瓶中，用電感禪合 等離子體原子發(fā)射光譜法（ICP-AE巧測定溶液中儀和棚的含量，測定方法為：
[0025] i.移取 0mL、l. 00mL、2. 00mL、4. 00mL、6. 00mL、8. 00血、10. 00血儀、棚標準溶液，置 于一組100血容量瓶中，加入5血鹽酸，加水定容，在Mg 279. 5皿、B 249. 6皿測定波長下， 測定標準溶液中Mg、B發(fā)射光譜強度，得到標準曲線；
[0026] ii.測定待測溶液中Mg、B發(fā)射光譜強度，由標準曲線得到Mg、B濃度，計算儀和棚 的質(zhì)量分數(shù)，換算為硫酸儀和氧化棚的質(zhì)量。
[0027] (4)用步驟似中總質(zhì)量減去步驟做硫酸儀和氧化棚的質(zhì)量，得到硫酸裡的質(zhì) 量，計算裡的百分含量。
[002引上述步驟做中ICP-AES測得的標準曲線方程如表1所示對待測試樣連續(xù)測定 11次，得到11組測定值，計算其平均值及標準偏差和相對標準偏差，如表2所示。
[0029] 表1標準曲線方程
[0030]
【主權(quán)項】
1. 一種鋰硼合金中鋰的測定方法，其特征在于，包括以下步驟： (1) 對鋰硼合金進行揮硼處理，得到待測試樣； (2) 采用硫酸鋰重量法測定待測試樣中硫酸鋰、硫酸鎂和氧化硼的總質(zhì)量； (3) 采用電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法測定待測試樣中鎂、硼含量，計算硫酸鎂和 氧化硼的質(zhì)量； (4) 利用差減法得到待測試樣中硫酸鋰的質(zhì)量，計算鋰硼合金中鋰含量。
2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種鋰硼合金中鋰的測定方法，其特征在于，所述鋰硼合金 中鋰的含量為50?80%。
3. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種鋰硼合金中鋰的測定方法，其特征在于，步驟（1)中所述 揮硼處理為鋰硼合金與水反應(yīng)后，溶解于硝酸，加熱蒸發(fā)，加入無水甲醇，恒溫水浴蒸干。
4. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種鋰硼合金中鋰的測定方法，其特征在于，步驟（2)中所述 硫酸鋰重量法為將待測試樣溶解于硫酸，移入恒量坩堝，加熱、灼燒后冷卻，稱重至恒量。
5. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種鋰硼合金中鋰的測定方法，其特征在于，步驟（3)中所述 電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法為測定鎂、硼標準曲線，測定待測溶液中鎂、硼發(fā)射光譜 強度，由標準曲線得到得到鎂、硼含量。
6. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種鋰硼合金中鋰的測定方法，其特征在于，步驟（4)中所述 差減法為步驟（2)中的總質(zhì)量減去步驟（3)中硫酸鎂和氧化硼的質(zhì)量。
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種鋰硼合金中鋰的測定方法。該方法包括步驟如下：對鋰硼合金進行揮硼處理，得到待測試樣；采用硫酸鋰重量法測定待測試樣中硫酸鋰、硫酸鎂和氧化硼的總質(zhì)量；采用電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法測定鎂、硼含量，計算硫酸鎂和氧化硼的質(zhì)量；利用差減法得到待測試樣中硫酸鋰的質(zhì)量，計算鋰硼合金中鋰含量。本發(fā)明的方法聯(lián)合采用硫酸鋰重量法、電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法，差減計算鋰的含量，提高了測定準確度，能很好的滿足鋰硼合金中主成份鋰量的測定要求；測定干擾少、精密度高、選擇性好，簡單易操作。
【IPC分類】G01N21-73
【公開號】CN104568922
【申請?zhí)枴緾N201410843569
【發(fā)明人】李甜, 劉 英, 臧慕文, 童堅, 張殿凱
【申請人】北京有色金屬研究總院
【公開日】2015年4月29日
【申請日】2014年12月30日