一種含中藥成分化妝品的質(zhì)量控制方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明屬于分析化學技術(shù)領(lǐng)域，具體設(shè)及一種含中藥成分化妝品的質(zhì)量控制方 法。
【背景技術(shù)】
[0002] 含中藥成分的妝品由中草藥提取精華經(jīng)科學驗證組方研制而成的，其中的中藥成 分主要包括苦參7份、百部5份、赤巧1份、黃柏1份、甘草3份、巧等1份。
[0003] 由于藥材來源、質(zhì)量等因素，目前該中藥化妝品無質(zhì)量控制方法，有效控制產(chǎn)品的 質(zhì)量是一個重大的課題，現(xiàn)有技術(shù)中采用的方法不完整，針對性不強，使用該些方法難W達 到真正控制質(zhì)量的目的，給正常的生產(chǎn)經(jīng)營帶來了困難，因此采用科學的技術(shù)手段對其進 行含量測定具有十分重要的意義。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0004] 發(fā)明目的；為了解決上述問題，本發(fā)明的目的在于提供一種含中藥成分化妝品的 質(zhì)量控制方法。該方法包括鑒別和含量測定。
[0005] 技術(shù)方案；本發(fā)明所提供的技術(shù)方案所針對的含中藥成分的化妝品，其主要成 分包括苦參、百部、赤巧、黃柏、甘草、巧等、卡波姆、丙二醇、己醇、1-十二烷基氮雜環(huán)庚 燒-2-酬、=己醇胺和去離子水。具體的，該化妝品的成分包括苦參7份、百部5份、赤巧1 份、黃柏1份、甘草3份、巧等1份、卡波姆1份，丙二醇20份，己醇1. 5份，1-十二烷基氮雜 環(huán)庚燒-2-酬2份，=己醇胺1份，去離子水100份。
[0006] 本發(fā)明所提供的質(zhì)量控制方法包括W下步驟；將所述化妝品與水攬拌均勻，加入 甲醇，過濾，濾液蒸干，水溶解，加濃氨試液，萃取后，濃縮至干，殘渣用甲醇溶解，作為供試 品溶液；將苦參堿溶于甲醇作為對照品溶液；取上述2種溶液分別點于同一硅膠G薄層板 上，W氯仿-甲醇-濃氨水為展開劑，上行展開，然后驚干，噴W稀艦化餓鐘試液顯色，在日 光下檢視。
[0007] 還包括W下步驟；將所述化妝品與水攬拌均勻，加入甲醇，加熱回流后，濾過，濾液 蒸干，殘渣加水溶解，萃取后濃縮至干，殘渣用甲醇溶解，作為供試品溶液；將甘草酸錠溶 于甲醇作為對照品溶液；取上述2種溶液，分別點于氨氧化鋼溶液制備的硅膠G薄層板上， W己酸己醋-甲酸-冰醋酸-水為展開劑，上行展開，然后取出，驚干；W硫酸己醇溶液，加 熱至斑點顯色清晰，置紫外燈下觀察。
[000引還包括W下步驟：分別吸取對照品溶液與供試品溶液各lOuL注入液相色譜儀， 測定，即得。色譜條件為；W十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑；甲醇；0. 02mol/L磯酸二氨鐘 溶液（10 ;90,磯酸二氨鐘溶液用磯酸調(diào)節(jié)抑值到3.W;檢測波長為215nm;理論塔板數(shù)按 苦參堿峰計算應不低于4000。
[0009] 所述的供試品溶液，其制備方法為；將化妝品溶于甲醇，攬拌，并超聲處理，放 冷，轉(zhuǎn)移至量瓶中，用甲醇洗漆，最后定容，濾過，即得。超聲處理條件為；功率250W，頻率 40曲z;超聲處理時間為lOmin。
[0010] 更進一步的，本發(fā)明具體的技術(shù)方案為：
[ocm]A;取上述lOg中藥化妝品，加10血水攬拌均勻，加甲醇30血，加熱回流1小時， 濾過，濾液蒸干，殘渣加水20mL使溶解，用等體積正了醇萃取兩次，合并正了醇液，濃縮至 干，殘渣加2mL甲醇溶解，即得供試品溶液；另取甘草酸錠對照品適量，精密稱定，加甲醇配 審IJ成每ImL含2mg的溶液，作為對照品溶液；照薄層色譜法試驗，吸取上述2種溶液各1~ 2化，分別點于同一用1%氨氧化鋼溶液制備的硅膠G薄層板上，W己酸己醋-甲酸-冰醋 酸-水（15 ;1 ;1 ;2)為展開劑，上行展開約10cm，取出，驚干；W10%硫酸己醇溶液，l〇5°C 加熱至斑點顯色清晰，置紫外燈365nm下觀察，供試品色譜中，在與對照品色譜相應位置， 顯相同性狀顏色的斑點。
[0012]B;取上述5g中藥化妝品，加lOmL水攬拌均勻，加甲醇30mL攬拌均勻，過濾，濾液 蒸干，加5mL水溶解，加濃氨試液山以用lOmL己酸己醋萃取兩次，合并己酸己醋液，濃縮至 干，殘渣加甲醇2mL使溶解作為供試品溶液；另取苦參堿對照品適量，精密稱定，加甲醇配 制成每ImL含2mg的溶液，作為對照品溶液；照薄層色譜法試驗，吸取上述2種溶液各5yL， 分別點于同一硅膠G薄層板上，W氯仿-甲醇-濃氨水巧；〇. 6 ;0. 3)為展開劑，上行展開約 10cm，展開，驚干，噴W稀艦化餓鐘試液顯色，在日光下檢視。供試品色譜中，在與對照品色 譜相應位置，顯相同性狀顏色的斑點。
[0013] 所述含量測定色譜條件；W十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑；甲醇；〇.〇2mol/L磯 酸二氨鐘溶液（10 ;90,磯酸二氨鐘溶液用磯酸調(diào)節(jié)抑值到3. 5);檢測波長為215nm;理論 塔板數(shù)按苦參堿峰計算應不低于4000。
[0014] 對照品溶液的制備；稱取苦參堿對照品，加甲醇制成每ImL中含0. 3mg的溶液，即 得。
[0015] 供試品溶液的制備；取上述中藥化妝品5g，至具塞錐形瓶中，加約30血甲醇攬拌， 并超聲處理lOmin，超聲處理條件為功率250W，頻率40曲Z，放冷，轉(zhuǎn)移至50ml量瓶中，用甲 醇洗漆，最后定容至50mU作為供試品溶液，濾過，即得。
[0016] 測定法：分別吸取對照品溶液與供試品溶液各10^以注入液相色譜儀，測定， 即得；按照樣品中苦參堿含量計，不少于設(shè)定值。按照樣品中苦參堿含量計，設(shè)定值為 0. 20mg/g〇
[0017] 有益效果；本發(fā)明對中藥化妝品提出了質(zhì)量控制方法，該方法提供了鑒別和高效 液相色譜法測定藥物中苦參堿成分的含量，提高后的質(zhì)量標準能更好地控制藥品的質(zhì)量， 本發(fā)明的質(zhì)量控制方法，具有較強的專屬性和良好的重現(xiàn)性，真正實現(xiàn)安全有效、質(zhì)量可 控。
【附圖說明】
[0018] 圖1為苦參堿對照品的高效液相色譜圖
[0019] 圖2為本發(fā)明中藥化妝品的高效液相色譜圖
【具體實施方式】：
[0020] 結(jié)合【具體實施方式】，對本發(fā)明進一步說明如下：
[0021] 1、本發(fā)明中藥化妝品的制備過程
[002引 （1)原料藥及輔料組成諾參7份、百部5份、赤巧1份、黃柏1份、甘草3份、巧等 1份、卡波姆1份，丙二醇20份，己醇1. 5份，1-十二烷基氮雜環(huán)庚燒-2-酬2份，立己醇胺 1份，去罔子水100份。
[0023] (2)將苦參、百部、赤巧、黃柏、甘草、巧等粉碎，混合，加藥材重量10倍量水煎煮 1. 5小時，煎煮3次，過濾，合并濾液，減壓濃縮至70°C時相對密度1. 1，加己醇至含醇量體積 比達70%，靜置12小時，過濾，收集濾液，減壓回收己醇，并將濾液濃縮至在70°C時每升體 積的濃縮液含生藥量2kg的濃縮液，得復方提取濃縮液。
[0024] (3)取處方量的卡波姆加適量水攬拌使之充分溶脹，取復方提取濃縮液加入完全 溶脹后的卡波姆中，攬拌均勻備用；丙二醇、1-十二烷基氮雜環(huán)庚燒-2-酬混合均勻，在攬 拌下緩慢加入上述凝膠物體中；取=己醇胺調(diào)節(jié)抑值為5. 0,攬拌均勻即得。
[0025] (4)進行了S批實驗，批號為 140503、140504、140505。
[0026] 2、本發(fā)明所用到的儀器及試劑：
[0027]儀器；
[0028] 日本島津公司Shima化U LC-15C高液相色譜系統(tǒng)，包括自動進樣器。
[0029]S比-10AF，檢測器SPD-15C;電子天平（BT25S，北京賽多利斯儀器系統(tǒng)有限公司）； 0SB-2100旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀（東京理化）；KQ2200DB型數(shù)控超聲儀；硅膠預測薄層板（青島海洋 化工廠）；色譜柱為Wondasil0DS-C18(150X4.6mm，5ym)。
[0030]試藥；
[0031] 上述方法制備得到的本發(fā)明中藥化妝品樣品（批號140503、140504、140505)，處 方中的各味藥材由安徽廣印堂制藥有限公司提供；苦參堿對照品（供含量測定