超高真空自旋極化掃描隧道顯微鏡探針的制備方法和裝置的制造方法
【技術領域】
[0001]本發(fā)明涉及材料測試儀器領域，具體涉及一種超高真空下進行自旋極化掃描探針顯微鏡探針的制備方法和裝置。
【背景技術】
[0002]隨著近年來磁存儲介質存儲密度的迅速增長，目前的工藝已經(jīng)逐漸達到了極限，這迫使人們尋找更高密度的存儲介質.隨著存儲密度的提高，每個存儲單元的內部磁結構以及存儲單元之間磁排列構型如何，吸引了研宄人員的極大關注.為了進一步研宄和理解材料的微磁性質，諸如磁疇結構以及樣品的形貌和磁疇結構之間相互影響、原子磁矩在低維體系中的排列，迫切需要一種高空間分辨率(原子分辨)的磁探測技術.在過去發(fā)展起來的幾種磁敏感的顯微技術如磁光克爾顯微術、洛侖茲顯微術、極化分析的掃描電子顯微術、掃描近場磁光顯微術以及磁力顯微術，都不能達到足夠高的空間分辨率(如小于1nm).利用掃描隧道顯微術(STM)可以很容易得到空間的原子分辨.在20世紀80年代中期，就有人提出利用圓偏振極化光照射砷化鎵針尖或是用鐵磁性的針尖產生自旋極化的電流，使得STM對隧道電流的自旋敏感.盡管在隧道結中自旋極化電子隧穿已經(jīng)是很成熟的實驗技術了，但在STM中卻很難實現(xiàn).到了 1990年，這項技術才由德國的Wiesendanger小組首次實現(xiàn)，直到最近才能夠較常規(guī)地觀察到納米量級的磁疇結構和磁(自旋)構型.這主要歸因于兩個方面的突破:(I)應用了隧道譜的技術；(2)使用了具有磁性薄膜鍍層的針尖.前者成功地區(qū)分了隧道電流中表面形貌和磁結構的信息，而后者減少了由針尖的雜散磁場對樣品磁結構的破壞.原理是如此，然而由于成功制備自旋極化的針尖是實現(xiàn)自旋極化掃描隧道顯微測量的關鍵，實際應用起來有許多難點需要克服.如果要使針尖發(fā)射自旋極化的電子，首先想到的是針尖是鐵磁性金屬(如鐵、鈷、鎳及其合金).但是，如果整個針尖用鐵磁性金屬做，在針尖和樣品之間的典型間距為lnm，針尖影響樣品的雜散磁場相當大.可以估計一下，在鐵的表面，其雜散磁場為B?1.1T.如此大的雜散磁場可以足夠改變樣品的磁結構。除此之夕卜，由于通常自旋極化掃描隧道顯微測量是在超高真空環(huán)境中進行的，因此對制備自旋極化探針增加了難度。

【發(fā)明內容】

[0003]為了克服現(xiàn)有的技術的不足，本發(fā)明提供了一種超高真空下進行自旋極化掃描探針顯微鏡探針的制備方法和裝置。
[0004]本發(fā)明的內容是提供一種在超高真空系統(tǒng)中制備自旋極化掃描隧道顯微鏡探針的方法和裝置。整個發(fā)明涉及到在超高真空中對掃描隧道顯微鏡探針的針尖進行高溫處理，以求達到清潔針尖，去除針尖表面的氧化層。在此基礎上，在針尖的頂端蒸鍍幾個原子層厚的磁性金屬薄膜，以達到產生自旋極化電流的功能。
[0005]本發(fā)明解決其技術問題所采用的技術方案是: 一種超高真空自旋極化掃描隧道顯微鏡探針的制備方法，其方法如下:
Ca)準備一個可超高真空中用的針尖架，用于傳遞針尖，針尖置于針尖架上，用鎢絲制成一個原位的電子束加熱環(huán)；
(b)加熱環(huán)通電流，電流的大小可調，在一定的電流下鎢絲環(huán)發(fā)熱，發(fā)射熱電子，微調掃描隧道顯微鏡探針的位置，使得針尖的頂端剛好處于加熱環(huán)的中心，加熱環(huán)上加負高壓，熱電子在電場的作用下，轟擊掃描隧道顯微鏡探針的尖端，局部加熱針尖同時除去針尖表面的氧化層，達到清潔針尖的效果；
(c)針尖清潔之后，在超高真空原位，將針尖在室溫溫度下蒸鍍上磁性金屬的薄膜。
[0006]一種根據(jù)上述制備方法而設的專用裝置，包括一個掃描隧道顯微鏡探針的針尖架，一個電子束加熱環(huán)，一或兩個分子束外延蒸發(fā)源，和一個晶體振蕩測厚儀；針尖架用于固定針尖，電子束加熱環(huán)位于針尖上端，分子束外延蒸發(fā)源射向針尖安裝，針尖架、針尖、電子束加熱環(huán)、分子束外延蒸發(fā)源形成一聯(lián)合體，該聯(lián)合體與晶體振蕩測厚儀連接。晶體振蕩測厚儀用于實時監(jiān)測薄膜生長的厚度，加以控制。
[0007]本發(fā)明的裝置進一步包括所述分子束外延蒸發(fā)源為為任何形式的固態(tài)蒸發(fā)源。例如:可以是簡單的熱蒸發(fā)、K-CELL的分子束源、或電子束蒸發(fā)源。
[0008]本發(fā)明的裝置進一步包括所述針尖為金屬(鎢W、鉑銥合金Ptlr)、金銀材料相應電化學腐蝕制成的掃描隧道顯微鏡的針尖，或是商用購買的原子力顯微鏡的針尖。此處不應僅限于這些針尖。
[0009]本發(fā)明的有益效果是，
(I)通過對針尖在加熱環(huán)中的位置的調節(jié)，以及對電子束加熱的電流調價，從而有效的控制此后針尖的形狀。
[0010](2)電子束加熱，不僅可以去除針尖表面的氧化層，同時也可以加熱針尖，使得針尖的頂端被融化，從而變鈍。
[0011](3)采用分子束外延蒸發(fā)源來生長，分子束外延的生長速率低，薄膜的層厚可以精確控制到單原子層的量級。
[0012](4)采用晶體振蕩測厚儀來原位實時監(jiān)測薄膜生長的層厚，從而達到控制磁性薄膜的極化方向。
[0013](5)本發(fā)明可成功制備自旋極化的針尖，以實現(xiàn)自旋極化掃描隧道顯微測量。
【附圖說明】
[0014]下面結合附圖和實施例對發(fā)明進一步說明。
[0015]圖1是發(fā)明的結構示意圖。
[0016]圖中1、針尖架，2、針尖，3、電子束加熱環(huán)，4、真空腔，5、Gd蒸發(fā)源，6、Fe蒸發(fā)源。
【具體實施方式】
[0017]本發(fā)明涉及的裝置包含:一個掃描隧道顯微鏡探針的針尖架；一個電子束加熱環(huán)；一或兩個分子束外延蒸發(fā)源，用于生長磁性金屬薄膜；一個晶體振蕩測厚儀，用于實時監(jiān)測薄膜生長的厚度，加以控制。整個裝置可以在高真空，超高真空的環(huán)境中工作。具體實施例如圖1所示:一個針尖架1，一個電子束加熱環(huán)3，兩個分子束外延蒸發(fā)源，Gd蒸發(fā)源5和Fe蒸發(fā)源6，蒸發(fā)源用于生長磁性金屬薄膜，針尖架I用于固定針尖2，電子束加熱環(huán)3位于針尖2上端，Gd蒸發(fā)源5和Fe蒸發(fā)源6射向針尖2安裝，針尖架1、針尖2、電子束加熱環(huán)3、Gd蒸發(fā)源5和Fe蒸發(fā)源6形成一聯(lián)合體，該聯(lián)合體位于真空腔4內。
[0018]其中，高靈敏度掃描探針顯微鏡，可以是任何利用掃描探針進行材料表面形貌微觀或原子尺度測量的裝置，例如:Pan type掃描隧道顯微鏡，Beetle type掃描隧道顯微鏡，音叉掃描探針顯微鏡等。分子束蒸發(fā)源，可以為任何形式的固態(tài)蒸發(fā)源，可以是簡單的熱蒸發(fā)或是K-CELL的分子束源以及電子束蒸發(fā)源。掃描隧道顯微鏡探針針尖，可以是但不僅限于:金屬(鎢(W)、鉑銥合金(Ptlr))，金銀等材料相應電化學腐蝕制成的掃描隧道顯微鏡的針尖，或是商用購買的原子力顯微鏡的針尖。
[0019]制備實驗中使用的是鍍有磁性薄膜的非磁性針尖.，將腐蝕好的多晶鎢針尖在高真空中利用電子束加熱環(huán)退火(flash)到約2200K，去掉氧化層，退火將使針尖變鈍，針尖的直徑約為I μπι.。然后在高真空中將針尖在室溫溫度下蒸鍍上多個原子層(ML)的Gd或者多個原子層的Fe，接著退火到約550Κ保持幾分鐘.該厚度的Gd在T < 0.7TC溫度下是鐵磁性(居里溫度TC = 293Κ)，在T < 0.6TC溫度下是垂直磁化。此時針尖上的Gd鍍層的磁矩擇優(yōu)取向在平行于針尖方向，適用于觀察垂直于樣品平面的磁信息；而？6鍍層磁矩的擇優(yōu)取向垂直于針尖方向，適用于觀察在樣品平面的磁信息。
[0020]本發(fā)明通過對針尖在加熱環(huán)中的位置的調節(jié)，以及對電子束加熱的電流調價，從而有效的控制此后針尖的形狀。由于電子束加熱，不僅可以去除針尖表面的氧化層，同時也可以加熱針尖，使得針尖的頂端被融化，從而變鈍。此后，在針尖上生長磁性金屬薄膜需要一個鈍的針尖；然而，針尖如果太鈍，也會降低掃描隧道顯微測量的空間分辨率，使得掃描隧道顯微鏡無法分辨微觀的磁學信息。所以，成功的制備出清潔而又相對尖銳的針尖是其中的關鍵。此后的磁性薄膜，也需要在精確可控的情況下生長。因此，本發(fā)明選擇使用分子束外延蒸發(fā)源來生長，主要因為分子束外延的生長速率低，薄膜的層厚可以精確控制到單原子層的量級。在本發(fā)明中，還采用晶體振蕩測厚儀來原位實時監(jiān)測薄膜生長的層厚，從而達到控制磁性薄膜的極化方向。本發(fā)明克服了許多難點，可成功制備自旋極化的針尖，以實現(xiàn)自旋極化掃描隧道顯微測量。
【主權項】
1.一種超高真空自旋極化掃描隧道顯微鏡探針的制備方法，其特征是，方法如下: Ca)準備一個可超高真空中用的針尖架，用于傳遞針尖，針尖置于針尖架上，用鎢絲制成一個原位的電子束加熱環(huán)； (b)加熱環(huán)通電流，電流的大小可調，在一定的電流下鎢絲環(huán)發(fā)熱，發(fā)射熱電子，微調掃描隧道顯微鏡探針的位置，使得針尖的頂端剛好處于加熱環(huán)的中心，加熱環(huán)上加負高壓，熱電子在電場的作用下，轟擊掃描隧道顯微鏡探針的尖端，局部加熱針尖同時除去針尖表面的氧化層，達到清潔針尖的效果； (c)針尖清潔之后，在超高真空原位，將針尖在室溫溫度下蒸鍍上磁性金屬的薄膜。
2.—種根據(jù)權利要求1制備方法而設的專用裝置，其特征是，包括一個掃描隧道顯微鏡探針的針尖架，一個電子束加熱環(huán)，一或兩個分子束外延蒸發(fā)源，和一個晶體振蕩測厚儀；針尖架用于固定針尖，電子束加熱環(huán)位于針尖上端，分子束外延蒸發(fā)源射向針尖安裝，針尖架、針尖、電子束加熱環(huán)、分子束外延蒸發(fā)源形成一聯(lián)合體，該聯(lián)合體與晶體振蕩測厚儀連接。
3.根據(jù)權利要求2所述的專用裝置，其特征是，所述分子束外延蒸發(fā)源為為任何形式的固態(tài)蒸發(fā)源。
4.根據(jù)權利要求3所述的專用裝置，其特征是，所述分子束外延蒸發(fā)源為簡單的熱蒸發(fā)、K-CELL的分子束源、或電子束蒸發(fā)源。
5.根據(jù)權利要求2所述的專用裝置，其特征是，所述針尖為金屬(鎢W、鉑銥合金Ptlr)、金銀材料相應電化學腐蝕制成的掃描隧道顯微鏡的針尖，或是商用購買的原子力顯微鏡的針尖。
【專利摘要】本發(fā)明涉及材料測試儀器領域，更確切地說涉及一種超高真空下進行自旋極化掃描探針顯微鏡探針的制備方法和裝置。整個方案涉及到在超高真空中對掃描隧道顯微鏡探針的針尖進行高溫處理，以求達到清潔針尖，去除針尖表面的氧化層。在此基礎上，在針尖的頂端蒸鍍幾個原子層厚的磁性金屬薄膜，以達到產生自旋極化電流的功能。
【IPC分類】G01Q60-42, G01Q70-18, G01Q60-16
【公開號】CN104880579
【申請?zhí)枴緾N201510296683
【發(fā)明人】潘明虎
【申請人】常州朗道科學儀器有限公司
【公開日】2015年9月2日
【申請日】2015年6月2日