復方酮洛芬奧美拉唑緩釋膠囊的含量測定方法
【技術領域】
[0001] 本發(fā)明屬于藥物分析檢測領域，具體設及一種復方酬洛芬奧美拉挫緩釋膠囊的含 量及釋放度檢查的測定方法。
【背景技術】
[0002] 復方酬洛芬奧美拉挫緩釋膠囊是由酬洛芬和奧美拉挫組成的第一種復方制劑，由 瑞典Meda制藥公司研制，商品名為Axorid，在緩解骨關節(jié)炎、風濕性關節(jié)炎和強直性脊柱 炎等疾病的疼痛時，又能有效防治其不良反應，有效預防胃潰瘍及出血，雙重保護患者生命 健康。現(xiàn)有技術中沒有關于同時測定溶液中酬洛芬和奧美拉挫兩種藥物成分含量的方法公 開。本發(fā)明復方酬洛芬奧美拉挫緩釋膠囊的含量檢測方法，使用一種流動相條件可同時確 定該復方制劑中兩種組份的含量；該檢測方法的優(yōu)點是：操作簡便；測定結果準確可靠；專 屬性強；檢測時間較短。

【發(fā)明內容】

[0003] 本發(fā)明的目的是提供一種可方便、快速檢測復方酬洛芬奧美拉挫緩釋膠囊的含量 及其釋放度溶液中釋放量的HPLC測定方法。
[0004] 為實現(xiàn)上述目的，本發(fā)明采用的W下技術方案實現(xiàn)。
[0005] -種復方酬洛芬奧美拉挫緩釋膠囊的含量檢測方法，其特征在于：
[000引（1)色譜條件：
[0007] 固定相：選用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填料的色譜柱；
[0008] 流動相；W體積比為35:65~55:45的組分A和組分B構成的混合溶劑作為流動 相；所述組分A是己膳，組分B是濃度為0. 01~0. 05mol/L磯酸二氨鐘溶液、磯酸二氨鋼溶 液或磯酸二氨錠溶液，用磯酸溶液調節(jié)抑值至2. 5~4. 5 ;
[0009] 優(yōu)選；體積比為45:55的己膳-0. 02mo VI磯酸二氨鐘溶液混合溶劑作為流動相， 用磯酸溶液調節(jié)抑值至4.0;
[0010] 檢測波長；210~240nm和275~285nm;優(yōu)選279nm;
[0011] 柱溫；25~35°C;優(yōu)選30°C;
[001 引流速；流速0.8 ~1. 2ml/min ;優(yōu)選1.0ml/min。
[0013] 似實驗材料
[0014] a.對照品溶液的制備；精密稱取酬洛芬對照品約200mg，置入100ml棟色量瓶， 加50%己膳溶液溶解并稀釋至刻度，搖勻，作為酬洛芬貶備液；精密稱取奧美拉挫對照品 約20mg，加己醇20ml與磯酸鹽緩沖液（P化1.0)約60ml，振搖使溶解，用磯酸鹽緩沖液 (pHll. 0)稀釋至刻度，搖勻，作為奧美拉挫貶備液。分別精密量取酬洛芬貶備液10,15， 20ml與奧美拉挫貶備液10ml，置入100ml量瓶，加水稀釋至刻度，分別作為100mg/20mg、 150mg/20mg和200mg/20mg規(guī)格的對照品溶液。
[0015] b.供試品溶液的制備；取復方酬洛芬奧美拉挫緩釋膠囊10粒，取內容物置入 500ml量瓶，加磯酸鹽緩沖液（pHl1. 0) 50ml，Imol/L氨氧化鋼溶液10ml與己醇100ml，振搖 使小丸溶解，加磯酸鹽緩沖液（pHll.O)稀釋至刻度，搖勻，離屯、處理，精密量取上清5ml置 入100ml量瓶，加水稀釋至刻度，搖勻即得。
[001引C.磯酸鹽緩沖液（pHll. 0)的制備：取0. 25mol/L磯酸鋼溶液110ml和0. 5mol/L磯酸氨二鋼溶液220ml，用水稀釋至1000ml，搖勻即得。
[0017] (3)分別精密吸取對照品溶液及供試品溶液各10~20y1，優(yōu)選10y1，注入液相 色譜儀，測定，計算得酬洛芬和奧美拉挫的含量。
[0018] 本發(fā)明的優(yōu)點是通過優(yōu)化的高效液相色譜法，對復方酬洛芬奧美拉挫緩釋膠囊中 酬洛芬和奧美拉挫的含量同時進行測定，該方法操作簡便，測定結果準確可靠，穩(wěn)定性好， 重復性好，專屬性強，檢測時間較短。
【附圖說明】
[0019] 圖1對照品的HPLC圖譜（奧美拉挫與酬洛芬的保留時間分別為5.Imin和 11. 8min。）
[0020] 圖2陰性對照溶液的HPLC圖譜
【具體實施方式】
[0021] 通過W下【具體實施方式】解釋本發(fā)明的內容，但不限制本發(fā)明。因復方酬洛芬奧美 拉挫緩釋膠囊有3個規(guī)格，僅將100mg/20mg規(guī)格作為實施例提出進行說明。
[0022] 儀器與試藥：
[0023] 儀器；高效液相色譜儀；SHIMADZULC-20ATSPD-M20A;色譜柱；R&C(研創(chuàng)）Ci8柱 (250mmX4. 6mm，5ym)。
[0024] 對照品；酬洛芬（中國藥品生物制品檢定所100337-201104);奧美拉挫（中國藥 品生物制品檢定所100367-201305)。
[0025] 供試品：復方酬洛芬奧美拉挫緩釋膠囊（山東省藥學科學院）。
[0026]試劑；色譜級己睛值ikmapure公司），磯酸二氨鐘、磯酸二氨鋼、磯酸二氨錠（國 藥集團），磯酸（分析純）。
[0027] 溶液配制；
[0028] 對照品溶液的制備；精密稱取酬洛芬對照品約200mg，置入100ml棟色量瓶，加 50%己膳溶液溶解并稀釋至刻度，搖勻，作為酬洛芬貶備液；精密稱取奧美拉挫對照品 約20mg，加己醇20ml與磯酸鹽緩沖液（P化1. 0)約60ml，振搖使溶解，用磯酸鹽緩沖液 (pHll.O)稀釋至刻度，搖勻，作為奧美拉挫貶備液。分別精密量取酬洛芬貶備液10ml與奧 美拉挫貶備液10ml，置入100ml量瓶，加水稀釋至刻度，搖勻，即得。
[0029] 供試品溶液的制備；取復方酬洛芬奧美拉挫緩釋膠囊（規(guī)格100mg/20mg) 10粒， 取內容物置入500ml量瓶，加磯酸鹽緩沖液（pHll. 0) 50ml，Imol/L氨氧化鋼溶液10ml與己 醇100ml，振搖使小丸溶解，加磯酸鹽緩沖液（P化1.0)稀釋至刻度，搖勻，90(K)r/min離屯、 15min，精密量取上清5ml置入100ml量瓶，加水稀釋至刻度，搖勻，即得。
[0030]W下為本發(fā)明復方酬洛芬奧美拉挫緩釋膠囊的含量測定方法的色譜條件與溶劑 的篩選實驗。
[003。 1.流動相的選擇
[0032] 參照相關文獻并結合試驗具體情況，先后選用己膳-磯酸鹽緩沖液化Olmol/L磯 酸二氨鋼，用磯酸調抑值4. 0)巧5:45,v/v)，己膳-磯酸鹽緩沖液化02mol/L磯酸二氨錠， 用磯酸調抑值3. 5) (45:55,v/v)，己膳-磯酸鹽緩沖液化03mol/L磯酸二氨鐘，用磯酸調 抑值為3. 0) (35:65,v/v)，己膳-磯酸鹽緩沖液化02mol/L磯酸二氨鐘，用磯酸調抑值 4. 0) (45:55,v/v)為流動相，各流動相條件下的分離效果見表1。
[0033] 表1流動相選擇結果
[0034]
[00對 2.流速的選擇
[0036] 選擇流速為0. 8, 1. 0和1. 2ml/min進行考察，差異較小，最后確定流速為1. 0ml/ min。
[0037] 3.柱溫的選擇
[0038] 選擇柱溫為25, 30和35°C進行考察，35°C分離變差，最后確定柱溫為30°C。
[00測 4.溶劑的選擇
[0040] 先后選用己膳、50%己膳、磯酸鹽緩沖液（P化1.0)、先加磯酸鹽緩沖液 (P化1. 0) 50ml，Imol/L氨氧化鋼溶液10ml與己醇100ml，使小丸溶解后，再加磯酸鹽緩沖液 (pHll.O)至刻度為溶劑。溶劑選擇結果見表2。
[0041] 表2溶劑選擇結果
[0042]
[0043]W下為本發(fā)明含量測定方法的色譜條件確定后，驗證其測定效果的實驗。
[0044] 1.色譜條件
[0045]W十八烷基硅烷鍵合硅膠為填料的色譜柱，W己膳-磯酸鹽緩沖液化〇2mol/L磯 酸二氨鐘，用磯酸調抑值4. 0) (45:55,v/v)為流動相，柱溫30°C，流速1.Oml/min，檢測波 長 279nm。
[0046] 2.專屬性研究
[0047] 按處方比例將各輔料混合均勻，稱取適量置入500ml量瓶，照供試品溶液制備方 法制備，得陰性對照品溶液，精密量取10y1注入液相色譜儀，記錄色譜圖。結果見附圖2， 由圖2可見，本品輔料不影響兩主成分的色譜