含氟嗎啉殘留的馬鈴薯粉基體標(biāo)準(zhǔn)樣品及其制備方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明屬于農(nóng)藥殘留檢測的植物源性食品基質(zhì)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)技術(shù)領(lǐng)域，更具體涉及一 種含氟嗎啉殘留的馬鈴薯粉基體標(biāo)準(zhǔn)樣品及其制備方法。
【背景技術(shù)】
[0002] 氟嗎啉（Flumorph)，無色晶體，CAS:211867-47-9。化學(xué)名為：（E，Z)-4-[3-(4-氟 苯基）-3- (3, 4-二甲氧基苯基)丙烯酰]嗎啉。分子式為：C21H22FNO4，分子量為：371. 406， 結(jié)構(gòu)式如下：
【主權(quán)項】
1. 含有氟嗎啉殘留的馬鈴薯粉基質(zhì)標(biāo)準(zhǔn)樣品的制備方法，其特征在于：包括以下步 驟： 1) 高純度氟嗎啉樣品的制備：對市售的氟嗎啉可濕性粉劑進(jìn)行提取、分離、純化得到純 度多98. 5%的結(jié)晶氟嗎啉樣品； 2) 馬鈴薯基質(zhì)標(biāo)準(zhǔn)樣品的制備：以丙酮為溶劑，將步驟1)制得的氟嗎啉樣品配制成濃 度為0. 40~0. 60mg/L的氟嗎啉溶液，然后將氟嗎啉溶液與正己烷混合均勻后，向其中添加 馬鈴薯粉，使馬鈴薯粉全部浸潤，經(jīng)過200h密封浸泡使氟嗎啉與馬鈴薯粉充分融合；然后 將其放置在通風(fēng)櫥中，敞開瓶塞使有機溶劑揮發(fā)至干； 3) 基質(zhì)標(biāo)準(zhǔn)樣品的混勻與分包：對步驟2)形成的穩(wěn)定均一基質(zhì)樣品進(jìn)行干燥、混勻、 分包制得基質(zhì)標(biāo)準(zhǔn)樣品； 4) 基質(zhì)樣品的檢驗與定值：對所獲得的基質(zhì)標(biāo)準(zhǔn)品進(jìn)行前處理后，再進(jìn)行均勻性、穩(wěn)定 性檢驗和協(xié)同定值。
2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的含有氟嗎啉殘留的馬鈴薯粉基質(zhì)標(biāo)準(zhǔn)樣品的制備方法，其特 征在于：步驟2)中馬鈴薯粉是過200目篩的，每千克馬鈴薯粉中加入0.25mg氟嗎啉。
3. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的含有氟嗎啉殘留的馬鈴薯粉基質(zhì)標(biāo)準(zhǔn)樣品的制備方法，其特 征在于：步驟3)具體步驟為：將步驟2)得到的粉狀基質(zhì)標(biāo)準(zhǔn)樣品于35 °C下真空干燥24 h，壓強保持1000Pa;研磨、過100目篩，分裝至鋁箔袋中，每袋10g，密封，常溫保存。
4. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的含有氟嗎啉殘留的馬鈴薯粉基質(zhì)標(biāo)準(zhǔn)樣品的制備方法，其特 征在于：氟嗎啉溶液與正己燒的體積比為1000mL:500mL。
5. -種如權(quán)利要求1所述的制備方法制得的含有氟嗎啉殘留的馬鈴薯粉基質(zhì)標(biāo)準(zhǔn)樣 品，其特征在于：所制得的基質(zhì)標(biāo)準(zhǔn)樣品中氟嗎啉的含量為（0.244 ± 0.023)mg/kg。
【專利摘要】本發(fā)明屬于農(nóng)藥殘留檢測的植物源性食品基質(zhì)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)技術(shù)領(lǐng)域，更具體涉及一種含氟嗎啉殘留的馬鈴薯粉基體標(biāo)準(zhǔn)樣品及其制備方法。具體制備方法為：將高純度氟嗎啉樣品配制成溶液，向其中添加馬鈴薯粉，使馬鈴薯粉全部浸潤，經(jīng)過200h密封浸泡使氟嗎啉與馬鈴薯粉充分融合；然后將其放置在通風(fēng)櫥中，敞開瓶塞使有機溶劑揮發(fā)至干；基質(zhì)標(biāo)準(zhǔn)樣品的混勻與分包：對形成的穩(wěn)定均一基質(zhì)樣品進(jìn)行干燥、混勻、分包制得基質(zhì)標(biāo)準(zhǔn)樣品；基質(zhì)樣品的檢驗與定值：對所獲得的基質(zhì)標(biāo)準(zhǔn)品進(jìn)行均勻性、穩(wěn)定性檢驗和協(xié)同定值。
【IPC分類】G01N30-06
【公開號】CN104764835
【申請?zhí)枴緾N201510208216
【發(fā)明人】丁立平, 蔡春平, 劉正才, 王丹紅
【申請人】中華人民共和國福清出入境檢驗檢疫局
【公開日】2015年7月8日
【申請日】2015年4月28日