一種測定維生素c的間接碘量動力學(xué)光度法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明涉及分析化學(xué)領(lǐng)域，具體涉及一種測定維生素C的間接碘量動力學(xué)光度 法。
【背景技術(shù)】
[0002] 間接碘量法在容量分析中的應(yīng)用堪稱化學(xué)分析的經(jīng)典，利用間接碘量法生成的的 12與淀粉溶液形成顯色體系結(jié)合光度法進行定量分析，可實現(xiàn)間接碘量法的微量分析，使 得分析操作簡便，提高分析效率，降低分析成本。目前，涉及該類分析法的專利文獻(xiàn)有：甄 鏵等在《一種碘-淀粉顯色體系分光光度定量分析法》（中國，CN103439279B[P])公布了 一種碘-淀粉顯色體系穩(wěn)定方法并用分光光度法作定量分析，甄鏵等在《一種基于動力學(xué) 光度法測定亞硫酸根的方法》（中國，CN104330403A[P])公布了一種間接碘量動力學(xué)光 度法測定了亞硫酸根，甄鏵等在《基于碘-淀粉顯色體系動態(tài)吸光度定量分析法》（中國， CN103472015A[P])公布了一種間接碘量動力學(xué)光度法測定碘酸根，其余涉及碘-淀粉 顯色吸光光度定量分析方法的文獻(xiàn)均未對解決碘-淀粉顯色體系不穩(wěn)定方法作報道，仍將 碘-淀粉顯色體系當(dāng)作平衡態(tài)用常規(guī)吸光光度法作定量分析，分析結(jié)果可靠程度低。本發(fā) 明公開了一種測定維生素C的間接碘量動力學(xué)光度法，其特征是由KIO3溶液、淀粉溶液、維 生素C和硫酸組成了速差動力學(xué)體系，用動力學(xué)光度法測定維生素C的含量。本發(fā)明所涉 及方法，國內(nèi)外未見報道。本發(fā)明法具有簡便、準(zhǔn)確、微量、快速、價廉和環(huán)保的特點，有廣泛 應(yīng)用。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0003] 本發(fā)明的目的在于提供一種簡便、準(zhǔn)確、微量、快速、價廉的測定維生素C的方法。
[0004] 一種測定維生素C的間接碘量動力學(xué)光度法，含有下述步驟： (1) 用0. 04%草酸溶液為溶劑，配制濃度為200iig/mL維生素C標(biāo)準(zhǔn)溶液； (2) 室溫下，用Icm比色皿為反應(yīng)容器，加入一定體積200yg/mL維生素C標(biāo)準(zhǔn)溶液，取 維生素C標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積范圍在0. 50~I. 40mL; (3) 向比色皿中加入一定體積0. 5%的淀粉溶液，淀粉溶液的體積范圍在1. 60~ 2. 50mL;維生素C標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積與淀粉溶液的體積和為3.OOmL; (4) 向比色皿中加入0. 20mL0. 200mg/mL碘酸鉀溶液； (5) 向比色皿中加入0.IOmLO. 15mol/L硫酸溶液，即刻搖勻，快速置于光度計中，用試 劑作空白，600nm為測量波長，即刻作動力學(xué)光度掃描，獲得峰值吸光度 (6) 依照（2)~（5)方法，用200yg/mL維生素C標(biāo)準(zhǔn)溶液制備濃度在100~ 280yg/3. 3mL-系列有濃度梯度的顯色體系，作動力學(xué)光度掃描，獲得峰值吸光度，用 維生素C濃度^與Jmx的對應(yīng)關(guān)系，建立校準(zhǔn)曲線，獲得線性回歸方程及相關(guān)系數(shù)； (7) 按上述（2)~（5)方法，測定某未知含維生素C溶液的峰值吸光值^ _，依據(jù)（6) 的線性回歸方程計算出被測體系中維生素C的濃度。
[0005] -種測定維生素C的間接碘量動力學(xué)光度法，其特征是用碘酸鉀溶液、維生素C溶 液、淀粉溶液和硫酸溶液組成顯色體系為速差動力學(xué)體系（圖1)。
[0006] -種測定維生素C的間接碘量動力學(xué)光度法，其特征是對該顯色體系的動力學(xué)光 度掃描，可獲得峰值吸光值。
[0007] -種測定維生素C的間接碘量動力學(xué)光度法，其特征是體系中維生素C濃度在 100~280yg/3. 30mL范圍內(nèi)，校準(zhǔn)曲線相關(guān)系數(shù)r> 0.999,線性關(guān)系良好（圖2)。
[0008] 本發(fā)明的動力學(xué)光度掃描如圖1，圖1表明，在短時間內(nèi)，吸光度快速上升至峰值， 在峰值保持有約10秒，之后體系的吸光度緩慢下降，下降率為1%/min，該體系的非平衡體 系特征明顯。顯然，如果用常規(guī)平衡態(tài)的光度分析法會帶來較大誤差。
[0009] 在自然條件下，每隔lh，取I.OOmL200ug/mL維生素的水溶液，用本發(fā)明方法測定 峰值吸光度，結(jié)果表明維生素C被空氣氧化率為9%/h。在自然條件下，每隔lh，取LOOmL 本發(fā)明方法配制維生素C標(biāo)準(zhǔn)，測定峰值吸光度，結(jié)果表明維生素C被空氣氧化率為3%/h。 取I.OOmLO. 04%草酸作空白對照，測定結(jié)果無影響，使用2%草酸溶液I.OOmL作空白對照， 顯色反應(yīng)產(chǎn)生的藍(lán)色明顯，有顯著影響。
[0010] 自然條件下，體系中草酸含量的提高有利于緩解維生素C被空氣氧化，但高含量 的草酸對本顯色體系帶來嚴(yán)重的干擾，本發(fā)明的方法配制的維生素C標(biāo)準(zhǔn)溶液，現(xiàn)配現(xiàn)用， 快速測定，達(dá)到滿意效果。
[0011] 溫度的變化也是影響因素之一，I2-淀粉包合物的穩(wěn)定性對溫度較為敏感，較大 的溫度波動對分析不利，控制分析環(huán)境溫度有利于提高本發(fā)明方法的精密度，如測試場地 使用空調(diào)等恒溫措施。即使在自然環(huán)境下，試樣與工作曲線一同測試，也能達(dá)到好的精密 度。
[0012] 如有與維生素C共存的其他強還原性物質(zhì)存在，會干擾測定，結(jié)果偏高。
[0013] 本發(fā)明的一種測定維生素C的間接碘量動力學(xué)光度法，不使用昂貴儀器，各種試 劑使用量少，分析成本低，價廉；一般分析人員在普通實驗室即可快速完成，操作簡便；重 現(xiàn)性好，校準(zhǔn)曲線線性好，分析結(jié)果準(zhǔn)確度高；本發(fā)明具有簡便、準(zhǔn)確、微量、快速和價廉等 優(yōu)點，具有理論和應(yīng)用價值。
【附圖說明】
[0014] 圖1為本發(fā)明的速差動力學(xué)體系的動力學(xué)光度掃描圖。
[0015] 圖2為本發(fā)明的速差動力學(xué)體系中維生素C的濃度與動力學(xué)光度掃描獲得的峰值 吸光度建立的校準(zhǔn)曲線圖。
【具體實施方式】
[0016] 下面的實施方式描述了本發(fā)明的一種測定維生素C的間接碘量動力學(xué)光度法原 理：

由本發(fā)明的顯色體系動力學(xué)光度掃描圖分析，得出四個反應(yīng)的速率關(guān)系為麵._、礙: >,，定量的維生素C在硫酸介質(zhì)中優(yōu)先與過量的碘酸根定量生成I，過量的碘酸根將 I氧化成12,12與淀粉快速生成12-淀粉包合物，吸光值由小增大；當(dāng)維生素C消耗殆盡，體 系中I2-淀粉包合物濃度最大，吸光度達(dá)到峰值。因I2緩慢的歧化作用，12-淀粉包合物濃 度開始由大變小，吸光值由大減??；呈現(xiàn)如圖1化學(xué)反應(yīng)動力學(xué)圖像。為了簡便和快速處理 數(shù)據(jù)，用維生素c的濃度C與峰值吸