一種適用于測定avs及sem的擴散-吸收裝置及方法
【技術領域】
[0001] 本發(fā)明屬于環(huán)境監(jiān)測技術領域，特別涉及一種適用于測定AVS及SEM的擴散-吸 收裝置及方法。
【背景技術】
[0002] 一直以來，水體重金屬的生態(tài)風險評價是一個艱巨的任務，其中的主要原因之一 在于沉積重金屬含量測定費時費力，且不能保證精度。近年來，AVS-SEM模型成為沉積重金 屬生物有效性的熱點。AVS (Acid Volatile Sulfide，酸可揮發(fā)性硫），定義為能被Imol噸4 冷鹽酸提取的硫化物；SEM(Simultaneously Extracted Metals，同步提取金屬），在提取 AVS過程中同步提取的金屬。AVS是沉積硫化物中最具活性的部分，SEM代表最具生物有效 性（生物毒性）的那部分沉積重金屬。當AVS大于SEM時，沉積物重金屬大部分以金屬硫 化物的形式存在，大大降低了其生物毒性，因此SEM和AVS的相對值可作為表征沉積物重金 屬生物有效性的重要參數(shù)。USEPA (美國環(huán)境保護署）認為AVS/SEM方法是1種有前途的新 方法，有巨大的發(fā)展?jié)摿Γ?AVS/SEM方法是建立在堅實的理論基礎上，運用平衡分配理論 及金屬活動性來預測沉積重金屬生物有效性的方法。這一方法最終將成為比現(xiàn)有的方法更 易行和更具準確性的方法"(USEPA，1995)。借助相關判據，AVS/SEM法在理化數(shù)據及生物數(shù) 據之間建立了濃度-生物毒性響應關系，因而對沉積物質量基準（SQC或SQGs)的制訂具有 重要作用；AVS及SEM測定雖然對操作技術要求較高，但是測量的時間較短，總工作量小于 重金屬全量及形態(tài)（分步提取法）測定，能夠在短時間內對采樣區(qū)域重金屬毒性作出評價。
[0003] 目前通常采用二種方法測試AVS和SEM : (1)氮載氣冷酸溶硫化物（the purge-and-trap method)，簡稱"吸收法"；⑵硫化氫氣體擴散法（the diffusion method)，簡稱"擴散法"。這二種方法各有優(yōu)缺點，吸收法反應時間較短，但檢出率偏低；擴 散法檢出率略高于吸收法，操作也相對簡單，但反應時間很長。由于AVS的測試要求較高 (樣品保存不易），在短時間內必須完成大量樣品的測試工作，所以需要開發(fā)一種既快又好 的方法。本發(fā)明提供了一種測定AVS及SEM的擴散-吸收裝置及方法，集合二者的優(yōu)點，避 免各自的缺陷，可以在相對較短的時間內較好地完成大量樣品的測試分析工作。

【發(fā)明內容】

[0004] 本發(fā)明的目的在于，提供一種測定AVS及SEM的擴散-吸收裝置及方法，解決上述 現(xiàn)有方法及裝置存在的不足。
[0005] 本發(fā)明技術方案如下。
[0006] 一種適用于測定AVS及SEM的方法，包括如下步驟：通入氮氣檢查裝置氣密性，之 后取沉積物樣品放入反應瓶中，通過進料裝置加入鹽酸，然后將反應瓶置于磁力攪拌器上， 以恒定速度攪拌，待充分反應后再次通入氮氣，并取吸收瓶中的溶液，用分光光度計比色測 定吸光度，得到AVS及SEM值。
[0007] 上述方法中，所述取沉積物樣品是指取1~3g底泥，稱重后在80~100°C下烘干 至含水率為20%~25%;所述鹽酸體積為10~1511^，濃度為5~7111〇1/1。
[0008] 上述方法中，磁力攪拌器是以100~120r/min的速度攪拌50~70min ;所述通 入氮氣檢查裝置氣密性步驟中通入氮氣流速為180~300cm3/min，時間為3~IOmin ;所 述待充分反應后再次通入氮氣步驟中通入氮氣流速為180~300cm3/min，反應時間為3~ 10min〇
[0009] 上述方法中，所述進料裝置為分液漏斗；所述分光光度計是在670nm或665nm處進 行測定。
[0010] 上述方法中，的具體步驟為：
[0011] (1)向反應瓶中加入除氧去離子水，第一吸收瓶和第一吸收瓶中各加入NaOH溶 液，裝置通入N 2，檢查裝置氣密性；
[0012] (2)取底泥樣品，加入到反應瓶中，另取相同質量的底泥樣品稱重后烘干，并計算 底泥含水量；
[0013] (3)停止通入氮氣，通過進料裝置向反應瓶中加入鹽酸，然后關閉閥門，同時打開 磁力攪拌器，充分反應；
[0014] (4)將吸收杯、第一吸收瓶和第一吸收瓶中的溶液轉入容量瓶中，依次加入對氨基 二甲苯胺溶液和硫酸鐵銨溶液，在670nm或者665nm處用分光光度計比色測定吸光度，得到 AVS 值；
[0015] (5)將反應瓶中的反應液體取上部渾濁液用濾膜過濾，用ICP測定濾液重金屬含 量，計算SEM的加和值。
[0016] -種適用于測定AVS及SEM的擴散-吸收裝置，所述擴散-吸收裝置包括氮氣瓶、 第一洗氣瓶、第二洗氣瓶、反應瓶、吸收杯、進料裝置、第一吸收瓶和第一吸收瓶；所述氮氣 瓶與第一洗氣瓶、第二洗氣瓶、反應瓶、第一吸收瓶和第一吸收瓶順次連接；所述進料裝置 設置于反應瓶瓶口處；所述吸收杯設置于反應瓶內部；所述氮氣瓶，洗氣瓶，反應瓶，吸收 瓶通過導氣管連接。
[0017] 上述裝置中，所述擴散-吸收裝置還包括流量計、磁力攪拌器和磁力轉子，所述流 量計安裝在洗氣瓶與氮氣瓶之間；所述磁力轉子位于反應瓶中；所述磁力攪拌器放置于反 應瓶下方。所述反應瓶通過涂有玻璃膠的橡膠塞密封，橡膠塞上裝有進料裝置和導氣管。
[0018] 上述裝置中，所述進料裝置還通過橡膠管與反應瓶連通，以保持裝置內外壓力平 衡，使液體順利流入。
[0019] 上述裝置中，其中所述反應瓶內壁裝有扇形擋片，位于裝置1/3~1/2高度處，且 扇形擋片的高度不高于吸收杯，高于反應瓶中液體水平面；當硫化氫氣體從溶液中逸出時， 受到擋片的阻擋，擴散至吸收杯附近，提高了氣體的吸收效率。所述第一吸收瓶和第一吸收 瓶為倒置式導管，內部裝有串聯(lián)式環(huán)形擋片，每排擋片間隔l〇-12cm。所述吸收杯通過支架 安裝在反應瓶內壁上。
[0020] 上述裝置中，所述第一洗氣瓶和第二洗氣瓶中裝有去離子除氧高純水；所述進料 裝置中裝有鹽酸；所述吸收杯中裝有質量百分比濃度為2~4%的堿性乙酸鋅溶液；所述反 應瓶中裝高純水；所述第一吸收瓶和第一吸收瓶裝有NaOH溶液。
[0021] 現(xiàn)有技術相比，本發(fā)明具有如下優(yōu)點和效果：
[0022] 1、本發(fā)明兼具擴散法和吸收法的優(yōu)點，避免了兩者的缺陷，具有速度快，檢出率高 的優(yōu)勢，可在短時間內完成大量樣品的測試。
[0023] 2、通過安裝扇形擋片，延長了所提取出的硫化氫氣體的氣路，使吸收時間延長，提 高了氣體的吸收效率。
[0024] 3、采用倒置的吸收管，在吸收裝置中設置串聯(lián)式環(huán)形擋片，使氣泡呈螺旋狀上升， 增大了氣體的吸收效率。
【附圖說明】
[0025] 圖1本發(fā)明中的AVS-SEM測定裝置示意圖
[0026] 圖2反應瓶詳圖
[0027] 圖3串聯(lián)式環(huán)形擋片詳圖。
【具體實施方式】
[0028] 下面結合具體實施例對本發(fā)明作進一步地具體詳細描述，但本發(fā)明的實施方式不 限于此，對于未特別注明的工藝參數(shù)，可參照常規(guī)技術進行。
[0029] 由圖1-圖3所示，所述擴散-吸收裝置包括氮氣瓶1、第一洗氣瓶3、第二洗氣瓶 4、反應瓶5、吸收杯6、進料裝置8、第一吸收瓶12和第一吸收瓶13 ;所述氮氣瓶1與第一洗 氣瓶3、第二洗氣瓶4、反應瓶5、第一吸收瓶12和第一吸收瓶13順次連接；所述進料裝置8 設置于反應瓶5瓶口處；所述吸收杯6設置于反應瓶5內部；所述氮氣瓶1，洗氣瓶3,反應 瓶4,吸收瓶10通過導氣管11連接。所述擴散-吸收裝置還包括流量計2、磁力攪拌器10 和磁力轉子7,所述流量計2安裝在洗氣瓶3與氮氣瓶1之間；所述磁力轉子7位于反應瓶 5中；所述磁力攪拌器10放置于反應瓶5下方。所述進料裝置8還通過橡膠管9與反應瓶 5連通。其中所述反應瓶5內壁裝有扇形擋片，位于裝置1/2高度處，且扇形擋片的高度不 高于吸收杯6,高于反應瓶5中液體水平面；所述第一吸收瓶12和第一吸收瓶13為倒置式 導管，內部裝有串聯(lián)式環(huán)形擋片，每排擋片間隔11cm。
[0030] 應用本發(fā)明以及擴散法、吹氣法，分別設置三組對照實驗，詳見下述實施例。
[0031] 實施例1
[0032] 標準曲線的制備方法：向反應瓶中加入IOOmL高純水，吸收瓶中加入70mL 0. 5mol/L的NaOH溶液。連接裝置，并向裝置通入N2，調整氣體流速至250cm3/min，持續(xù) 通氣3min，以檢查裝置氣密性并去除殘留氧，防止S 2^被氧化。隨后關閉氮源，向反應瓶中， 分別加入一定濃度的標準濃度S2_溶液（0、l、3、5、7、9、10mg/L)。通過進料裝置加入15mL 6mol/L的HCl溶液，與反應生成H2S氣體，然后用堿液吸收逸出的S2_。
[0033] 然后打開磁力攪拌器，以120r/min的速度攪拌60min。
[0034] 使用上述裝置進行測量，待充分反應后，再