氫的稀酸溶液，然后用所述稀酸溶液定容，即得稀釋液；
[0031] 鉛標(biāo)準曲線的制備：精密量取鉛單元素溶液標(biāo)準物質(zhì)，分別用所述稀釋液稀釋并 定容，制成每lmL含10 y g的鉛單元素標(biāo)準儲備溶液后，于0~5°C儲存；分別精密量取6 個梯度量的鉛單元素標(biāo)準儲備溶液，分別用所述稀釋液稀釋并定容，制成每lmL分別含鉛 0ng、5ng、20ng、40ng、60ng、80ng的溶液；然后分別精密量取各濃度含鉛溶液lmL，分別精密 加入含有質(zhì)量分數(shù)1 %磷酸二氫按和質(zhì)量分數(shù)0. 2 %硝酸鎂的溶液0. 5mL，混勾后，分別精 密吸取20 y L注入石墨爐原子化器，測定吸光度，以吸光度為縱光標(biāo)，濃度為橫坐標(biāo)，繪制 標(biāo)準曲線；
[0032] 鎘標(biāo)準曲線的制備：精密量取鎘單元素溶液標(biāo)準物質(zhì)，分別用所述稀釋液稀釋并 定容，制成每lmL含10 y g的鎘單元素標(biāo)準儲備溶液后，于0~5°C儲存；分別精密量取6 個梯度量的鎘單元素標(biāo)準儲備溶液，分別用所述稀釋液稀釋并定容，制成每lmL分別含鎘 0ng、0. 8ng、2. 0ng、4. 0ng、6. 0ng、8. Ong的溶液；然后分別精密吸取各濃度含鎘溶液10 y L， 注入石墨爐原子化器，測定吸光度，以吸光度為縱坐標(biāo)，濃度為橫坐標(biāo)，繪制標(biāo)準曲線；
[0033] 砷標(biāo)準曲線的制備：精密量取砷單元素溶液標(biāo)準物質(zhì)，分別用所述稀釋液稀釋并 定容，制成每lmL含10 y g的砷單元素標(biāo)準儲備溶液后，于0~5°C儲存；分別精密量取6 個梯度量的砷單元素標(biāo)準儲備溶液，分別用所述稀釋液稀釋并定容，制成每lmL分別含砷 0ng、5ng、10ng、20ng、30ng、40ng的溶液；然后分別精密量取各濃度含砷溶液10mL，置25mL 量瓶中，加質(zhì)量分數(shù)為25 %的碘化鉀溶液lmL，搖勻，加質(zhì)量分數(shù)為10 %的抗壞血酸溶液 lmL，搖勻，用鹽酸溶液稀釋至刻度，該鹽酸溶液為市售質(zhì)量分數(shù)為36%的鹽酸5倍稀釋所 得，搖勻，密塞，置80°C水浴中加熱3分鐘，取出，放冷后吸入氫化物發(fā)生裝置，測定吸收值， 以峰面積或吸光度為縱坐標(biāo)，濃度為橫坐標(biāo)，繪制標(biāo)準曲線；所述質(zhì)量分數(shù)為25%的碘化 鉀溶液和質(zhì)量分數(shù)為10%的抗壞血酸溶液均為臨用前配置；
[0034] 銅標(biāo)準曲線的制備：精密量取銅單元素溶液標(biāo)準物質(zhì)，分別用所述稀釋液稀釋并 定容，制成每lmL含10 y g的銅單元素標(biāo)準儲備溶液后，于0~5°C儲存；分別精密量取6 個梯度量的銅單元素標(biāo)準儲備溶液，分別用所述稀釋液稀釋并定容，制成每lmL分別含鉛 0 y g、0. 05 y g、0. 2g、0. 4 y g、0. 6 y g、0. 8 y g的溶液；然后分別取各濃度梯度的含銅溶液， 依次噴入火焰，測定吸光度，以吸光度為縱坐標(biāo)，濃度為橫坐標(biāo)，繪制標(biāo)準曲線；
[0035] 第三部分、供試品溶液中重金屬含量的測定：
[0036] 鉛的測定：將步驟A所得的空白溶液與步驟五所得的供試品溶液進行精密稀釋， 記錄稀釋倍數(shù)后，各精密量取lmL，分別精密加入含有質(zhì)量分數(shù)1 %磷酸二氫銨和質(zhì)量分數(shù) 〇. 2%硝酸鎂的溶液0. 5mL，混勻，精密吸取20 y L，以第一部分中所述條件測定吸光度，從 標(biāo)準曲線上讀出供試品溶液中鉛的含量，計算，即得；
[0037] 鎘的測定：將步驟A所得的空白溶液與步驟五所得的供試品溶液進行精密稀釋， 記錄稀釋倍數(shù)后，各精密吸取10 y L，以第一部分中所述條件測定吸光度，從標(biāo)準曲線上讀 出供試品溶液中鎘的含量，計算，即得；
[0038] 砷測定法：將步驟A所得的空白溶液與步驟五所得的供試品溶液進行精密稀釋， 記錄稀釋倍數(shù)后，各精密量取1〇1^，置251^量瓶中，加質(zhì)量分數(shù)為25%的碘化鉀溶液11^， 搖勻，加質(zhì)量分數(shù)為10%的抗壞血酸溶液lmL，搖勻，用鹽酸溶液稀釋至刻度，該鹽酸溶液 為市售質(zhì)量分數(shù)為36%的鹽酸5倍稀釋所得，搖勻，密塞，置80°C水浴中加熱3分鐘，取出， 放冷后吸入氫化物發(fā)生裝置，以第一部分中所述條件測定吸收值，從標(biāo)準曲線上讀出供試 品溶液中砷的含量，計算，即得；所述質(zhì)量分數(shù)為25%的碘化鉀溶液和質(zhì)量分數(shù)為10%的 抗壞血酸溶液均為臨用前配置；
[0039] 銅測定法：將步驟A所得的空白溶液與步驟五所得的供試品溶液進行精密稀釋， 記錄稀釋倍數(shù)后，依次噴入火焰，以第一部分中所述條件測定吸光度，從標(biāo)準曲線上讀出供 試品溶液中銅的含量，計算，即得。
[0040] 本發(fā)明具有以下優(yōu)點：
[0041] 1、本發(fā)明突破傳統(tǒng)的干灰化和消解方法，采用堿解酸提法對樣品進行預(yù)處理，避 免了干灰化法的高溫造成的重金屬元素的損失和消解法造成的空氣污染和潛在危險性，同 時具有回收率好、精密度高、處理速度快、操作簡便、適用廣范等優(yōu)點。
[0042] 2、本發(fā)明在酸提取的基礎(chǔ)上增加了堿解步驟，使得中藥飲片中多種存在形態(tài)的重 金屬能夠釋放出來，增加了樣品測定的準確性，而且堿解步驟使得提取液的過濾條件得到 放寬，僅僅采用微濾的方法便能夠達到原子吸光光度法對樣品測定的要求，而缺少該步驟， 提取液經(jīng)超濾或納濾甚至很難達到原子分光光度法的測定要求。
[0043] 3、本發(fā)明在堿解過程中加入氯化銨，降低了重金屬離子的沉淀速率，使重金屬離 子的提取更充分，且堿解過程采用微波加熱，使堿解更迅速更徹底。
[0044] 4、本發(fā)明在酸提過程中加入過氧化氫，加速了絡(luò)合金屬離子的釋放，使提取更充 分。
[0045] 5、本發(fā)明增加了濃縮步驟，對重金屬元素非常低的樣品，可以增加稱樣量后，對粗 提液進行濃縮處理，以提高供試品溶液中重金屬的濃度，從而增加了樣品測定的靈敏度，更 適合于痕量金屬元素的定量。
[0046] 6、本發(fā)明樣品經(jīng)預(yù)處理后，可用于多種重金屬元素的測定，不需要每種重金屬元 素單獨進行樣品的預(yù)處理，減少了工作量。
【附圖說明】
[0047] 圖1為重金屬鉛的標(biāo)準曲線圖；
[0048] 圖2為重金屬鎘的標(biāo)準曲線圖；
[0049] 圖3為重金屬砷的標(biāo)準曲線圖；
[0050] 圖4為重金屬銅的標(biāo)準曲線圖。
【具體實施方式】
[0051] 下面結(jié)合具體實施例對本發(fā)明做進一步說明。
[0052] 本發(fā)明中所用鉛、鎘、砷和銅的單元素溶液標(biāo)準物質(zhì)均購自國家標(biāo)準物質(zhì)研制中 心，濃度均為l〇〇mg/L。
[0053] 本發(fā)明供方法研宄所用中藥黃芩、連翹、雙花、甘草均采自河北金木藥業(yè)試驗園， 在藥材的生長過程中，對其定期噴施重金屬元素鉛、鎘、砷、銅，采收后按中國藥典規(guī)定的方 法進行炮制，制得飲片，以確保試驗所用材料中含有重金屬鉛、鎘、砷、銅。本發(fā)明中所用其 他中藥飲片均為市售。本發(fā)明中預(yù)處理及檢測條件研宄所用中藥飲片為黃芩，方法學(xué)評價 所用中藥飲片為黃芩、連翹、雙花、甘草，方法對比所用中藥飲片為黃芩、連翹、雙花、甘草、 羌活、黃精、陳皮、防風(fēng)、當(dāng)歸、烏頭、知母、黃芪、紅花。本發(fā)明所用中藥飲片均為粉末，為飲 片粉碎處理后所得。
[0054] TAS-990型原子吸收分光光度計購自北京普析通用儀器有限責(zé)任公司。
[0055] 實施例1步驟一中所用堿的類型及其濃度對重金屬含量測定的影響
[0056] 本實施例所用中藥飲片為黃芩。
[0057] 樣品預(yù)處理方法如下：
[0058] 步驟一、堿解：取中藥飲片粉末5g，加入10mL含有質(zhì)量分數(shù)10%氯化銨的稀堿溶 液，振搖后經(jīng)800W微波處理30s，得堿解樣品溶液；
[0059] 步驟二、酸提：將20mL含有質(zhì)量分數(shù)5%過氧化氫的稀酸溶液（該稀酸溶液為 0. 5mol/L的鹽酸溶液，臨用前配制），在攪拌條件下迅速加入到步驟一所得的堿解樣品溶 液中，檢測溶液pH，pH值若大于2,用所述稀酸溶液（不含過氧化氫）調(diào)pH值至小于或等 于2后，超聲提取20min，離心，殘渣用所述含有質(zhì)量分數(shù)5%過氧化氫的稀酸溶液洗滌后， 離心，合并上清液，得粗提液；
[0060] 步驟三、濃縮：將步驟二得到的粗提液采用旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)裝置進行濃縮，得濃縮液；
[0061] 步驟四、微濾：將步驟三得到的濃縮液用0. 2ym的PEFT微孔濾膜過濾，得精濾 液；
[0062] 步驟五、定容：將步驟四所得的精濾液用步驟二中所述的稀酸溶液（不含過氧化 氫）稀釋并定容（該黃芩樣品定容至l〇〇mL)，得中藥飲片樣品溶液，即供試品溶液；
[0063]定量測定方法如下：
[0064] 步驟A、制備空白溶液：量取lOmL步驟一