一種用于掃描電鏡真空環(huán)境的高溫測試裝置的制造方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
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[0001]本發(fā)明涉及一種用于模擬掃描電鏡真空環(huán)境的高溫測溫裝置，用于測試在高、低真空下，以及高、低溫度下的溫度測試及防護裝置測試。屬于溫度檢測技術(shù)及防護領(lǐng)域。
【背景技術(shù)】
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[0002]在掃描電鏡中采用加熱臺觀察樣品，可以獲得材料在加熱過程中的微觀形貌、結(jié)構(gòu)及成分變化的信息，是研究材料相變、再結(jié)晶轉(zhuǎn)變、晶粒長大、氧化反應(yīng)、氣體反應(yīng)、元素迀徙，及電子器件失效分析的十分有用的技術(shù)手段。與室溫相比，高溫下的電子成像面臨很大的困難，包括:⑴加熱過程中，圖像漂移使圖像分辨率降低；⑵加熱使樣品表面氧化、排氣及污染等問題變得嚴(yán)重；(3)加熱使樣品表面發(fā)射出大量熱電子和光子，影響二次電子的發(fā)射和像襯度；(4)加熱對掃描電鏡樣品室中安裝的各種探測系統(tǒng)(二次電子探頭，背散射電子探頭，能譜儀探頭，電子背散射衍射儀探頭等)，以及掃描電鏡樣品室中的電子光學(xué)系統(tǒng)的物鏡都會帶來不利影響，造成探測器性能下降或熱輻射損傷。因此，如果能測試出掃描電鏡真空樣品中的不同目標(biāo)點(包括探測器、樣品和物鏡)的溫度，測試不同防護裝置對溫度降低的影響，可以有效降低高溫成像的風(fēng)險，提高熱防護裝置的設(shè)計及作用，提高掃描電鏡成像質(zhì)量。
[0003]對于塊體材料或空間位置溫度分布的測量通常采用熱電偶裝置測量溫度。熱電偶測溫的基本原理是將兩種不同成分的均質(zhì)導(dǎo)體作為2個熱電極，兩端組成閉合回路。當(dāng)兩端受熱時，產(chǎn)生溫度梯度，使回路中產(chǎn)生電流，兩端存在電動勢-熱電動勢(賽貝克效應(yīng)，seeback effect)，通過電氣儀表轉(zhuǎn)換成被測物體的溫度。其中溫度較高的電極端是工作端，溫度較低的電極端是自由端，自由端通常處于某個恒定溫度。根據(jù)熱電動勢與溫度的函數(shù)關(guān)系，制成熱電偶分度表；不同的自由端溫度是在0°C條件下得到的，不同熱電偶對應(yīng)不同的溫度表。在熱電偶回路中接入第三種金屬材料時，只要該材料兩個接點的溫度相同，熱電偶所產(chǎn)生的熱電動勢將保持不變，即不受第三種金屬接入回路的影響。熱電偶技術(shù)的優(yōu)勢在于，測溫范圍寬，-40?1600°C連續(xù)測溫，測溫穩(wěn)定，精度高，熱響應(yīng)時間快，性能牢靠，機械強度好，使用壽命長，裝置簡單。
[0004]此外，用于真空紅外熱像儀是半導(dǎo)體材料和器件常用的測溫和失效分析的方法。紅外熱相儀是利用紅外探測器和光學(xué)成像物鏡，接受被測目標(biāo)的紅外輻射能量，獲得與物體表面的熱分布場相對應(yīng)的紅外熱相圖。所有高于絕對零度(_273°C)的物體都會發(fā)出紅外輻射，紅外熱相儀是通過測量物體發(fā)出的不可見的紅外輻射，確定輻射表面的溫度分布。熱像圖上的不同顏色代表被測物體的不同溫度。紅外熱像儀因價格較昂貴，空間分辨率較低(微米數(shù)量級)及觀測視場較小而使其測溫精度和使用利用范圍受到限制。
[0005]因此，設(shè)計和制造一種能在高、低真空環(huán)境中，在不同分辨率下、在較廣的溫度區(qū)間內(nèi)，測試裝置不同部位、加熱臺、樣品及半導(dǎo)體器件的溫度分布，測試熱防護對溫度降低的有效性，對研究材料和器件的高溫性能是十分有利的。
【發(fā)明內(nèi)容】
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[0006](一 )要解決的技術(shù)問題
[0007]通常SEM探頭(二次電子探頭，背散射電子探頭，能譜儀探頭，電子背散射衍射儀探頭等)或真空中使用的器件都有一定的使用溫度范圍。當(dāng)加熱臺加熱到約100tC的高溫階段，探頭受到熱輻射后會出現(xiàn)異常狀態(tài)，或被毀壞。使用本發(fā)明的真空高溫測試裝置的功能優(yōu)勢如下:
[0008](I)模擬出真實掃描電鏡樣品室或真空設(shè)備中，在不同真空環(huán)境下，探頭及物鏡極靴或器件處的溫度。確定其可否正常工作或受到損傷。
[0009](2)測試采用不同的熱防護措施后，探頭和物鏡或器件處的溫度，確定熱防護裝置對目標(biāo)點溫度降低的有效性和可靠性。熱防護裝置包括:在加熱臺上方和探頭前方安裝熱防護擋板，對加熱臺進行冷卻(通過冷卻水法蘭10，接入循環(huán)冷卻水裝置)等，確定探頭及物鏡極靴或器件可否正常工作或受到損傷。
[0010](二)技術(shù)方案
[0011]本發(fā)明提供一種用于模擬掃描電鏡真空環(huán)境的高溫測溫裝置，其構(gòu)造簡單、測溫精度高、測溫范圍廣，適用模擬測試不同類型掃描電鏡及真空設(shè)備中的溫度分布，可方便實現(xiàn)在高、低真空至大氣壓環(huán)境(15?15Pa),測試真空室內(nèi)目標(biāo)點的溫度，并可測試施加熱防護措施后對目標(biāo)測試點溫度降低的效果，測溫范圍為-40?1600°C，有效預(yù)防高溫對元器件帶來的危害，掃描電鏡真空室內(nèi)的目標(biāo)點包括，各種信號探測器、加熱臺及熱防護措施。
[0012]—種用于模擬掃描電鏡真空環(huán)境的高溫測溫裝置，其特征在于包括:真空室及真空裝置，熱電偶，電極法蘭組件，支撐法蘭組件，加熱臺裝置，及觀察窗；
[0013]所述的真空室壁接有真空裝置的機械栗法蘭9、加熱臺法蘭4、支撐法蘭7、電極法蘭組件5、觀察窗法蘭6、冷卻水法蘭10 ;機械栗法蘭9、加熱臺法蘭4、支撐法蘭7、電極法蘭組件5、觀察窗法蘭6、冷卻水法蘭10 ;通過螺釘固定在真空室壁上，各個法蘭與真空室壁之間裝有密封圈；
[0014]所述的真空裝置包括機械栗3和分子栗2及控制面板，控制面板顯示真空度的變化；熱電偶12固定在支撐法蘭組件7的固定軸14上，固定軸14固定在連接軸13上，熱電偶的連接線通過錫焊與電極法蘭組件5的內(nèi)、外側(cè)密封電極17連接，真空室外的熱電偶連接線與熱電偶儀表連接。
[0015]進一步，所述熱電偶12測溫范圍為-40°C?1600°C，測溫精度為±2.5°C。
[0016]進一步，所述的電極法蘭組件5由密封電極17、電極法蘭盤19、密封圈和固定螺釘組成，密封電極通過螺釘固定在電極法蘭上，密封電極與電極法蘭之間裝有密封圈。
[0017]進一步，所述的支撐法蘭組件77由支撐法蘭盤20、連接軸、固定軸及固定螺釘組成，支撐法蘭盤固定在真空室壁上，支撐法蘭盤的內(nèi)表面上做出一個凸臺孔21，凸臺孔上的螺釘孔用來固定連接軸，連接軸上開有多個圓孔，固定軸插入所述多個圓孔固定，固定軸上開有方槽，通過固定軸側(cè)面的螺釘，固定熱電偶。
[0018]進一步，所述的加熱臺包括加熱裝置、熱源、電源及溫控裝置，熱源通過螺旋測微器式的移動機構(gòu)并實現(xiàn)X/Y/Z三維方向的移動，加熱臺通過螺釘與加熱臺接口連接，加熱臺與加熱臺接口之間裝有密封圈。
[0019]進一步，若需降低熱源上方目標(biāo)點溫度值在設(shè)定所需熱源溫度下的溫度值，在熱源上方或者測試位置的前方，添加熱防護擋板，所述的熱防護擋板的材質(zhì)為金屬和合金板，或者在金屬和合金板上蒸鍍薄膜。
[0020]進一步，所述的觀察窗接口安裝普通玻璃觀察真空室，或安裝鍺玻璃，通過紅外熱像儀測試真空室內(nèi)，安裝在不同位置上的樣品的溫度分布。
[0021]進一步，冷卻水法蘭上連接冷卻水裝置。
[0022]所述裝置的應(yīng)用，其特征在于，裝置安裝完畢后，抽至所需的真空度即可開始實驗，測試目標(biāo)點溫度隨熱源溫度的變化，掃描電鏡中的目標(biāo)點包括真空樣品室內(nèi)安裝的探頭、物鏡極靴，給加熱臺熱源通電加熱，達到所需設(shè)定溫度，由熱電偶儀表讀出，測出距熱源不同距離目標(biāo)點溫度，測出不同所需溫度下不同目標(biāo)點的溫度值，若需降低熱源上方目標(biāo)點溫度值在設(shè)定所需熱源溫度下的溫度值，在熱源上方或者測試位置的前方，添加擋板，改變熱量熱輻射方向，將熱量更多的集中在擋板以下部分，或者對加熱臺添加循環(huán)冷卻水裝置，將熱量更多的傳導(dǎo)出來，進而降低目標(biāo)點溫度值；
[0023]通過測試不同溫度下目標(biāo)點的溫度值，得出各測試點在有、無熱防護擋板時測試點溫度隨熱源溫度升高變化曲線；當(dāng)熱源上方加擋板后，改變了熱輻射方向，使各測試點溫度降低效果；還能測量數(shù)據(jù)外推到更高的溫度。
[0024]以下是更為具體的說明:
[0025]機械栗控制真空室由大氣壓至低真空環(huán)境(1.0X 15Pa?1Pa)，機械栗和分子栗控制真空室至高真空環(huán)境(1Pa?10 5Pa)，控制面板控制真空度變化。
[0026]熱電偶為K型熱電偶，測溫范圍為-40°C?1300°C，測溫精度為±2.5°C，若采用