一種Pyrifluquinazon殘留量的測定方法
【技術領域】
[0001 ] 本發(fā)明涉及一種Pyrif Iuquinazon殘留量的測定方法，更具體地說是采用 氣相色譜-負化學離子源-質譜（GC-NCI-MS)定性定量測定蔬菜和水果中殘留的 Pyrifluquinazon含量的方法，屬于農藥殘留量的測定技術領域。
【背景技術】
[0002] Pyrifluquinazon系日本農藥公司發(fā)明，并于日本組合化學公司聯合開發(fā)的具 雙酰胺結構的新喹唑啉類殺蟲劑，主要用于防治蔬菜、果樹和茶葉上蚜蟲類、粉虱類、粉 蚧類、葉蟬類、薊馬類等刺吸性害蟲。化學名為1-乙?；?3, 4-二氫-3-[(3-吡啶基甲 基）氨基]-6_[1，2, 2, 2-四氟-1-(三氟甲基）乙基]-2-(1Η)-喹唑啉酮，CAS登錄號為 337458-27-2,結構式為：
【主權項】
1. 一種Pyrifluquinazon殘留量的測定方法，其特征在于，所述方法包括以下步驟： (1) 提取 稱取蔬菜和水果樣品于具塞離心管中，加入乙腈或含1 %乙酸的乙腈溶液均質提取 lmin，加入氣化納或乙酸納中的一種和無水硫酸緩振湯后尚心； (2) 凈化 移取樣品提取液上清液于離心管中，加入基質分散固相萃取劑，渦旋振蕩，離心，取一 定量凈化液氮氣吹干后，用體積比為1/1的丙酮/正己烷混合溶劑溶解定容，過膜后，待氣 相色譜-負化學離子源-質譜（GC-NCI-MS)檢測； (3) 標準工作溶液的配制 將不含Pyrifluquinazon的同種類基質空白樣品按上述步驟（1)、⑵處理，得 樣品提取凈化殘渣，加入適量溶劑和混合標準溶液，渦旋混勻，配制成至少3個濃度的 Pyrifluquinazon系列混合標準工作液； (4) 測定和結果計算 將步驟（3)中的各濃度梯度的標準工作液進行GC-NCI-MS測定，以標準工作液的色譜 峰面積對其相應濃度進行回歸分析，得到基質標準工作曲線；在相同條件下將步驟（2)中 凈化后的樣品液注入GC-NCI-MS進行測定，測得樣品液中Pyrifluquinazon的色譜峰面積， 代入基質標準曲線，得到樣品液中Pyrifluquinazon含量，然后根據樣品液所代表試樣的 質量計算得到樣品中Pyrifluquinazon殘留量。若上機溶液中Pyrifluquinazon殘留量超 過線性范圍上限，需用定容溶劑將上機溶液濃度稀釋至線性范圍之內。
2. 根據權利要求1所述的一種Pyrifluquinazon殘留量的測定方法，其特征在于，步驟 (1) 中蔬菜和水果樣品若為脫水樣品，需降低稱樣量，并加適量水充分浸潤。
3. 根據權利要求1所述的一種Pyrifluquinazon殘留量的測定方法，其特征在于，步 驟（1)中采用乙腈提取時需加入氯化鈉鹽析，采用含1%乙酸的乙腈溶液提取時需加入乙 酸鈉鹽析。
4. 根據權利要求1所述的一種Pyrifluquinazon殘留量的測定方法，其特征在于，步驟 (2) 中基質分散固相萃取劑由無水硫酸鎂、C18和PSA組成，每體積提取液中無水硫酸鎂、C18 和PSA加入量分別為150mg、50mg和25mg。
5. 根據權利要求1所述的一種Pyrifluquinazon殘留量的測定方法，其特征在于，步 驟（4)中GC-NCI-MS分析條件為：色譜柱：HP-5MS毛細管色譜柱，柱長30m，內徑0. 25mm，膜 厚0. 25 y m ;進樣口溫度250. 0°C ;載氣：He，不分流模式進樣，進樣量：1 y L ;恒流模式，流 速1. OmL/min ;升溫程序：初溫60°C保持2min，以每分鐘20°C的速度升至200°C，然后以每 分鐘2°C的速度升至220°C，再以每分鐘20°C的速度升至280°C，保持lOmin ;傳輸線溫度： 280°C ;電離模式：負化學電離，即NCI模式，能量70eV ;離子源溫度150°C ;掃描方式：選擇 離子監(jiān)測（SM)模式，監(jiān)測的離子為：444、337、402、309。
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種Pyrifluquinazon殘留量的測定方法，用乙腈或含1%乙酸的乙腈溶液均質提取樣品中殘留的Pyrifluquinazon，提取液經乙二胺-N-丙基硅烷（PSA）和十八烷基硅烷鍵合相（C18）基質分散凈化后，氣相色譜-負化學離子源-質譜（GC-NCI-MS）檢測，采用不含待測農藥的空白基質溶液建立校正的標準曲線，外標法定量。本方法平均回收率為88.7%～96.1%，平均相對標準偏差（RSD）為4.7%～6.9%，檢出限低于0.81 μg/kg，具有操作簡便、快速、靈敏度高、重復性好、定性定量準確的優(yōu)點。能滿足韓國、日本、歐盟等國家對相應產品安全檢測的技術要求，為保障我國人民食品安全及對外出口貿易健康發(fā)展提供有力的技術支撐。
【IPC分類】G01N30-88, G01N30-06
【公開號】CN104597189
【申請?zhí)枴緾N201510047238
【發(fā)明人】崔淑華, 張曉梅, 程剛, 李正義, 劉潤珠, 王宇, 張雪琰, 趙峰
【申請人】山東出入境檢驗檢疫局檢驗檢疫技術中心
【公開日】2015年5月6日
【申請日】2015年1月29日