一種電感耦合等離子體發(fā)射光譜法測(cè)定鋁土礦中鎵的方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明涉及分析測(cè)試技術(shù)領(lǐng)域，特別涉及到一種電感耦合等離子體發(fā)射光譜法測(cè) 定鋁土礦中鎵的方法。
【背景技術(shù)】
[0002] 鎵在地殼中的平均含量在15XKT6,屬于稀有分散元素，在自然界中分散很廣，至 今尚未發(fā)現(xiàn)它的獨(dú)立礦物，由于鎵在化學(xué)和結(jié)晶化學(xué)性質(zhì)上有著很大的近似性所有鎵常呈 分散態(tài)進(jìn)入許多含有鋁土礦的成分中，鎵是現(xiàn)代高科技的重要材料，鋁土礦又是鎵的一個(gè) 重要來源之一，因此建立準(zhǔn)確測(cè)定鋁土礦中微量元素鎵含量的分析方法具有重要的意義。 錯(cuò)土礦的主要成分為錯(cuò)和娃，對(duì)錯(cuò)土礦中鎵的分析測(cè)定，關(guān)鍵在于如何破壞錯(cuò)土礦中的一 水硬鋁石和三水硬鋁石的晶體結(jié)構(gòu)，將鋁土礦石徹底分解。
[0003] 常規(guī)礦石中的鎵普遍使用的溶礦方式是用硝酸-鹽酸-高氯酸-氫氟酸溶樣，由 于鋁土礦石中的主成份為一水硬鋁石和三水硬鋁石，硝酸-鹽酸-高氯酸-氫氟酸這種溶 礦方式無法徹底破壞鋁土礦礦石的晶體結(jié)構(gòu)，造成樣品的分解不完全。因此對(duì)于鋁土礦中 鎵的分析測(cè)定，采用此方法并不適宜。
[0004] YS/T575. 15-2007《鋁土礦石化學(xué)分析方法第15部分三氧化二鎵含量的測(cè)定羅 丹明B萃取光度法》中用氫氧化鈉堿熔酸化樣品后，采用羅丹明B萃取光度法測(cè)定鎵，盡管 該方法對(duì)鎵的測(cè)定效果好，但操作流程長(zhǎng)，工作量大，成本高，而且實(shí)驗(yàn)中用到的甲苯一甲 基異丁基酮對(duì)人體和環(huán)境都會(huì)造成一定影響。
[0005] 文加波等在《電感耦合等離子體發(fā)射光譜法測(cè)定鋁土礦中鎵-酸溶和堿熔預(yù)處 理方法比較》（《巖礦測(cè)試》2011，4 (1) 481-485)-文中提出用氫氧化鈉堿熔法熔礦，采用 ICP-AES測(cè)定鎵的方法。該方法在處理大批量樣品時(shí)，流程時(shí)間長(zhǎng)，熔礦中使用氫氧化鈉較 多，使測(cè)定溶液基體效應(yīng)較大，造成空白值高，結(jié)果不穩(wěn)定。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0006] 本發(fā)明的目的在于提供一種電感耦合等離子體發(fā)射光譜法測(cè)定鋁土礦中鎵的方 法，本方法干擾少，檢出限低，直接酸溶樣品后定容待測(cè)，操作簡(jiǎn)單快速，效率高，成本低，適 用于鋁土礦中鎵含量在20X1(T6~00X1(T6之間的樣品的測(cè)定。
[0007] 本發(fā)明的技術(shù)方案如下： 1、一種電感耦合等離子體發(fā)射光譜法測(cè)定鋁土礦中鎵的方法，其特征在于包括如下步 驟： 第一步，稱取〇. 2000~0. 3000克鋁土礦樣品于聚四氟乙烯燒杯中，加入少量蒸餾水搖 動(dòng)燒杯使礦物充分潤(rùn)濕； 第二步，往第一步盛有潤(rùn)濕狀鋁土礦樣品的燒杯中加入10. 00~12.OOmL按照一定比 例混合的濃硝酸：氫氟酸：濃硫酸的混合溶劑，然后將燒杯置于高溫電熱板上加熱分解試 樣，加熱溫度為350C°~ 360C°，待燒杯內(nèi)的溶液冒硫酸煙3~5分鐘后停止加熱，將燒 杯放置冷卻； 所述濃硝酸、氫氟酸、濃硫酸按照體積比5 :4 :1進(jìn)行混合； 第三步，在第二步冷卻后的燒杯內(nèi)繼續(xù)加入濃磷酸，所述濃磷酸與第二步加入濃硫酸 的體積比比值為1~6 :1，將燒杯內(nèi)的溶液搖勻后繼續(xù)放在高溫電熱板上加熱進(jìn)行溶解，加 熱溫度為360C°，并不定時(shí)搖動(dòng)燒杯，待燒杯內(nèi)的溶液冒磷酸煙霧3~5分鐘后停止加熱， 將燒杯放置冷卻； 第四步，在冷卻后的燒杯內(nèi)加入4.OOmL~5.OOmL硝酸，并用適量蒸餾水沖洗燒杯內(nèi) 壁，將燒杯放在電熱板上繼續(xù)加熱至燒杯底部冒氣泡，然后取下燒杯放置至冷卻，燒杯冷卻 后定容，再采用電感耦合等離子體發(fā)射光譜用Y作為內(nèi)標(biāo)元素進(jìn)行測(cè)定。
[0008] 2、根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種電感耦合等離子體發(fā)射光譜法測(cè)定鋁土礦中鎵的 方法，其特征在于：第四步中產(chǎn)生電感耦合等離子體發(fā)射光譜所使用儀器設(shè)備為PE公司 5300V電感耦合等離子體發(fā)射光譜。
[0009] 上述步驟中所使用儀器設(shè)備：PE公司5300V電感耦合等離子體發(fā)射光譜。
[0010] 電感耦合等離子體發(fā)射光譜法是一種借助于高頻電流經(jīng)感應(yīng)線圈產(chǎn)生高頻電磁 場(chǎng)所形成的等離子體作為光源，激發(fā)待測(cè)元素原子發(fā)射出自己特征譜線的儀器分析方法， 本發(fā)明采用電感耦合等離子體發(fā)射光譜法，該方法選擇性好，靈敏度高，檢出限低，抗干擾 能力強(qiáng)，是測(cè)定鎵的合適儀器。
[0011] 經(jīng)過多次試驗(yàn)，在處理鋁土礦樣品時(shí)，采用硝酸-氫氟酸-硫酸對(duì)樣品進(jìn)行前處 理，不溶物加入磷酸溶解后用硝酸提取樣品，能夠?qū)X土礦樣品徹底分解，使樣品中的鎵完 全溶解出來。整個(gè)前處理過程在高溫電熱板上進(jìn)行，反應(yīng)完全后冷卻用硝酸提取，定容后選 用Y作為內(nèi)標(biāo)元素采用電感耦合等離子體發(fā)射光譜法測(cè)定鎵，取得理想結(jié)果。
[0012] 本發(fā)明的有益效果如下： 本發(fā)明減少了繁瑣化學(xué)反應(yīng)過程和操作流程，選擇了簡(jiǎn)單有效的酸溶溶礦體系，降低 了由堿性熔劑所帶來的干擾，與YS/T575. 15-2007所用的方法相比，提高了精度，節(jié)約了時(shí) 間，降低了成本，減少了實(shí)驗(yàn)過程給人體和環(huán)境帶來的不利影響。
【具體實(shí)施方式】
[0013] 實(shí)施例1 該方式的具體步驟如下： 第一步，稱取〇. 2000~0. 3000克鋁土礦式樣于50mL聚四氟乙烯燒杯中，加入少量蒸 餾水搖動(dòng)燒杯使礦物充分潤(rùn)濕； 第二步，往第一步盛有的潤(rùn)濕狀鋁土礦樣品的燒杯中加入5.OOmL濃硝酸，4.OOmL氫 氟酸和1.OOmL濃硫酸，將燒杯置于高溫電熱板上加熱分解試樣，加熱溫度為350C°~ 360C°，待冒硫酸煙3~5分鐘后取下冷卻； 第三步，在第二步得到的冷卻后的燒杯內(nèi)加入1.OOmL濃磷酸，將燒杯內(nèi)溶液搖勻后繼 續(xù)放在高溫電熱板上加熱溶解，加熱溫度為360C°，期間不定時(shí)搖動(dòng)燒杯，待冒磷酸煙霧后 3~5分鐘取下冷卻； 第四步，在冷卻后的燒杯內(nèi)加入4.OOmL~5.OOmL硝酸，并用適量蒸餾水沖洗燒杯內(nèi) 壁，將燒杯放在電熱板上繼續(xù)加熱至燒杯底部冒氣泡，然后取下燒杯放置至冷卻，燒杯冷卻 后定容，再采用電感耦合等離子體發(fā)射光譜用Y作為內(nèi)標(biāo)元素進(jìn)行測(cè)定。
[0014] 實(shí)施例2 該方式的具體步驟如下： 第一步，稱取〇. 2000~0. 3000克鋁土礦式樣于50mL聚四氟乙烯燒杯中，加入少量蒸 餾水搖動(dòng)燒杯使礦物充分潤(rùn)濕； 第二步，往第一步盛有的潤(rùn)濕狀鋁土礦樣品的燒杯中加入5.OOmL濃硝酸，4.OOmL氫氟 酸和l.OOmL濃硫酸，于高溫電熱板上分解式樣，加熱溫度為350C°~360C°，待冒硫酸煙 3~5分鐘后取下冷卻； 第三步，在第二步得到的冷卻后的燒杯內(nèi)加入2.OOmL濃磷酸，將聚四氟乙烯燒杯內(nèi)溶 液搖勻后繼續(xù)放在高溫電熱板上溶解，加熱溫度為360C°，期間不定時(shí)搖動(dòng)燒杯，待冒磷酸 煙霧后3~5分鐘取下冷卻； 第四步，在冷卻后的燒杯內(nèi)加入4.OOmL~5.OOmL硝酸，并用適量蒸餾水沖洗燒杯內(nèi) 壁，將燒杯放在電熱板上繼續(xù)加熱至燒杯底部冒氣泡，然后取下燒杯放置至冷卻，燒杯冷卻 后定容，再采用電感耦合等離子體發(fā)射光譜用Y作為內(nèi)標(biāo)元素進(jìn)行測(cè)定。
[0015] 實(shí)施例3 該方式的具體步驟如下： 第一步，稱取〇. 2000~0. 3000克鋁土礦式樣于50mL聚四氟乙烯燒杯中，加入少量蒸 餾水搖動(dòng)燒杯使礦物充分潤(rùn)濕； 第二步，往第一步盛有的潤(rùn)濕狀鋁土礦樣品的燒杯中加入5.OOmL濃硝酸，4.OOmL氫氟 酸和l.OOmL濃硫酸，于高溫電熱板上分解式樣，加熱溫度為350C°~360C°，待冒硫酸煙 3~5分鐘后取下冷卻； 第三步，在第二步得到的冷卻后的燒杯內(nèi)加入3.OOmL濃磷酸，將聚四氟乙烯燒杯內(nèi)溶 液搖勻后繼續(xù)放在高溫電熱板上溶解，加熱溫度為360C°，期間不定時(shí)搖動(dòng)燒杯，待冒磷酸 煙霧后3~5分鐘取下冷卻； 第四步，在冷卻后的燒杯內(nèi)加入4.OOmL~5.OOmL硝酸，并用適量蒸餾水沖洗燒杯內(nèi) 壁，將燒杯放在電熱板上繼續(xù)加熱至燒杯底部冒氣泡，然后取下燒杯放置至冷卻，燒杯冷卻 后定容，再采用電感耦合等離子體發(fā)射光譜用Y作為內(nèi)標(biāo)元素進(jìn)行測(cè)定。
[0016] 實(shí)施例4 該方式的具體步驟如下： 第一步，準(zhǔn)確稱取0. 2000~0. 3000克鋁土礦式樣于50mL聚四氟乙烯燒杯中，加入少 量蒸餾水搖動(dòng)燒杯使礦物充分潤(rùn)濕； 第二步，往第一步盛有的潤(rùn)濕狀鋁土礦樣品的燒杯中加入5.OOmL濃硝酸，4.OOmL氫氟 酸和l.OOmL濃硫酸，于高溫電熱板上分解式樣，加熱溫度為350C°~360C°，待冒硫酸煙 3~5分鐘后取下冷卻； 第三步，在第二步得到的冷卻后的燒杯內(nèi)加入4.OOmL濃磷酸，將聚四氟乙烯燒杯內(nèi)溶 液搖勻后繼續(xù)放在高溫電熱板上溶解，加熱溫度為360C°，期間不定時(shí)搖動(dòng)燒杯