一種直接測定油泥組分的方法
【技術(shù)領域】
[0001] 本發(fā)明涉及油泥組分測定方法。
【背景技術(shù)】
[0002] 在石油開采、儲存及生產(chǎn)加工過程中會產(chǎn)生大量的廢棄油泥，據(jù)報道，每500噸原 油產(chǎn)生1噸油泥，我國石油工業(yè)每年產(chǎn)生各種油泥大約3百萬噸。油泥是一個含石油烴、水、 無機物固體等的混合物，是一種高危污染物，我國已將油泥列入了《國家危險廢物目錄》中， 我國《固體廢物環(huán)境污染防治法》和《國家清潔生產(chǎn)促進法》要求必須對油泥進行無害化處 理；同時，因油泥中含有一定的石油烴，油泥也是一種珍貴的能源資源。因此油泥資源化、無 害化處理技術(shù)研宄是近年來大家關(guān)注的熱點。油泥組成分析是開展油泥的資源化、無害化 處理技術(shù)研宄的技術(shù)基礎之一。
[0003] 常用水含量、油含量、固（泥）含量表示油泥組成。目前油泥組成的分析方法主要 有溶劑萃取-重量法、高溫重量法、溶劑萃取分光光度法等。
[0004] 申明樂等利用溶劑萃取-重量法分析落地油泥組成，即利用二氯甲烷溶劑將泥砂 中油萃取后，再揮發(fā)除溶劑稱重得油含量，萃取殘余泥砂烘干稱重得泥含量或固含量，差值 為水含量。李增強等利用溶劑萃取-重量法分析罐底油泥組分，即在105°c?IKTC下干燥 恒重油泥，測失重量得油泥的水含量，利用溶劑（如石油醚）萃取泥砂，揮發(fā)去除溶劑后稱 重得油含量，其余為泥含量。溶劑萃取-重量法的所需設備較多，如需萃取裝置、溶劑揮發(fā) 回收裝置、恒重裝置；該方法耗時長、實驗繁瑣，對含有輕油組分的油泥分析誤差較大，如分 析過程經(jīng)歷溶劑萃取過程，利用溶劑回收裝置將油與溶劑分離，油中所含的少量溶劑揮發(fā) 去除；在溶劑回收及揮發(fā)去除過程中，油泥中的輕組分（與溶劑沸點相近或比溶劑沸點低 的組分）不能與溶劑分離或損失，使油含量數(shù)值偏低。
[0005] 謝志海等利用高溫重量法分析落地油泥組成，即將油泥在500°C下煅燒恒重，測得 固含量，利用攜帶劑回流法分析水含量，油含量則為樣品減去水、泥后的量。李鎮(zhèn)在l〇5°C? IKTC下干燥恒重油泥，測失重量得油泥的水含量，600°C煅燒恒重法測泥含量，差值為有機 物或油含量。該方法所需的設備也較多（如需干燥恒重設備、或回流設備分析水含量，需高 溫煅燒設備等），分析時間長、實驗繁瑣，當泥中有易分解的無機物時油含量或固（泥）含量 的誤差較大。
[0006] 李美蓉利用溶劑萃取分光光度法測定罐底油泥組成，即用石油醚萃取油泥后，用 分光光度計分析溶劑中的油含量，從而得到油泥的油含量。油泥中的水含量、泥含量還需其 它分析手段（如干燥重量法分析水含量）測得。該方法所需分析設備種類多、流程長、實驗 繁瑣，分析結(jié)果的準確度還依賴標準樣的來源。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0007] 本發(fā)明要解決的技術(shù)問題是克服現(xiàn)有的缺陷，提供了一種一步回流即可直接測定 油泥組分的方法。
[0008] 為了解決上述技術(shù)問題，本發(fā)明提供了如下的技術(shù)方案：
[0009] 一種直接測定油泥組分的方法，利用回流裝置，通過回流溶解和攜帶的方法，將油 泥中的油分溶解和水分攜帶出，使油泥只剩下泥沙，再分離出溶劑中的水分，即可直接測定 油泥中的水分和泥沙的含量，進而算出泥沙中的油含量。
[0010] 作為優(yōu)選方案，上述的直接測定油泥組分的方法，包括如下步驟：
[0011] 1)放樣：稱取待測樣品固定于回流裝置中燒瓶的瓶頸處，將有機溶劑放入回流裝 置的燒瓶中；
[0012] 2)回流：加熱回流，接收器收集冷凝后帶有油分和水分的溶劑，接收器通過沉降 分離出油泥樣品中的水分，同時將冷凝下來的有機溶劑導入燒瓶，使有機溶劑流過樣品后 落入燒瓶底部；落入燒瓶中溶解有油泥中的油分的溶劑、攜帶出的油泥水分與燒瓶中留存 的溶劑一起繼續(xù)參與回流，再經(jīng)冷凝分離出水分，冷凝的溶劑再次被導入燒瓶頸溶解油泥 中的油分且攜帶油泥中的水分后進入燒瓶底部，如此往復，堅持回流2-3小時。
[0013] 3)測定：回流完畢，自然冷卻，此時樣品中的油分和水分被分離開，只留下泥沙， 干燥后稱重，并讀取收集的水分的體積，進而計算油泥的固含量和水含量，油泥的油含量則 為余含莖。
[0014] 優(yōu)選的，所述步驟1)中，加入的有機溶劑為石油醚或甲苯。
[0015] 優(yōu)選的，所述步驟1)中，通過樣品管和十字吊藍將樣品固定于燒瓶的瓶頸處，所 述樣品管為過濾紙制作的試管，所述十字吊籃由鐵絲制得，將樣品置于樣品管中，在將樣器 管貼合的置于十字吊藍中，十字吊藍掛于燒瓶口與接收器的連接處。
[0016] 優(yōu)選的，所述步驟2)中，所述回流時間為2h。
[0017] 優(yōu)選的，所述步驟2)中，分離接收到冷凝后的溶劑中的水分和油分時，將接收器 設置成由水分接收管和支管的連通構(gòu)成的方式，支管設置于水分接收管的上部，水分接收 管設有高精度刻度線，當接收的帶有溶劑的水分流入水分接收管后會自動分層，位于上層 的溶劑通過支管流入燒瓶中，使水分接收管中沉降出水分，通過刻度線直接讀取水分即可。
[0018] 優(yōu)選的，所述步驟1)中，稱取IOg待測樣品于燒瓶瓶頸處，加入200mL的有機溶劑 于燒瓶底部。
[0019] 本裝置可直接測定油泥中的水含量、固含量，間接計算出油含量。其測定原理是： 有機溶劑（如石油醚，沸點100°c左右）沸騰冷卻回流，淋洗樣品管中的油泥，油泥中的油溶 解于溶劑中，溶劑降低了油泥的粘度，可使油泥中的水被釋放出來，溶有油的溶劑和水穿過 濾紙制成的樣品管落入燒瓶中，油泥中的泥砂則被攔截在樣品管。水可與溶劑一起沸騰并 蒸出，經(jīng)冷凝后冷凝液流入接受器左側(cè)具有刻度的管中。由于水的密度比溶劑的密度大，水 分就可以沉降到接受器左側(cè)管的下部，接受器左側(cè)管上部的溶劑返回燒瓶。隨著不斷地回 流和蒸餾，油泥中的油不斷被淋洗出來，水分不斷被溶劑攜帶出來并不斷沉降到水分接受 器左側(cè)管下部。根據(jù)油泥的量和蒸出的水分的體積，可以計算出油泥的水含量。取出樣品 管稱重，得樣品管和泥砂總量，根據(jù)樣品管重量和油泥的量，可以算出油泥的泥含量，油泥 的油含量則為余含量。
[0020] 本發(fā)明有益效果：
[0021] 本發(fā)明所提供了一種可直接測定油泥組分的方法，只需要通過一步的回流，即可 分離出油泥中的油、泥和水，直接的一步到位的測定油泥中油、泥、水三組分，克服了現(xiàn)有技 術(shù)中分光光度法需標準樣造成的操作復雜的難題，以及高溫重量法和溶劑萃取法的步驟繁 瑣和計算繁瑣的難題，分析的準確度更高。
【附圖說明】
[0022] 附圖用來提供對本發(fā)明的進一步理解，并