一種催化油漿催化劑含量檢測方法
【專利說明】一種催化油漿催化劑含量檢測方法
[0001]
技術領域
[0002]本發(fā)明涉及一種催化油漿分析檢測方法，特別涉及一種催化油漿催化劑含量檢測方法。
【背景技術】
[0003]目前我國催化油漿總產(chǎn)量約為7_8Mt/a，催化油漿Η/C約1.1-1.3，飽和分、芳香分和膠質(zhì)瀝青質(zhì)分別約為30%、60%和8%，可用于深加工生產(chǎn)優(yōu)質(zhì)的針狀石油焦、炭黑以及橡膠軟化油等，但由于油漿中催化劑粉末含量較高(有些油漿粉塵含量高達約6克/升)，困撓著催化裂化油漿的合理開發(fā)應用。
[0004]測定油漿固含量的主要方法有:離心法、石油產(chǎn)品灰分測定法、測定渣油中總殘渣含量的標準實驗方法、碳化灼燒法等。這些方法均存在一定程度的不足，離心法對高瀝青質(zhì)、膠質(zhì)含量的油漿，精度不高；碳化灼燒法測量結果又易受無機鹽干擾；石油產(chǎn)品灰分測定法和測定渣油中總殘渣含量的標準實驗方法則存在操作較為繁鎖或?qū)x器及試材要求高等問題。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0005]本發(fā)明的目的在于針對目前催化裂化油漿固體含量分析測試方法存在的不足，提供一種新型催化油漿固含分析方法，該方法操作簡單、快速、測定結果精準。
[0006]本發(fā)明的目的可以通過如下技術措施來實現(xiàn):
一種催化油漿催化劑含量檢測方法，先測定油漿的密度，當油漿的密度< lg/cm3時按下述步驟進行，而當油楽的密度> Ig/cm3時先用油性稀釋劑稀釋至油楽的密度< Ig/cm3，然后再按下述步驟進行:
取一定量經(jīng)水浴預熱和充分攪拌后的該油漿于離心管中，向其中加入水性稀釋一破乳劑，使其充分混和，將離心管放入超聲發(fā)生器中處理，再放入離心機中離心沉降；移除液體部分，將沉淀的固體催化劑移置已稱重的濾紙上，用熱的去離子水洗滌，將濾紙和催化劑烘干至恒重，即可計算出催化劑固含量。
[0007]上述中，油漿經(jīng)水浴預熱至40 — 50°C。
[0008]上述中，該水性稀釋一破乳劑為十六烷基三甲基氯化銨、十八烷基三甲基氯化銨、十二烷基二甲基芐基氯化銨、聚乙烯吡咯烷酮、聚乙二醇中的二種或二種以上化合物等質(zhì)量所配制成的混合水溶液，該混合水溶液的質(zhì)量濃度為50-500 μ g/go
[0009]上述中，水性稀釋一破乳劑的用量為油漿質(zhì)量的1-2.5倍。
[0010]上述中，超聲處理是在溫度60 °C，功率40-400W、頻率20_801(氏的條件下處理2_15min0
[0011]上述中，離心機中離心沉降處理時離心轉(zhuǎn)速2000 — 5000r/min、離心時間2_8min。
[0012]上述中，用50 - 80°C去離子水洗滌，洗滌的次數(shù)為2-3次。
[0013]上述中，所用的油性稀釋劑為正己烷、石油醚、二甲苯中任意兩種等摩爾混合物。
[0014]本發(fā)明操作簡單、快速、測定結果精準。
【具體實施方式】
[0015]實施例一:
稱取18.5890克的催化油漿樣品，油漿密度0.9381g/cm3，經(jīng)水浴預熱至45°C和充分攪拌后置于離心管中，向其中加入29.6320克的水性稀釋-破乳劑，充分混合，將離心管放入超聲場中進行超聲處理，超聲處理的條件是溫度60°C、功率300W、頻率80KHZ下處理5min。再離心沉降，轉(zhuǎn)速2500r/min、時間4.5min。移除液體部分，將沉淀所得的固體催化劑移置質(zhì)量為1.280克的濾紙上，用30mL、8(TC去離子水洗滌2次，將濾紙和催化劑烘干至恒重為
1.2926克，計算出催化劑固含量為677.8 μ g/go
[0016]所用水性稀釋-破乳劑為十六烷基三甲基氯化銨、十二烷基二甲基芐基氯化銨、聚乙烯吡咯烷酮等質(zhì)量混合水溶液，混合水溶液的質(zhì)量濃度為97.20 μ g/g?
[0017]實施例二:
稱取26.3870克的催化油漿樣品，油漿密度0.9560g/cm3，經(jīng)水浴預熱至45°C和充分攪拌后置于離心管中，向其中加入40.4550克的水性稀釋-破乳劑，充分混合，將離心管放入超聲場中進行超聲處理，超聲處理的條件是在溫度60°C、功率150W、頻率30KHZ下處理8min。再離心沉降，轉(zhuǎn)速3000r/min、時間5min。移除液體部分，將沉淀所得的固體催化劑移置質(zhì)量為1.280克的濾紙上，用40mL、8(TC去離子水洗滌2次，將濾紙和催化劑烘干至恒重為1.3195克，計算出催化劑固含量為1496.9 μ g/go
[0018]所用水性稀釋-破乳劑為十六烷基三甲基氯化銨、十八烷基三甲基氯化銨、聚乙二醇等質(zhì)量混合水溶液，混合水溶液的質(zhì)量濃度為120.20 μ g/g?
[0019]實施例三:
稱取20.5610克的催化油漿樣品，油漿密度0.9560g/cm3，經(jīng)水浴預熱至45°C和充分攪拌后置于離心管中，向其中加入35.2650克的水性稀釋-破乳劑，充分混合，將離心管放入超聲場中進行超聲處理，超聲處理的條件是在溫度60°C、功率80W、頻率40KHZ下處理1min0再離心沉降，轉(zhuǎn)速3500r/min、時間4min。移除液體部分，將沉淀所得的固體催化劑移置質(zhì)量為1.280克的濾紙上，用40mL、8(TC去離子水洗滌2次，將濾紙和催化劑烘干至恒重為1.3110克，計算出催化劑固含量為1507.7 μ g/go
[0020]所用水性稀釋-破乳劑為十六烷基三甲基氯化銨、十二烷基二甲基芐基氯化銨、聚乙烯吡咯烷酮等質(zhì)量混合水溶液，混合水溶液的質(zhì)量濃度為97.20 μ g/g?
[0021]實施例四:
稱取21.8620克的催化油漿樣品，油漿密度1.0963g/cm3,向其中加入油性稀釋劑石油醚、二甲苯的等質(zhì)量混合物，稀釋至油漿的密度為0.9660g/cm3，經(jīng)水浴預熱至45°C和充分攪拌后置于離心管中，再向樣品中加入30.2310克的水性稀釋劑，充分混合，將離心管放入超聲場處理，超聲處理的條件是在溫度60°C、功率100W、頻率60KHZ下處理lOmin。再離心沉降，轉(zhuǎn)速3000r/min、時間6min。移除液體部分，將沉淀所得的固體催化劑移置質(zhì)量為1.280克的濾紙上，用40mL、80°C去離子水洗滌2次，將濾紙和催化劑烘干至恒重為1.3036克，計算出催化劑固含量為1079.5 μ g/go碳灼燒法測得該油漿固含為1083.10 μ g/g。兩種方法誤差0.33%。
[0022]所用水性稀釋-破乳劑為十六烷基三甲基氯化銨、十八烷基三甲基氯化銨、聚乙二醇等質(zhì)量混合水溶液，混合水溶液的質(zhì)量濃度為120.20 μ g/g?
【主權項】
1.一種催化油漿催化劑含量檢測方法，其特征在于，先測定油漿的密度，當油漿的密度< Ig/Cm3時按下述步驟進行，而當油楽的密度>Ig/cm 3時先用油性稀釋劑稀釋至油楽的密度< lg/cm3，然后再按下述步驟進行: 取一定量的經(jīng)水浴預熱和充分攪拌后的該油漿于離心管中，向其中加入水性稀釋一破乳劑，使其充分混和，將離心管放入超聲發(fā)生器中處理，再放入離心機中離心沉降；移除液體部分，將沉淀的固體催化劑移置已稱重的濾紙上，用熱的去離子水洗滌，將濾紙和催化劑烘干至恒重，即可計算出催化劑固含量。2.根據(jù)權利要求1所述的一種催化油漿催化劑含量檢測方法，其特征在于，油漿經(jīng)水浴預熱至40 — 50°C。3.根據(jù)權利要求1所述的一種催化油漿催化劑含量檢測方法，其特征在于，該水性稀釋一破乳劑為十六烷基三甲基氯化銨、十八烷基三甲基氯化銨、十二烷基二甲基芐基氯化銨、聚乙烯吡咯烷酮、聚乙二醇中的二種或二種以上化合物等質(zhì)量所配制成的混合水溶液，該混合水溶液的質(zhì)量濃度為50-500 μ g/g?4.根據(jù)權利要求3所述的一種催化油漿催化劑含量檢測方法，其特征在于，水性稀釋一破乳劑的用量為油漿質(zhì)量的1-2.5倍。5.根據(jù)權利要求1所述的一種催化油漿催化劑含量檢測方法，其特征在于，超聲處理是在溫度60°C，功率40-400W、頻率20-80KHz的條件下處理2_15min。6.根據(jù)權利要求1所述的一種催化油漿固含檢測方法，其特征在于，離心機中離心沉降處理時離心轉(zhuǎn)速2000 — 5000r/min、離心時間2_8min。7.根據(jù)權利要求1所述的一種催化油漿催化劑含量檢測方法，其特征在于，用50-80°C去離子水洗滌，洗滌的次數(shù)為2-3次。8.根據(jù)權利要求1所述的一種催化油漿催化劑含量檢測方法，其特征在于，所用的油性稀釋劑為正己烷、石油醚、二甲苯中任意兩種等摩爾混合物。
【專利摘要】一種催化油漿催化劑含量檢測方法，先測定油漿的密度，當油漿的密度≤1g/cm3時按下述步驟進行，而當油漿的密度>1g/cm3時先用油性稀釋劑稀釋至油漿的密度≤1g/cm3，然后再按下述步驟進行：取一定量的經(jīng)水浴預熱和充分攪拌后的該油漿于離心管中，向其中加入水性稀釋－破乳劑，使其充分混和，將離心管放入超聲發(fā)生器中處理，再放入離心機中離心沉降；移除液體部分，將沉淀的固體催化劑移置已稱重的濾紙上，用熱的去離子水洗滌，將濾紙和催化劑烘干至恒重，即可計算出催化劑固含量。本發(fā)明操作簡單、快速、測定結果精準。
【IPC分類】G01N5/04
【公開號】CN104931381
【申請?zhí)枴緾N201510351067
【發(fā)明人】周如金, 張占軍, 孫婧, 黃克明, 吳世逵
【申請人】廣東石油化工學院
【公開日】2015年9月23日
【申請日】2015年6月24日