一種卷煙主流煙氣中汞元素含量的檢測(cè)方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明屬于化學(xué)分析檢測(cè)技術(shù)領(lǐng)域，具體設(shè)及一種卷煙主流煙氣中隸元素含量的 檢測(cè)方法。
【背景技術(shù)】
[0002] 隸是一種重金屬元素，近年來(lái)由于其對(duì)人體和環(huán)境具有較大的危害性，得到了廣 泛的關(guān)注和研究。卷煙煙氣中的隸是環(huán)境中隸的來(lái)源之一，也是煙草行業(yè)內(nèi)化ffmann名單 中有害成分之一，其包括總粒相物成分和氣相成分。當(dāng)抽吸卷煙時(shí)，隸元素會(huì)被吸入到支氣 管內(nèi)，從而對(duì)人體的神經(jīng)系統(tǒng)、呼吸道、腎臟等器官造成嚴(yán)重的危害。因此，為了更加全面 和客觀的評(píng)價(jià)卷煙煙氣中隸的危害性，我們需要對(duì)卷煙煙氣中隸含量的測(cè)定進(jìn)行深入的研 究。
[0003] 目前，測(cè)定卷煙主流煙氣中重金屬含量的方法主要有電感禪合等離子體質(zhì)譜法、 氨化物原子吸收光譜法及原子巧光光度法等，其中設(shè)及到隸元素的相關(guān)研究?jī)?nèi)容較少。該 些方法均采用濾片或靜電捕集方式捕集卷煙主流煙氣總粒相物，并對(duì)煙氣總粒相物進(jìn)行萃 取、消解等處理后進(jìn)樣分析隸含量。同時(shí)，用稀硝酸或稀酸混合溶液捕集卷煙主流煙氣氣相 成分，并進(jìn)行復(fù)雜的前處理過(guò)程后進(jìn)行分析隸含量，無(wú)法實(shí)現(xiàn)在完成煙氣捕集后直接進(jìn)行 檢測(cè)分析隸含量，而且稀硝酸或稀酸混合溶液無(wú)法對(duì)卷煙煙氣氣相成分中的隸元素實(shí)現(xiàn)完 全捕集，從而降低了檢測(cè)結(jié)果的準(zhǔn)確性?？梢?jiàn)，建立一種準(zhǔn)確可靠的卷煙主流煙氣中隸元素 含量的檢測(cè)方法，可W為煙草行業(yè)減害降焦相關(guān)研究W及卷煙質(zhì)量安全性評(píng)價(jià)體系提供有 力的技術(shù)支撐，對(duì)于煙草行業(yè)而言具有重要的現(xiàn)實(shí)意義。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0004] 鑒于W上所述現(xiàn)有技術(shù)的缺點(diǎn)，本發(fā)明的目的在于提供一種卷煙主流煙氣中隸元 素含量的檢測(cè)方法，用于解決現(xiàn)有技術(shù)中缺乏準(zhǔn)確可靠、前處理直接且簡(jiǎn)便地捕集卷煙主 流煙氣中氣相成分隸及總隸元素并分析其含量的方法的問(wèn)題。
[0005] 為實(shí)現(xiàn)上述目的及其他相關(guān)目的，本發(fā)明提供一種卷煙主流煙氣中隸元素含量的 檢測(cè)方法，采用靜電捕集方式捕集卷煙主流煙氣中總粒相物成分隸，同時(shí)采用含金元素的 酸化己醇溶液捕集卷煙主流煙氣中氣相成分隸，再采用電感禪合等離子體質(zhì)譜法測(cè)定卷煙 主流煙氣中隸元素的含量。
[0006] 較佳地，所述卷煙主流煙氣中隸元素包括氣相成分隸和總粒相物成分隸。
[0007] 較佳地，所述一種卷煙主流煙氣中隸元素含量的檢測(cè)方法，包括W下步驟：
[000引 1)捕集溶液的配制：在己醇中分別加入硝酸、鹽酸、金標(biāo)準(zhǔn)溶液，配成含金的酸化 己醇溶液。
[0009] 優(yōu)選地，所述己醇為無(wú)水己醇（色譜純）。
[0010] 優(yōu)選地，所述硝酸為65%濃硝酸（v/v)。
[0011] 優(yōu)選地，所述鹽酸為35 %濃鹽酸（v/v)。
[0012] 優(yōu)選地，所述金標(biāo)準(zhǔn)溶液的質(zhì)量濃度為10. Omg/L。
[0013] 優(yōu)選地，所述含金的酸化己醇溶液中各成分的濃度為；硝酸；1-5% (體積百分比 v/v);鹽酸；1-3% (體積百分比 v/v);金；0. 1-lOmg/L。
[0014] 更優(yōu)地，所述含金的酸化己醇溶液中各成分的濃度為；硝酸；3% (體積百分比v/ V);鹽酸；2% (體積百分比v/v);金；l.Omg/L。
[0015] 優(yōu)選地，所述含金的酸化己醇溶液的儲(chǔ)存條件為：儲(chǔ)存溫度；〇-4°C ;儲(chǔ)存時(shí)間；1 個(gè)月。
[0016] 2)標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制；配制餓2°9內(nèi)標(biāo)溶液和隸元素標(biāo)準(zhǔn)溶液。
[0017] 2. 1、移取隸元素，用步驟1)配制的含金的酸化己醇溶液稀釋并定容，配制隸元素 標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液；
[0018] 優(yōu)選地，所述隸元素標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液的質(zhì)量濃度為100. 0 y g/L。
[0019] 優(yōu)選地，所述隸元素標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液的儲(chǔ)存條件為：儲(chǔ)存溫度；〇-4°C ;儲(chǔ)存時(shí)間；1 個(gè)月。
[0020] 2. 2、移取餓2°9標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)溶液，用步驟1)配制的含金的酸化己醇溶液稀釋并定容， 配制內(nèi)標(biāo)溶液；
[0021] 優(yōu)選地，所述餓2°9標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)溶液的濃度為100. Omg/L。
[0022] 優(yōu)選地，內(nèi)標(biāo)溶液的質(zhì)量濃度為1000. 0 y g/L。
[0023] 優(yōu)選地，所述內(nèi)標(biāo)溶液的儲(chǔ)存條件為：儲(chǔ)存溫度；0-4°C ;儲(chǔ)存時(shí)間；1個(gè)月。
[0024] 2. 3、分別移取不同體積的步驟2. 1中的隸元素標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液，用步驟1)配制的含 金的酸化己醇溶液稀釋并定容，分別配制為一系列不同濃度的隸元素標(biāo)準(zhǔn)溶液。
[0025] 所述標(biāo)準(zhǔn)溶液應(yīng)覆蓋樣品濃度范圍，可即配即用。
[0026] 3)樣品捕集；挑選卷煙煙支平衡、抽吸后，采用靜電捕集方式捕集卷煙主流煙氣 中總粒相物成分隸樣品溶液，同時(shí)采用步驟1)配制的含金元素的酸化己醇溶液捕集卷煙 主流煙氣中氣相成分隸樣品溶液。
[0027] 優(yōu)選地，所述卷煙煙支按照國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)GB/T5606. 1-2004《卷煙第1部分；抽樣》進(jìn) 行挑選。
[002引優(yōu)選地，所述卷煙煙支按照國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)GB/T 19609-2004《卷煙用常規(guī)分析用吸煙機(jī) 測(cè)定總粒相物和焦油》進(jìn)行平衡、抽吸。
[0029] 優(yōu)選地，所述樣品捕集量為每次20支卷煙煙氣的總粒相物和氣相成分。
[0030] 優(yōu)選地，所述采用靜電捕集方式捕集卷煙主流煙氣中總粒相物成分隸，包括W下 步驟：
[0031] I、捕集；采用靜電捕集裝置捕集卷煙主流煙氣中總粒相物成分隸后，取出靜電捕 集管，用步驟1)配制的含金的酸化己醇溶液淋洗后，轉(zhuǎn)移、定容、搖勻，獲得總粒相物成分 隸樣品溶液，待用；
[0032] 更優(yōu)地，所述靜電捕集裝置為轉(zhuǎn)盤(pán)式吸煙機(jī)靜電捕集裝置。
[0033] II、空白試驗(yàn)；另取未進(jìn)行捕集的空白靜電捕集管，用步驟1)配制的含金的酸化 己醇溶液淋洗后，轉(zhuǎn)移、定容、搖勻，獲得總粒相物成分隸空白溶液，待用。
[0034] 更優(yōu)地，步驟I、II中，所述淋洗是將含金的酸化己醇溶液淋洗靜電捕集管內(nèi)壁， 將煙氣中總粒相物成分隸完全洗脫溶解。
[0035] 更優(yōu)地，步驟I、II中，所述轉(zhuǎn)移、定容是將淋洗洗脫出的溶液，轉(zhuǎn)移至一定體積的 容器進(jìn)行定容。
[0036] 優(yōu)選地，所述采用含金元素的酸化己醇溶液捕集卷煙主流煙氣中氣相成分隸，包 括W下步驟：
[0037] i、捕集；在捕集阱中，采用含金元素的酸化己醇溶液捕集卷煙主流煙氣中氣相成 分隸后，轉(zhuǎn)移、定容、搖勻，獲得氣相成分隸樣品溶液，待用；
[003引 ii、空白試驗(yàn)：另取未進(jìn)行捕集的含金元素的酸化己醇溶液，轉(zhuǎn)移、定容、搖勻，獲 得氣相成分隸空白溶液，待用。
[0039] 更優(yōu)地，步驟i、ii中，所述捕集時(shí)，串接2個(gè)捕集阱。
[0040] 更優(yōu)地，步驟i、ii中，所述轉(zhuǎn)移、定容是將捕集阱中的捕集液，轉(zhuǎn)移至一定體積的 容器進(jìn)行定容。
[0041] 具體地，所述捕集的原理為：如圖2所示，將煙支固定在煙支夾持器上，點(diǎn)燃后，通 過(guò)靜電捕集裝置捕集煙氣總粒相物中的隸，而煙氣氣相成分經(jīng)連接管路，通入串接的2個(gè) 捕集阱內(nèi)，通過(guò)捕集阱內(nèi)的含金元素的酸化己醇溶液捕集煙氣氣相成分中的隸后，調(diào)節(jié)2 位=通閥，將其余煙氣通過(guò)抽吸單元排出。
[0042] 4)測(cè)定；分別將步驟2)配制的標(biāo)準(zhǔn)溶液和內(nèi)標(biāo)溶液、步驟3)捕集的總粒相物成 分隸樣品溶液和氣相成分隸樣品溶液進(jìn)行電感禪合等離子體質(zhì)譜儀（ICP-M巧檢測(cè)，采用 內(nèi)標(biāo)同步標(biāo)準(zhǔn)曲線法進(jìn)行定量，獲得樣品溶液中隸元素的含量。
[0043] 優(yōu)選地，所述內(nèi)標(biāo)同步標(biāo)準(zhǔn)曲線法包括W下步驟：
[0044] 所述內(nèi)標(biāo)同步標(biāo)準(zhǔn)曲線法是指ICP-MS進(jìn)行測(cè)定時(shí)，在線同步測(cè)定標(biāo)準(zhǔn)溶液中和 內(nèi)標(biāo)溶液，獲得標(biāo)準(zhǔn)工作曲線，進(jìn)而在線同步測(cè)定內(nèi)標(biāo)溶液和實(shí)際樣品溶液，從而測(cè)定獲得 實(shí)際樣品濃度的方法。由于ICP-MS儀器特點(diǎn)，內(nèi)標(biāo)溶液與樣品溶液分別通過(guò)兩根蠕動(dòng)累 管，同時(shí)同步在線進(jìn)樣，經(jīng)進(jìn)樣閥混勻后測(cè)定，并非常規(guī)的內(nèi)標(biāo)加入樣品后進(jìn)行測(cè)定的方 式。
[0045] a、將步驟2)的2. 3中一系列不同濃度的隸元素標(biāo)準(zhǔn)溶液、步驟2)的2. 2中內(nèi)標(biāo) 溶液同步進(jìn)行ICP-MS檢測(cè)，獲得隸元素/內(nèi)標(biāo)物質(zhì)的質(zhì)荷比強(qiáng)度比與隸元素/內(nèi)標(biāo)物質(zhì)的 質(zhì)量濃度比的線性關(guān)系，繪制相應(yīng)的標(biāo)準(zhǔn)工作曲線，計(jì)算得到隸元素標(biāo)準(zhǔn)工作曲線的回歸 方程。
[0046] 更優(yōu)地，所述標(biāo)準(zhǔn)曲線中，W隸元素/內(nèi)標(biāo)物質(zhì)的質(zhì)荷比強(qiáng)度比為縱坐標(biāo)（Y軸）