一種sbs改性瀝青中sbs含量高精度檢測方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明涉及一種道路工程材料質(zhì)量合格檢測技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種SBS改性瀝 青中SBS含量高精度檢測方法。
【背景技術(shù)】
[0002] 瀝青作為一種應(yīng)用非常廣泛的道路工程材料，為路面長期正常使用提供必不可少 的性能，如防滲、防漏，穩(wěn)定性、柔韌性以及路面的平穩(wěn)性等。然而由于瀝青自身結(jié)構(gòu)的特 征，決定了它對溫度、荷載作用等因素較為敏感，缺乏優(yōu)良的工程性能，彈性和耐老化性能 較差。將普通瀝青進(jìn)行改性后，能明顯彌補(bǔ)其多項(xiàng)表現(xiàn)性能缺陷，最具有代表性的就是加入 高聚物（SBS)的方法，采用一定的技術(shù)手段使基質(zhì)瀝青與改性劑共混，從而得到一種全新 的、優(yōu)性能的改性瀝青。
[0003] SBS是一種聚苯乙烯-聚丁二烯-聚苯乙烯嵌段式聚合物，它具有橡膠的彈性，又 有樹脂的熱塑性兩種性能，因而具有彈性好、抗拉強(qiáng)度高、低溫變形性能好等優(yōu)點(diǎn)。事實(shí)證 明，普通瀝青與聚合物共混改性能有效改善瀝青材料燒性和抗永久變形能力、降低感溫性， 改性瀝青道路的工程性能表現(xiàn)出明顯的增強(qiáng)。目前我國60%以上的路用改性瀝青均為SBS 高聚物改性瀝青，實(shí)際應(yīng)用中SBS摻量一般為4%~5%，但由于SBS改性劑目前的市場價(jià) 格偏高，促使部分廠家在生產(chǎn)SBS改性瀝青的過程中為節(jié)約成本擅自減少SBS改性劑的摻 量，使得實(shí)際生產(chǎn)出的SBS改性瀝青性能指標(biāo)并不合格，對諸多項(xiàng)目工程造成了不可逆的 損失。而現(xiàn)有的一些SBS含量檢測方法尚未成熟，主要包括以下幾種：
[0004] (1)熒光顯微法，通過熒光顯微技術(shù)及MATLAB軟件編制相應(yīng)程序計(jì)算得出SBS熒 光面積/觀測總面積，并以此反應(yīng)改性瀝青中SBS含量，但此方法無法避免SBS分子中的活 性基團(tuán)之間發(fā)生交聯(lián)、接枝反應(yīng)影響SBS熒光面積所帶來的誤差，且制樣要求過于苛刻，人 為因素過大；
[0005] (2)凝膠滲透色譜法（GPC)，通過分離不同大小分子后得出改性瀝青試樣的色譜 圖從而計(jì)算SBS含量，但由于SBS改性瀝青在制作過程中的剪切、攪拌和加熱等因素易造 成SBS聚合物大分子的破裂，導(dǎo)致SBS峰的面積變小，易使所測SBS含量偏低，且相對來說， 大分子與小分子的區(qū)分依據(jù)并無一個(gè)統(tǒng)一的標(biāo)準(zhǔn)，故此方法亦無法實(shí)現(xiàn)SBS含量的準(zhǔn)確測 試；
[0006] (3)紅外光譜法，最初的試驗(yàn)思路為通過測試不同含量SBS改性瀝青的SBS特征吸 收峰處吸光度來反應(yīng)SBS含量，但此方法經(jīng)多次試驗(yàn)后并不可行，原因是其吸光度受試樣 薄膜的厚度所影響。
[0007] 目前大多數(shù)SBS改性瀝青生產(chǎn)方法均為將基質(zhì)瀝青與SBS改性劑物理混合，SBS 改性劑摻入后并不與基質(zhì)瀝青發(fā)生化學(xué)反應(yīng)，SBS改性瀝青經(jīng)紅外分析后得到的紅外光譜 為基質(zhì)瀝青與SBS改性劑各自的紅外光譜簡單的物理疊加。根據(jù)Lambert-Beer定律，當(dāng)一 束平行的單色光通過溶液時(shí)，溶液的吸光度（A)與溶液的濃度（c)和厚度（b)的乘積成正 比。利用此定律，將SBS改性劑視為溶質(zhì)，基質(zhì)瀝青視為溶劑，SBS改性瀝青則為溶液，其濃 度（C)即為SBS的含量，故此利用紅外光譜分析來檢測SBS改性瀝青中SBS含量是完全可 行的。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0008] 本發(fā)明目的是：提供一種SBS改性瀝青中SBS含量高精度檢測方法，不僅測試方 法簡單，而且利用特征吸收峰面積之比來消除改性瀝青測試樣品厚度對測試結(jié)果帶來的影 響，獨(dú)創(chuàng)紅外光譜特征吸收峰面積區(qū)間選取，實(shí)現(xiàn)改性瀝青中SBS含量快速、精確檢測。
[0009] 本發(fā)明的技術(shù)方案是：一種SBS改性瀝青中SBS含量高精度檢測方法，包括以下步 驟：
[0010] (1)制備多種已知SBS含量的SBS改性瀝青；
[0011] (2)分別對上述SBS改性瀝青進(jìn)行基于傅里葉變換的紅外光譜測試，計(jì)算出各SBS 改性瀝青中SBS改性劑的特征吸收峰面積A1與SBS改性劑的特征吸收峰面積A1和基質(zhì)瀝 青的特征吸收峰面積A2之和的比值A(chǔ)，將各SBS改性瀝青的A值對應(yīng)其SBS含量建立一條 標(biāo)準(zhǔn)曲線方程；
[0012] (3)利用基于傅里葉變換的紅外光譜測試待檢SBS改性瀝青并計(jì)算出對應(yīng)A值，代 入步驟（2)中的標(biāo)準(zhǔn)曲線方程得出待檢SBS改性瀝青中SBS含量。
[0013] 作為優(yōu)選的技術(shù)方案，所述步驟（1)中SBS改性瀝青中已知SBS含量分別為2%、 3%、4%、5%、6%〇
[0014] 作為優(yōu)選的技術(shù)方案，步驟（2)中所述SBS改性劑的特征吸收峰為geTilScnT1，此 為SBS改性劑聚丁二稀C=C鍵振動(dòng)吸收峰；所述基質(zhì)瀝青的特征吸收峰為1377± 15CHT1， 此為基質(zhì)瀝青-CH-剪式振動(dòng)吸收峰；同時(shí)所述SBS改性劑和所述基質(zhì)瀝青的特征吸收峰互 不干擾，且峰形明顯、規(guī)整。
[0015] 作為優(yōu)選的技術(shù)方案，所述步驟（1)中已知SBS含量的SBS改性瀝青制備方法如 下：
[0016] (1)將基質(zhì)瀝青加熱到175°C，采用內(nèi)摻法加入對應(yīng)質(zhì)量分?jǐn)?shù)的SBS改性劑，用高 速剪切攪拌儀攪拌90mins，攪拌溫度為175±5°C;
[0017] (2)緩慢加入穩(wěn)定劑硫磺，劑量為SBS改性劑質(zhì)量分?jǐn)?shù)的5%，繼續(xù)攪拌15mins;
[0018] (3)移至175°C烘箱中保溫發(fā)育2h，期間每隔30mins攪拌一次，每次攪拌時(shí)間為 2 ~3mins〇
[0019] 作為優(yōu)選的技術(shù)方案，步驟（2)和步驟（3)中在利用基于傅里葉變換的紅外光譜 測試前，對SBS改性瀝青進(jìn)行測試樣品預(yù)處理，具體方法如下：
[0020] (1)將SBS改性瀝青加熱至流動(dòng)狀，攪拌均勻后按SBS改性瀝青與瀝青溶劑質(zhì)量比 為1 :30制成SBS改性瀝青溶液試樣；
[0021] (2)待上述SBS改性瀝青溶液試樣完全溶解后用滴管滴2~3滴于KBr窗片上，待 瀝青溶劑完全揮發(fā)后得到測試樣品。
[0022] 作為優(yōu)選的技術(shù)方案，所述瀝青溶劑為CS2;其滿足以下3點(diǎn)要求：⑴不與SBS改 性瀝青發(fā)生化學(xué)反應(yīng)；（2)對SBS改性瀝青中SBS改性劑和基質(zhì)瀝青的特征吸收峰無干擾； (3)易揮發(fā)。
[0023] 作為優(yōu)選的技術(shù)方案，所述步驟（2)和步驟（3)中采用傅里葉紅外光譜儀進(jìn)行 基于傅里葉變換的紅外光譜測試，測試前提前預(yù)熱至少30mins，將光譜采集區(qū)間設(shè)置為 400~4000CHT1，掃描次數(shù)為32次，分辨率為4CHT1。
[0024] 本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)是：
[0025] 1.本發(fā)明不僅測試方法簡單，而且利用特征吸收峰面積之比來消除改性瀝青測試 樣品厚度對測試結(jié)果帶來的影響，獨(dú)創(chuàng)紅外光譜特征吸收峰面積區(qū)間選取，實(shí)現(xiàn)改性瀝青 中SBS含量快