一種石墨烯改性材料的制備方法及用于銀離子檢測的石墨烯改性材料乙醇水混合溶劑的制作方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及新型碳納米材料領(lǐng)域，具體涉及一種石墨稀改性材料的制備方法及用于銀離子檢測的石墨烯改性材料乙醇水混合溶劑。
【背景技術(shù)】
[0002]銀廣泛用作抗菌劑，然而當(dāng)暴露于高劑量的銀時，會引起嚴(yán)重的后果，例如，銀中毒、銀質(zhì)沉著病，引起皮膚和眼睛變色。當(dāng)連續(xù)幾個月或幾年暴露于含銀的環(huán)境中時，引起視力損傷?，F(xiàn)在檢測銀離子的方法主要有電化學(xué)方法，此種方法一般利用銀離子選擇性電極。但此方法成本較高，應(yīng)用范圍比較窄，從而限制了其應(yīng)用。石墨烯是2004年由Geim課題組首次發(fā)現(xiàn)的一種由碳原子構(gòu)成的單層片狀結(jié)構(gòu)的新材料，碳原子以SP2雜化軌道組成。石墨晶體薄膜的厚度0.335 nm，是碳的二維結(jié)構(gòu)。比表面積大、優(yōu)異的導(dǎo)電性優(yōu)良的熱穩(wěn)定性和化學(xué)性質(zhì)，使其在納米電子器件、氣體傳感器、能量存儲及復(fù)合材料等領(lǐng)域有光明的應(yīng)用前景，迅速成為科學(xué)界研宄的熱點和前沿。隨著“綠色化學(xué)”和“低碳”概念的提出，如何通過簡便環(huán)保的方法檢測銀離子，越來越受到人們的關(guān)注。熒光分析方法是一種及其靈敏的方法，當(dāng)熒光物質(zhì)的濃度較低時，其熒光強度與該物質(zhì)的濃度通常有良好的正比關(guān)系。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0003]為解決現(xiàn)有銀離子檢測成本高的問題，本發(fā)明提供了一種石墨烯改性材料的制備方法及用于銀離子檢測的石墨烯改性材料乙醇水混合溶劑。本發(fā)明采取了熒光方法檢測水體環(huán)境中銀離子的有無，以及含量的多少。
[0004]本發(fā)明采用的技術(shù)解決方案是:一種石墨烯改性材料的制備方法，包括以下步驟:
在濃度為0.15mg/mL-0.85mg/mL的氧化石墨稀納米材料水溶液中加入催化劑二環(huán)己基碳二亞胺活化20分鐘-1小時后，逐滴加入芳環(huán)化合物的乙醇溶液，用40°C _60°C水浴加熱1-5小時，避光攪拌5-18小時，所得的產(chǎn)物用離心機2000-10000 rpm離心分離30-60分鐘，即制得所述的石墨烯改性材料。用乙醇水的混合溶液洗滌三次，將產(chǎn)物均勻分散于乙醇水的混合溶液中，得到用于水體環(huán)境中銀離子檢測的石墨烯改性材料。
[0005]所述的一種石墨烯改性材料的制備方法，所述的芳環(huán)化合物分子為蒽醌類化合物或萘環(huán)類化合物中的一種。
[0006]所述的一種石墨稀改性材料的制備方法，所述的氧化石墨稀納米材料與催化劑二環(huán)己基碳二亞胺的質(zhì)量比為100:1-1000:1。
[0007]所述的一種石墨稀改性材料的制備方法，所述的氧化石墨稀納米材料與芳環(huán)化合物分子的質(zhì)量比為1:1-5:1。
[0008]一種用于銀離子檢測的石墨烯改性材料乙醇水混合溶劑，通過以下方法制備:將制得的石墨烯改性材料，用乙醇與水的混合溶液洗滌三次，將石墨烯改性材料均勻分散于乙醇水的混合溶液中，得到用于銀離子檢測的石墨烯改性材料乙醇水混合溶劑。
[0009]所述的用于銀離子檢測的石墨烯改性材料乙醇水混合溶劑，所述的乙醇與水混合體積比為1:1-3:1。
[0010]本發(fā)明的原理是:(1)采用的是氧化石墨烯納米材料，表面具有羧基、羥基、環(huán)氧基等含氧基團，能通過化學(xué)鍵合結(jié)合芳環(huán)化合物；(2)其熒光強度與石墨烯改性材料的濃度有良好的正比關(guān)系，滴加銀離子到石墨烯改性材料的乙醇水混合液中，引起熒光強度顯著增強；隨著銀離子量的不斷滴加到石墨烯改性材料的乙醇水混合液中，熒光強度持續(xù)增強。
[0011]本發(fā)明得到的有益效果是:本發(fā)明提供了一種石墨烯改性材料的制備方法及用于銀離子檢測的石墨烯改性材料乙醇水混合溶劑，通過催化劑誘導(dǎo)石墨烯活化與芳環(huán)化合物結(jié)合，實現(xiàn)石墨烯熒光化合物的快速制備。本發(fā)明的優(yōu)點是可以在常溫水溶液環(huán)境中快速檢測銀離子，該方法工藝簡單、操作方便；具有實用性強及廣闊的應(yīng)用前景。
[0012]
【附圖說明】
[0013]圖1為本發(fā)明用于檢測銀離子的石墨烯改性材料的紫外可見光譜圖。
[0014]圖2為本發(fā)明用于檢測銀離子的石墨烯改性材料的紅外光譜圖。
[0015]【具體實施方式】:
實施例1
在20mL濃度為0.15mg/mL的石墨稀納米材料水溶液中加入20 μ L的催化劑二環(huán)己基碳二亞胺，靜止活化20分鐘后，逐滴加入0.1克蒽醌類化合物的1mL乙醇溶液，超聲均勻分散10分鐘，水浴60°C加熱2小時后常溫避光攪拌18小時，用離心機以2000 rpm轉(zhuǎn)速離心分離30分鐘，去上清液，用乙醇水混合溶劑洗滌納米顆粒三次；將產(chǎn)物均勻分散于乙醇水混合溶劑中，得到用于檢測銀離子的石墨烯改性材料。
[0016]實施例2
在20mL濃度為0.85 mg/mL的石墨稀納米材料水溶液中加入120 μ L的催化劑二環(huán)己基碳二亞胺，靜止活化40分鐘后，逐滴加入0.20克蒽醌類化合物的1mL乙醇溶液，超聲均勻分散10分鐘，水浴50°C加熱I小時后常溫避光攪拌5小時，用離心機以6000 rpm轉(zhuǎn)速離心分離I小時，去上清液，用乙醇水混合溶劑洗滌納米顆粒三次；將產(chǎn)物均勻分散于乙醇水混合溶劑中，得到用于檢測銀離子的石墨烯改性材料。
[0017]實施例3
在20mL濃度為0.8 mg/mL的石墨稀納米材料水溶液中加入200 μ L的催化劑二環(huán)己基碳二亞胺，靜止活化I小時后，逐滴加入0.20克萘環(huán)類化合物的20mL乙醇溶液，超聲均勻分散10分鐘，水浴40°C加熱5小時后常溫避光攪拌12小時，用離心機以10000 rpm轉(zhuǎn)速離心分離50小時，去上清液，用乙醇水混合溶劑洗滌納米顆粒三次；將產(chǎn)物均勻分散于乙醇水混合溶劑中，得到用于檢測銀離子的石墨烯改性材料。
[0018]以上實驗制備的用于銀離子檢測的石墨烯改性材料系統(tǒng)，可以看出，操作過程簡單、所用試劑環(huán)境友好。
[0019]實驗數(shù)據(jù)分析從圖1檢測銀離子的石墨烯改性材料的紫外可見光譜圖中可以看出，與未改性的石墨烯納米材料相比，經(jīng)芳環(huán)化合物改性后的石墨烯納米材料(圖中a)紫外可見光譜上顯示了明顯的n- Ji *躍迀和J1- Ji *躍迀，說明石墨稀改性材料制備的成功。
[0020]從圖2檢測銀離子的石墨烯改性材料的紅外光譜圖中可以看出，石墨烯納米材料(圖中b)改性后在紅外光譜圖上于3382 CnT1處出現(xiàn)了明顯的N-H振動峰，在1632 and 1585cm—1處出現(xiàn)酰胺鍵的峰。
[0021]【具體實施方式】只用于對本發(fā)明進行進一步說明，不能作為對本發(fā)明保護范圍的限定，同時該領(lǐng)域的技術(shù)人員根據(jù)上述發(fā)明的內(nèi)容對本發(fā)明作出一些非本質(zhì)的改進和調(diào)整，都位于本發(fā)明的保護范圍內(nèi)，本發(fā)明的保護范圍以權(quán)利要求書為準(zhǔn)。
【主權(quán)項】
1.一種石墨烯改性材料的制備方法，其特征在于:包括以下步驟: 在濃度為0.15mg/mL-0.85mg/mL的氧化石墨稀納米材料水溶液中加入催化劑二環(huán)己基碳二亞胺活化20分鐘-1小時后，逐滴加入芳環(huán)化合物的乙醇溶液，用40°C _60°C水浴加熱1-5小時，避光攪拌5-18小時，所得的產(chǎn)物用離心機2000-10000 rpm離心分離30-60分鐘，即制得所述的石墨烯改性材料。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種石墨稀改性材料的制備方法，其特征在于:所述的芳環(huán)化合物分子為蒽醌類化合物或萘環(huán)類化合物中的一種。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種石墨烯改性材料的制備方法，其特征在于:所述的氧化石墨稀納米材料與催化劑二環(huán)己基碳二亞胺的質(zhì)量比為100:1-1000:1。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種石墨烯改性材料的制備方法，其特征在于:所述的氧化石墨稀納米材料與芳環(huán)化合物分子的質(zhì)量比為1:1-5:1。
5.一種用于銀離子檢測的石墨烯改性材料乙醇水混合溶劑，其特征在于:通過以下方法制備:將權(quán)利要求1制得的石墨烯改性材料，用乙醇與水的混合溶液洗滌三次，將石墨烯改性材料均勻分散于乙醇水的混合溶液中，得到用于銀離子檢測的石墨烯改性材料乙醇水混合溶劑。
6.根據(jù)權(quán)利要求5所述的用于銀離子檢測的石墨烯改性材料乙醇水混合溶劑，其特征在于:所述的乙醇與水混合體積比為1:1-3:1。
【專利摘要】一種石墨烯改性材料的制備方法及用于銀離子檢測的石墨烯改性材料乙醇水混合溶劑，通過催化劑誘導(dǎo)石墨烯活化與芳環(huán)化合物結(jié)合，實現(xiàn)石墨烯熒光化合物的快速制備。本發(fā)明的優(yōu)點是可以在常溫水溶液環(huán)境中快速檢測銀離子，該方法工藝簡單、操作方便；具有實用性強及廣闊的應(yīng)用前景。
【IPC分類】G01N21-64
【公開號】CN104597009
【申請?zhí)枴緾N201410750035
【發(fā)明人】程如梅, 郭銳, 劉勇, 步葉旭, 林蜜蜜, 楊梅, 戴黎明
【申請人】溫州醫(yī)科大學(xué)
【公開日】2015年5月6日
【申請日】2014年12月10日