一種用高效液相色譜法分離咪達(dá)那新及其有關(guān)物質(zhì)的方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明屬于分析化學(xué)領(lǐng)域，具體涉及液相色譜分離測(cè)定咪達(dá)那新及其有關(guān)物質(zhì)的 方法。
【背景技術(shù)】
[0002] 咪達(dá)那新是一種新型高效抗膽堿藥，具有二苯基丁酰胺結(jié)構(gòu)，用于膀胱過(guò)度 活動(dòng)癥的治療。咪達(dá)那新的英文名是imidafenacin，化學(xué)名為4- (4-甲基-1H-咪 唑-1-基)-2, 2_ 二苯丁醜胺（4_(2-methyl-lH-imidazol-l-yl) _2, 2-dipheybutanamide), 分子式為C2(lH21N30,咪達(dá)那新結(jié)構(gòu)式為：
【主權(quán)項(xiàng)】
1. 一種液相色譜分離測(cè)定咪達(dá)那新及其有關(guān)物質(zhì)的方法，其特征在于：苯基硅烷鍵合 硅膠為填料的色譜柱，以一定比例的緩沖鹽溶液-有機(jī)相為流動(dòng)相。
2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的分離測(cè)定方法，色譜柱選自Ultimate、Kromasil和Apollo品 牌。
3. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的分離測(cè)定方法，所說(shuō)的有機(jī)相選自以下化合物中的一種：甲 醇、乙腈、丙醇、異丙醇。
4. 根據(jù)權(quán)利要求3所述的分離測(cè)定方法，所說(shuō)的有機(jī)相為甲醇或乙腈。
5. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的分離測(cè)定方法，所說(shuō)的緩沖鹽溶液選自以下緩沖鹽：磷酸鹽、 甲酸鹽、乙酸鹽、檸檬酸鹽。
6. 根據(jù)權(quán)利要求5所述的分離測(cè)定方法，所說(shuō)的緩沖鹽溶液的濃度優(yōu)選0. 02mol/L。
7. 根據(jù)權(quán)利要求5所述的分離測(cè)定方法，所說(shuō)的緩沖鹽溶液優(yōu)選磷酸鹽。
8. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的分離測(cè)定方法，其特征在于，包括以下幾個(gè)步驟： 1) 取咪達(dá)那新樣品適量，分別用甲醇或乙腈溶解樣品，配制成每lmL含咪達(dá)那新及其 有關(guān)物質(zhì)〇. 1?1. 5mg的樣品溶液； 2) 設(shè)置流動(dòng)相流速為0. 5?1. 5mL/min，檢測(cè)波長(zhǎng)為205?250nm，色譜柱柱溫箱溫度 為 20 ?40°C ; 3) 取1)的樣品溶液10?50 y L，注入液相色譜儀，完成咪達(dá)那新及其有關(guān)物質(zhì)的分離 測(cè)定。
9. 根據(jù)權(quán)利要求7所述的分離分析方法，緩沖鹽優(yōu)選磷酸氫二鉀，緩沖鹽溶液的pH值 優(yōu)選7.0。
10. 根據(jù)權(quán)利要求8所述的分離分析方法，步驟2)所說(shuō)的流動(dòng)相流速優(yōu)選1. OmL/min， 檢測(cè)波長(zhǎng)優(yōu)選210nm，色譜柱柱溫箱溫度優(yōu)選30°C。
【專利摘要】本發(fā)明屬分析化學(xué)領(lǐng)域，本發(fā)明公開(kāi)了一種用液相色譜法分離測(cè)定咪達(dá)那新及其有關(guān)物質(zhì)的方法，該方法以苯基硅烷鍵合硅膠為填料的色譜柱，以一定比例的緩沖鹽溶液-有機(jī)相為流動(dòng)相，可以定量測(cè)定咪達(dá)那新及其有關(guān)物質(zhì)的含量，從而有效控制咪達(dá)那新的質(zhì)量。本發(fā)明方法專屬性強(qiáng)，準(zhǔn)確度高，操作簡(jiǎn)便。
【IPC分類】G01N30-02
【公開(kāi)號(hào)】CN104614468
【申請(qǐng)?zhí)枴緾N201510092301
【發(fā)明人】趙路路, 王宇杰, 馬蘇峰
【申請(qǐng)人】北京萬(wàn)全德眾醫(yī)藥生物技術(shù)有限公司
【公開(kāi)日】2015年5月13日
【申請(qǐng)日】2015年3月2日