一種液體中硝態(tài)氮同位素在線測定前處理裝置的制造方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明屬于同位素檢測設備技術(shù)領(lǐng)域，具體來說，涉及到一種液體中硝態(tài)氮同位素在線測定前處理裝置。
【背景技術(shù)】
[0002]地下水是我國經(jīng)濟和社會發(fā)展以及人民生活所必需的、不可替代的重要資源。我國部分城市和廣大農(nóng)村地區(qū)，地下水往往是唯一的供水水源。近些年來，硝態(tài)氮污染地下水已是國際上普遍關(guān)注的問題。我國許多地區(qū)也在不同程度上受到了硝態(tài)氮的污染，尤其是農(nóng)村地區(qū)硝態(tài)氮污染非常普遍，且有日益嚴重的趨勢。為保證供水安全，有效治理被污染的地下水體，確定地下水中硝態(tài)氮污染的來源非常重要。δ 15Ν可以示蹤水體氮化合物的來源及其轉(zhuǎn)換機制等水體氮的生物地球化學循環(huán)。越來越多研宄人員應用氮同位素技術(shù)來研宄氮循環(huán)、氮污染、水體富營養(yǎng)化、氮在生態(tài)系統(tǒng)中轉(zhuǎn)化等。氮同位素方法在環(huán)境研宄中發(fā)揮著越來越大的作用。液體硝態(tài)氮同位素的測定在地下水硝酸鹽污染中有重要的應用，可以識別氮污染源，識別地下水中反硝化過程等。
[0003]液體中硝酸鹽氮同位素組成的測試方法一般為離線測定，包括樣品的預處理和質(zhì)譜測定兩部分。前處理時，需將液體中硝態(tài)氮分離轉(zhuǎn)化為固體或氣體，再借助于質(zhì)譜儀檢測。傳統(tǒng)的預處理方法是Kjeldahl法，這種方法要求對樣品進行酸化濃縮富集，需要有專門的實驗場所和設備，操作繁瑣，消耗時間長，并且樣品在蒸餾過程中易引起交叉污染。離子交換色層法是目前采用較廣泛的預處理方法，采用陰離子交換樹脂來分離和富集硝態(tài)氮，可以實現(xiàn)樣品的野外富集。但是富集后的樹脂，仍需要進行洗脫、固化等一系列操作，才能進入質(zhì)譜儀檢測。細菌反硝化法是目前針對于水中低濃度硝態(tài)氮同位素測試的預處理方法，包括反硝化菌的選取與培養(yǎng)、反硝化菌將硝酸鹽完全轉(zhuǎn)化成N2O氣體的提取與純化等過程。該方法的實施對實驗室環(huán)境有特定要求，而且產(chǎn)生的N2O氣體不能直接進入質(zhì)譜檢測，需要收集到樣品瓶后，再借助于質(zhì)譜儀檢測。綜上所述，液體硝態(tài)氮同位素測定的預處理步驟繁瑣，樣品制備過程周期長，人工成本高，而且在處理過程中不可避免地損失或污染樣品，使得硝態(tài)氮同位素分析技術(shù)在水環(huán)境領(lǐng)域的應用受到制約。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0004]為解決上述技術(shù)問題，本發(fā)明提供了一種簡便、高效的液體中硝態(tài)氮同位素在線測定前處理裝置。該發(fā)明裝置操作簡便、極大提高液體硝酸根氮同位素的測試效率，有助于推動氮同位素技術(shù)在研宄氮循環(huán)、氮污染、水體富營養(yǎng)化等方面應用。
[0005]本發(fā)明所述的一種液體硝態(tài)氮同位素在線測定前處理裝置，所述前處理裝置包括氦氣分流管、試劑瓶1、進氣針2、排氣針3、樣品瓶7、試劑針5、取樣針6、可加熱樣品盤8、冷阱9、還原爐10和四個六通閥；所述試劑瓶I 口設置進氣針2和排氣針3 ;所述氦氣分流管一端連接進氣針2，另一端連接六通閥a ;所述排氣針3也連接六通閥a ;所述樣品瓶7置于可加熱樣品盤8上，其內(nèi)設有受全自動機械臂4控制的試劑針5和取樣針6 ;所述試劑針5連接六通閥a，所述取樣針6連接六通閥b ;所述冷阱9 一端連接六通閥b，一端連接六通閥c ;所述還原爐10 —端連接六通閥C，一端連接六通閥d。
[0006]本發(fā)明所述的一種液體硝態(tài)氮同位素在線測定前處理裝置，所述六通閥d與色譜柱分離系統(tǒng)11相連，然后連接質(zhì)譜檢測裝置12。
[0007]本發(fā)明所述的一種液體硝態(tài)氮同位素在線測定前處理裝置，所述試劑瓶I的體積為200-250mL，由耐高壓材料制成。
[0008]本發(fā)明所述的一種液體硝態(tài)氮同位素在線測定前處理裝置，所述樣品瓶7的體積為15-20mL，由耐高壓高溫材料制成。
[0009]本發(fā)明所述的一種液體硝態(tài)氮同位素在線測定前處理裝置，所述加熱樣品盤8的位數(shù)為30-50位。
[0010]本發(fā)明所述的一種液體硝態(tài)氮同位素在線測定前處理裝置，所述全自動機械臂4連接電腦并由其程序控制。
[0011]本發(fā)明所述的一種液體硝態(tài)氮同位素在線測定前處理裝置，所述試劑瓶I內(nèi)裝有酸性三氯化釩溶液。
[0012]本發(fā)明所述的一種液體硝態(tài)氮同位素在線測定前處理裝置，所述冷阱9為液態(tài)氮冷阱。所述還原爐10的填料為銅絲，還原溫度為600-70(TC ;還原爐使用后，通過通入氫氣進行還原，可以循環(huán)使用。
[0013]本發(fā)明所述的一種液體硝態(tài)氮同位素在線測定前處理裝置，所述質(zhì)譜檢測裝置12為同位素比值質(zhì)譜儀，其色譜柱溫度40-60°C。
[0014]與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明所述的液體硝態(tài)氮同位素在線測定前處理裝置具有以下優(yōu)點:提高樣品前處理效率，克服離線預處理過程中樣品的損失和處理效率低的問題；樣品制備的化學反應過程，均處在高純氦氣保護或者真空狀態(tài)下，溶液反應試劑無污染導入，產(chǎn)生的反應氣體無污染取樣，避免樣品復雜基質(zhì)的存在對離子源的污染；無需繁瑣的人工操作，實現(xiàn)樣品前處理的智能化，降低運行成本和人力，進一步提升液體氮同位素分析技術(shù)的研宄裝備水平。該設備可用于土壤浸提液和被污染水兩個方面檢測應用。
【附圖說明】
[0015]圖1:液體硝態(tài)氮同位素在線測定前處理裝置結(jié)構(gòu)圖；1_試劑瓶、2-進氣針、3-排氣針、4-全自動機械臂、5-試劑針、6-取樣針、7-樣品瓶、8-可加熱樣品盤、9-冷阱、10-還原爐、11-色譜柱分尚系統(tǒng)、12-質(zhì)譜檢測系統(tǒng)；a，b, c，d-六通閥。
【具體實施方式】
[0016]下面結(jié)合具體的實施例對本發(fā)明所述的液體硝態(tài)氮同位素在線測定前處理裝置做進一步說明，但是本發(fā)明的保護范圍并不限于此。
[0017]實施例1
[0018]一種液體硝態(tài)氮同位素在線測定前處理裝置，所述前處理裝置包括氦氣分流管、試劑瓶1、進氣針2、排氣針3、樣品瓶7、試劑針5、取樣針6、可加熱樣品盤8、冷阱9、還原爐10和四個六通閥；所述試劑瓶I 口設置進氣針2和排氣針3 ;所述氦氣分流管一端連接進氣針2，另一端連接六通閥a ;所述排氣針3也連接六通閥a ;所述樣品