測量鋼鐵中的鉛的能量色散ｘ射線熒光光譜法
【專利說明】測量鋼鐵中的鉛的能量色散X射線熒光光譜法
[0001]
技術領域
[0002]本發(fā)明屬于鑄造技術領域，具體涉及一種測量鋼鐵中的鉛的能量色散X射線熒光光譜法。
[0003]
【背景技術】
[0004]除了在易切削鋼中特別添加外，一般情況下鉛在其他鋼鐵中都是一項有害雜質元素，極低的含量即能對鋼材的高溫熱加工及接觸抗疲勞等性能產(chǎn)生破環(huán)性的影響。同時鉛也是一種對人體健康危害很大的重金屬元素，歐盟議會及歐盟委員會于2003年2月13日發(fā)布了《電子電氣設備中限制使用某些有害物質指令》(簡稱《RoHS指令》)，限制電子元器件中鉛元素的含量。因此，快速、準確地測定鋼鐵中的鉛是十分必要的。常用的鋼鐵中鉛的測試方法有堿性氫化物發(fā)生原子吸收法、電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法。鋼鐵中分析鉛的國家標準方法是在硫酸介質中進行，以鍶為載體沉淀分離鉛，用碳酸鉀轉化為碳酸鹽，再用鹽酸溶解。在PH值5.2?5.5時，鉛與二甲酚橙生成橙紅色絡合物，測量其吸光度。以上幾種方法由于存在樣品前處理復雜、操作繁瑣，或干擾元素多、分析速度慢等缺陷，因而一直不能滿足快速測試的需求。
[0005]

【發(fā)明內(nèi)容】

[0006]為了克服現(xiàn)有技術領域存在的上述技術問題，本發(fā)明的目的在于，提供一種測量鋼鐵中的鉛的能量色散X射線熒光光譜法，通過對Fe元素和峰出現(xiàn)概率的計算來減少其對Pb元素測試的干擾，解決了能量色散X射線熒光光譜法測試鋼鐵中鉛精度差的難題。
[0007]本發(fā)明提供的測量鋼鐵中的鉛的能量色散X射線熒光光譜法，包括以下內(nèi)容:
(O儀器和工作條件:EDX3600BX射線熒光光譜儀(江蘇天瑞儀器股份有限公司):管流范圍50?1000 μ Α,管壓范圍5?50KV ;探測器為高效漂移硅探測器:能量分辨率為145eV(以MnK α峰的半峰寬測得)；使用AXIL解譜軟件配合XRF軟件進行解譜分析；
(2)檢測方法:選取中低合金鋼GBW01395?GBW01400標準樣品、YSBS38218 — 2標準樣品、YSBS38201a標準樣品與純鐵(Fe含量彡99.999%)為標準樣品。為減少測試誤差，對標樣表面進行拋光處理。依次測量9個標樣的Fe、Pb等X射線熒光強度，繪制校準曲線:在經(jīng)驗系數(shù)法的基礎上，通過計算Fe元素和峰強度，進行Pb元素強度的校正。對4塊未知樣品進行測試，同時使用原子吸收法測試樣品并進行比對。
[0008]本發(fā)明提供的測量鋼鐵中的鉛的能量色散X射線熒光光譜法，其有益效果在于，通過對Fe元素和峰出現(xiàn)概率的計算來減少其對Pb元素測試的干擾，解決了能量色散X射線熒光光譜法測試鋼鐵中鉛精度差的難題；樣品前處理時間短，操作簡單，干擾較少，精確度高，分析速度快，能滿足生產(chǎn)上快速檢測的需要。
[0009]
【具體實施方式】
[0010]下面結合一個實施例，對本發(fā)明提供的測量鋼鐵中的鉛的能量色散X射線熒光光譜法進行詳細的說明。
實施例
[0011]本實施例的測量鋼鐵中的鉛的能量色散X射線熒光光譜法，包括以下內(nèi)容:
(O儀器和工作條件:EDX3600BX射線熒光光譜儀(江蘇天瑞儀器股份有限公司):管流范圍50?1000 μ Α,管壓范圍5?50KV ;探測器為高效漂移硅探測器:能量分辨率為145eV(以MnK α峰的半峰寬測得)；使用AXIL解譜軟件配合XRF軟件進行解譜分析；
檢測方法:選取中低合金鋼GBW01395?GBW01400標準樣品、YSBS38218 — 2標準樣品、YSBS38201a標準樣品與純鐵(Fe含量彡99.999%)為標準樣品。所選取的標準物質Pb元素含量分別為(μ g/g):3、21、23、170、200、110、0、820、590。為減少測試誤差，對標樣表面進行拋光處理。依次測量9個標樣的Fe、Pb等X射線熒光強度，繪制校準曲線:在經(jīng)驗系數(shù)法的基礎上，通過計算Fe元素和峰強度，進行Pb元素強度的校正。對4塊未知樣品進行測試，同時使用原子吸收法測試樣品并進行比對。
【主權項】
1.一種測量鋼鐵中的鉛的能量色散X射線熒光光譜法，其特征在于:所述方法包括以下內(nèi)容: (1)儀器和工作條件:EDX3600BX射線熒光光譜儀:管流范圍50?1000μ A，管壓范圍5?50KV ;探測器為高效漂移硅探測器:能量分辨率為145eV (以MnKa峰的半峰寬測得)；使用AXIL解譜軟件配合XRF軟件進行解譜分析； (2)檢測方法:選取中低合金鋼GBW01395?GBW01400標準樣品、YSBS38218— 2標準樣品、YSBS38201a標準樣品與純鐵(Fe含量彡99.999% )為標準樣品，為減少測試誤差，對標樣表面進行拋光處理，依次測量9個標樣的Fe、Pb等X射線熒光強度，繪制校準曲線:在經(jīng)驗系數(shù)法的基礎上，通過計算Fe元素和峰強度，進行Pb元素強度的校正，對4塊未知樣品進行測試，同時使用原子吸收法測試樣品并進行比對。
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種測量鋼鐵中的鉛的能量色散Ｘ射線熒光光譜法，了采用能量色散Ｘ射線熒光光譜法測定鋼鐵中Pb含量。研究表明，測試過程中FeKα系譜線和峰對測試有嚴重干擾。分析了和峰形成的機制并建立和峰計算數(shù)學模型，通過計算獲得和峰出現(xiàn)概率，并對和峰出現(xiàn)的概率進行了實驗驗證。建立了和峰校正工作曲線并對未知樣品進行測試，方法用于鋼鐵樣品中Pb元素的分析，測量結果與原子吸收光譜法分析結果相符，方法檢出限為24.1μg/g。對鉛含量為170μg/g的標準樣品測定12次，相對標準偏差為3.26％。
【IPC分類】G01N23-223
【公開號】CN104569015
【申請?zhí)枴緾N201310518118
【發(fā)明人】劉升遷
【申請人】青島天恒機械有限公司
【公開日】2015年4月29日
【申請日】2013年10月29日