一種蔬菜和水果中氟醚菌酰胺殘留量的測定方法
【技術領域】
[0001] 本發(fā)明涉及一種蔬菜和水果中氟醚菌酰胺殘留量的測定方法，更具體地說是采用 氣相色譜-負化學離子源-質譜（GC-NCI-MS)定性定量測定蔬菜和水果中殘留的氟醚菌酰 胺含量的方法，屬于農藥殘留量的測定技術領域。
【背景技術】
[0002] 氟醚菌酰胺（LH-2010A)是山東省聯合農藥工業(yè)有限公司于2010年創(chuàng)新合成 的一種新型含氟苯甲酰胺類殺菌劑，化學名稱為：N-(3-氯-5-(三氟甲基）吡啶-2-甲 基）-2, 3, 5, 6-四氟-4-甲氧基苯甲酰胺，結構式為：
【主權項】
1. 一種蔬菜和水果中氟醚菌酰胺殘留量的測定方法，其特征在于，所述方法包括以下 步驟： (1) 提取 稱取蔬菜和水果樣品于具塞離心管中，加入乙腈或含1 %乙酸的乙腈溶液均質提取 lmin，加入氯化鈉或乙酸鈉中的一種和無水硫酸鎂振蕩后離心； (2) 凈化 移取樣品提取液上清液于離心管中，加入基質分散固相萃取劑，渦旋振蕩，離心，取一 定量凈化液氮氣吹干后，用體積比為1/1的丙酮/正己烷混合溶劑溶解定容，過膜后，待氣 相色譜-負化學離子源-質譜（GC-NCI-MS)檢測； (3) 標準工作溶液的配制 將不含氟醚菌酰胺的同種類基質空白樣品按上述步驟（1)、（2)處理，得樣品提取凈化 殘渣，加入適量溶劑和混合標準溶液，渦旋混勻，配制成至少3個濃度的氟醚菌酰胺系列混 合標準工作液； (4) 測定和結果計算 將步驟（3)中的各濃度梯度的標準工作液進行GC-NCI-MS測定，以標準工作液的色譜 峰面積對其相應濃度進行回歸分析，得到基質標準工作曲線；在相同條件下將步驟（2)中 凈化后的樣品液注入GC-NCI-MS進行測定，測得樣品液中氟醚菌酰胺的色譜峰面積，代入 基質標準曲線，得到樣品液中氟醚菌酰胺含量，然后根據樣品液所代表試樣的質量計算得 到樣品中氟醚菌酰胺殘留量。
2. 根據權利要求1所述的一種蔬菜和水果中氟醚菌酰胺殘留量的測定方法，其特征在 于，步驟（1)中蔬菜和水果樣品若為脫水樣品，需降低稱樣量，并加適量水充分浸潤。
3. 根據權利要求1所述的一種蔬菜和水果中氟醚菌酰胺殘留量的測定方法，其特征在 于，步驟（1)中采用乙腈提取時需加入氯化鈉鹽析，采用含1%乙酸的乙腈溶液提取時需加 入乙酸鈉鹽析。
4. 根據權利要求1所述的一種蔬菜和水果中氟醚菌酰胺殘留量的測定方法，其特征在 于，步驟（2)中基質分散固相萃取劑由無水硫酸鎂、C 18和PSA組成，每體積提取液中無水硫 酸鎂、C18和PSA加入量分別為150mg、50mg和25mg。
5. 根據權利要求1所述的一種蔬菜和水果中氟醚菌酰胺殘留量的測定方法，其特征 在于，步驟（4)中GC-NCI-MS分析條件為：色譜柱：HP-5MS毛細管色譜柱，柱長30m，內徑 0. 25mm，膜厚0. 25 y m ;進樣口溫度250. 0°C;載氣：He，不分流模式進樣，進樣量：1 y L ;恒流 模式，流速1. OmL/min ;升溫程序：初溫60°C保持2min，以每分鐘20°C的速度升至200°C，然 后以每分鐘2°C的速度升至220°C，再以每分鐘20°C的速度升至280°C，保持lOmin ;傳輸線 溫度：280°C ;電離模式：負化學電離，即NCI模式，能量70eV ;離子源溫度150°C ;掃描方式： 選擇離子監(jiān)測（SIM)模式，監(jiān)測的離子為：416、222、380、418。
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種蔬菜和水果中氟醚菌酰胺殘留量的測定方法，用乙腈或含1%乙酸的乙腈溶液均質提取樣品中殘留的氟醚菌酰胺，提取液經乙二胺-N-丙基硅烷（PSA）和十八烷基硅烷鍵合相（C18）基質分散凈化后，氣相色譜-負化學離子源-質譜（GC-NCI-MS）檢測，采用不含待測農藥的空白基質溶液建立校正的標準曲線，外標法定量。本方法平均回收率為93.0%～97.1%，平均相對標準偏差（RSD）為4.1%～6.2%，檢出限低于2.13 μg/kg，具有操作簡便、快速、靈敏度高、重復性好、定性定量準確的優(yōu)點。能滿足0.01mg/kg殘留限量的“一律標準”技術要求，為保障我國人民食品安全、對外出口貿易健康發(fā)展提供有力的技術支撐。
【IPC分類】G01N30-88
【公開號】CN104655782
【申請?zhí)枴緾N201510109770
【發(fā)明人】崔淑華
【申請人】崔淑華
【公開日】2015年5月27日
【申請日】2015年3月12日