鋼中單一稀土氧化物含量的測(cè)定方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明設(shè)及分析化學(xué)技術(shù)領(lǐng)域，具體說(shuō)，設(shè)及一種鋼中單一稀±氧化物含量的測(cè) 定方法。
【背景技術(shù)】
[0002] 稀±在鋼中的應(yīng)用、分布等的研究很多，由于稀±在鋼中存在的復(fù)雜性，化學(xué)分析 方法的研究報(bào)道很少。現(xiàn)有技術(shù)中主要采用冶金分析情報(bào)網(wǎng)推薦的鋼中固溶稀±及夾雜物 的測(cè)定方法。該推薦方法采用電解分離-光度法測(cè)定，存在一定的缺陷。首先該方法繁雜、 檢測(cè)下限高（0.001% )、不能給出單一稀±的含量，特別是鋼中低含量的各種稀±狀態(tài)的 含量無(wú)法進(jìn)行測(cè)定；同時(shí)，推薦方法采用1%氯化裡巧％=己醇胺巧％己二醇的己醇溶液 提取稀±夾雜硫化物，該電解液內(nèi)阻大，隨著電解時(shí)間的增加，電解溫度不斷上升，很難控 制在-10°CW下電解，在電解過(guò)程中有相當(dāng)量的夾雜物被分解，因此不能定量提取稀±夾雜 物。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0003] 本發(fā)明所要解決的技術(shù)問(wèn)題是提供一種鋼中單一稀±氧化物含量的測(cè)定方法，可 快速、準(zhǔn)確測(cè)定鋼中單一稀±氧化物含量。
[0004] 本發(fā)明的技術(shù)方案如下：
[0005] 一種鋼中單一稀±氧化物含量的測(cè)定方法，包括：將鋼樣用水和鹽酸浸泡后洗凈、 干燥，稱重所述鋼樣質(zhì)量為mi;將所述鋼樣作為陽(yáng)極，將不誘鋼作為陰極，將無(wú)水氯化裡和 己酷丙酬的無(wú)水己醇溶液作為電解液電解；將電解后的所述鋼樣的電解殘?jiān)门灪蜔o(wú)水己 醇的混合溶液沖洗得到第一洗液，稱重電解后的所述鋼樣的質(zhì)量為m2;將所述第一洗液加 熱，過(guò)濾得到第一沉淀；用硝酸洗漆所述第一沉淀并將所述第一沉淀加熱，采用慢速定量濾 紙過(guò)濾得到第二沉淀，并用硝酸洗漆所述第二沉淀；向所述第二沉淀中加入硝酸碳化所述 濾紙，再加入高氯酸分解后，加入鹽酸，定容得到lOOmL待測(cè)試液；W飽為內(nèi)標(biāo)元素，采用電 感禪合等離子體質(zhì)譜儀測(cè)定所述待測(cè)試液中的單一稀±氧化物的質(zhì)量m，W及空白溶液中 的單一稀±氧化物的質(zhì)量m。;采用式
【主權(quán)項(xiàng)】
1. 一種鋼中單一稀土氧化物含量的測(cè)定方法，其特征在于，包括： 將鋼樣用水和鹽酸浸泡后洗凈、干燥，稱重所述鋼樣質(zhì)量為m1; 將所述鋼樣作為陽(yáng)極，將不銹鋼作為陰極，將無(wú)水氯化鋰和乙酰丙酮的無(wú)水乙醇溶液 作為電解液電解； 將電解后的所述鋼樣的電解殘?jiān)玫夂蜔o(wú)水乙醇的混合溶液沖洗得到第一洗液，稱重 電解后的所述鋼樣的質(zhì)量為m2; 將所述第一洗液加熱，過(guò)濾得到第一沉淀； 用硝酸洗滌所述第一沉淀并將所述第一沉淀加熱，采用慢速定量濾紙過(guò)濾得到第二沉 淀，并用硝酸洗滌所述第二沉淀； 向所述第二沉淀中加入硝酸碳化所述濾紙，再加入高氯酸分解后，加入鹽酸，定容得到lOOmL待測(cè)試液； 以銫為內(nèi)標(biāo)元素，采用電感耦合等離子體質(zhì)譜儀測(cè)定所述待測(cè)試液中的單一稀土氧化 物的質(zhì)量m，以及空白溶液中的單一稀土氧化物的質(zhì)量mQ; 采用式
'得到鋼中單一稀土氧化物含量。
2. 如權(quán)利要求1所述的鋼中單一稀土氧化物含量的測(cè)定方法，其特征在于：所述電解 液中無(wú)水氯化鋰的質(zhì)量百分含量為1 %?1. 2%，乙酰丙酮的體積百分比為5%?7%，所述 電解液的體積為200mL?250mL。
3. 如權(quán)利要求1所述的鋼中單一稀土氧化物含量的測(cè)定方法，其特征在于：所述電解 的電流為〇. 3A?0. 6A，溫度為-10°C以下，時(shí)間為lOmin?30min。
4. 如權(quán)利要求1所述的鋼中單一稀土氧化物含量的測(cè)定方法，其特征在于：所述將所 述第一洗液加熱的步驟中，加熱的溫度為48?52°C，時(shí)間為1. 8?2. 2h。
5. 如權(quán)利要求1所述的鋼中單一稀土氧化物含量的測(cè)定方法，其特征在于，所述用 硝酸洗滌所述第一沉淀的步驟包括：用質(zhì)量濃度為2%的硝酸洗滌所述第一沉淀后，再用 48?52mL質(zhì)量濃度為2%的硝酸洗滌所述第一沉淀淀。
6. 如權(quán)利要求1所述的鋼中單一稀土氧化物含量的測(cè)定方法，其特征在于：所述將所 述第一沉淀加熱的步驟中，加熱的溫度為48?52°C，時(shí)間為28?32min。
7. 如權(quán)利要求1所述的鋼中單一稀土氧化物含量的測(cè)定方法，其特征在于：所述用硝 酸洗滌所述第二沉淀的步驟中，硝酸的質(zhì)量濃度為2 %。
8. 如權(quán)利要求1所述的鋼中單一稀土氧化物含量的測(cè)定方法，其特征在于：所述向所 述第二沉淀中加入硝酸碳化所述濾紙，再加入高氯酸分解后，加入鹽酸的步驟中，硝酸的體 積為8?12mL，高氯酸的體積為2?4mL，鹽酸的體積為2?4mL。
9.如權(quán)利要求1所述的鋼中單一稀土氧化物含量的測(cè)定方法，其特征在于：所述鋼樣 的形狀是底面直徑為8mm?10_、高為80mm?100mm的柱狀；所述將鋼樣用水和鹽酸浸泡 的步驟中，水的體積為20?30mL;鹽酸的體積為20?30mL，密度為1. 19g/mL;浸泡時(shí)間為 10 ?20min。
10. 如權(quán)利要求1所述的鋼中單一稀土氧化物含量的測(cè)定方法，其特征在于：所述采用 電感耦合等離子體質(zhì)譜儀測(cè)定所述待測(cè)試液中的單一稀土氧化物的質(zhì)量m，以及空白溶液 中的單一稀土氧化物的質(zhì)量叫的過(guò)程包括： 分別移取濃度為1. 0yg/mL的鑭、鈰、鐠、釹、釤標(biāo)準(zhǔn)溶液0mL、0. 50mL、1. 00mL、2. 50mL、 5. 00mL、10.OOmL，加入密度P1. 42g/mL的硝酸2mL、密度P1. 19g/mL的鹽酸2mL，用水稀釋 至100mL，以銫為內(nèi)標(biāo)元素，采用所述電感耦合等離子體質(zhì)譜儀測(cè)定，以單一稀土氧化物的 質(zhì)量百分含量為橫坐標(biāo)，質(zhì)譜強(qiáng)度為縱坐標(biāo)，繪制工作曲線； 采用所述電感耦合等離子體質(zhì)譜儀測(cè)定所述待測(cè)試液中的單一稀土氧化物的質(zhì)譜強(qiáng) 度，以及空白溶液中的單一稀土氧化物的強(qiáng)度； 根據(jù)所述待測(cè)試液中的單一稀土氧化物的質(zhì)譜強(qiáng)度、所述空白溶液中的單一稀土氧化 物的質(zhì)譜強(qiáng)度在所述工作曲線上獲得對(duì)應(yīng)的所述待測(cè)試液中的單一稀土氧化物的質(zhì)量m， 以及所述空白溶液中的單一稀土氧化物的質(zhì)量mQ。
【專利摘要】本發(fā)明公開(kāi)了一種鋼中單一稀土氧化物含量的測(cè)定方法，將鋼樣用水和鹽酸浸泡后洗凈、干燥，鋼樣質(zhì)量m1；將鋼樣作為陽(yáng)極，不銹鋼作為陰極，無(wú)水氯化鋰和乙酰丙酮的無(wú)水乙醇溶液作為電解液電解；電解后的鋼樣用碘和無(wú)水乙醇的混合溶液沖洗得到第一洗液，電解后鋼樣質(zhì)量m2；將第一洗液加熱，過(guò)濾得到第一沉淀；硝酸洗滌第一沉淀并將第一沉淀加熱，濾紙過(guò)濾得到第二沉淀，硝酸洗滌第二沉淀；加入硝酸碳化濾紙，加入高氯酸分解后，加入鹽酸，定容得到100mL待測(cè)試液；采用電感耦合等離子體質(zhì)譜儀測(cè)定待測(cè)試液和空白試液中單一稀土氧化物質(zhì)量m和m0；計(jì)算得到鋼中單一稀土氧化物含量。
【IPC分類】G01N1-28, G01N27-62
【公開(kāi)號(hào)】CN104569129
【申請(qǐng)?zhí)枴緾N201410833481
【發(fā)明人】石琳, 丁美英, 白玉臻, 李鋒
【申請(qǐng)人】?jī)?nèi)蒙古包鋼鋼聯(lián)股份有限公司
【公開(kāi)日】2015年4月29日
【申請(qǐng)日】2014年12月29日