一種鋁鈹中間合金中鈹含量的icp-aes檢測方法
【技術領域】
[0001] 本發(fā)明涉及一種鋁鈹中間合金中鈹含量的ICP-AES檢測方法，特別涉及一種 鋁鈹中間合金中鈹含量的電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜定量分析方法，測定范圍： ? (Be)O. 50%~8. 00%。
【背景技術】
[0002] 中間合金是指將某些單質做成合金，使其便于加入到其他合金中，以解決燒損、高 熔點合金不易熔入等問題，同時對原材料影響不大的特種合金，或者說人們不能直接使用 的過渡性合金。鋁鈹中間合金是鋁中間合金錠或中間合金之一，他廣泛應用于大量鋁合金 產品的熔煉配料生產中，同時中間合金可配制出具有各種特性和功能的新材料，是工業(yè)發(fā) 達國家研發(fā)各種新材料的重要手段和途徑。YS/T282-2000《鋁中間合金錠》規(guī)定常見鋁 鈹中間合金AlBe3中的含鈹量為2. 0%~4. 0%，還含有硅、鐵、鋅等雜質元素。生產中特別 要求準確檢測鈹?shù)暮?，以便降低原材料成本，嚴格控制鋁合金產品質量。
[0003] 為了滿足鋁合金新型產品的生產要求，必須嚴格控制鋁鈹中間合金中鈹元素的含 量以及加入量，這無疑給化學分析檢測人員出了一道難題，對于其檢測技術的開發(fā)提出了 挑戰(zhàn)。
[0004] 通過重慶市標準信息服務網查詢，我國在鋼鐵及其合金、鋁及鋁合金、銅及銅合 金、鋅及鋅合金、鎂及鎂合金等等方面的檢測技術比較成熟，目前被批準發(fā)布的標準檢測方 法有約1200種。
[0005] 相關標準有：
[0006] ①GB/T5121. 17-2008《銅及銅合金化學分析方法第17部分：鈹含量的測定》， 測定范圍：w(Be)O. 100%~2. 23%;
[0007] ②GB/T13748. 11-2005《鎂及鎂合金化學分析方法鈹含量的測定依萊鉻氰藍R 分光光度法》，測定范圍(Be)O. 0004%~0.015%;
[0008] ③GB/T20975. 22-2008《鋁及鋁合金化學分析方法第22部分：鈹含量的測定依 萊鉻氰蘭R分光光度法》，測定范圍(Be)O. 00010%~0.40%;
[0009] ④YS/T470. 1-2004銅鈹合金化學分析方法《電感耦合等離子體-發(fā)射光譜法 測定鈹、鈷、鎳、鈦、鐵、鋁、硅、鉛、鎂量》，測定范圍(Be)O. 37%~2.67%;
[0010] ⑤YS/T470. 2- 2004《銅鈹合金化學分析方法氟化鈉滴定法測定鈹量》，測定范 圍：《 (Be) 3. 33%~4. 42%;
[0011] ⑥GB/T7999- 2007鋁及鋁合金光電直讀發(fā)射光譜分析方法
[0012] 然而，中華人民共和國有色金屬行業(yè)標準YS/T282- 2000《鋁中間合金錠》中 的試驗方法規(guī)定：合金錠的化學成分仲裁分析方法按GB/T6987. 1~6987. 24的規(guī)定進 行。GB/T6987.1 ~6987. 24 標準已作廢，按GB/T20975 執(zhí)行。其GB/T20975. 25-2008 《鋁及鋁合金化學分析方法第25部分：電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法》，測定范圍： ? (Be)O. 0005 %~0. 40%，不能滿足鋁鈹中間合金中鈹元素的檢測要求。
[0013] 《有色金屬分析通訊》1999年2期，論文《鋁鈹中間合金中鈹?shù)臏y定》中采用的是 重量法，試樣含鈹量為4. 18%，其檢測周期冗長、檢測人員勞動強度大、試劑消耗多。
[0014] 未查到鋁鈹中間合金中鈹元素的國家、行業(yè)標準測定方法，也未查到一種鋁鈹中 間合金中鈹含量的ICP-AES檢測方法（測定范圍：《 (Be)O. 50%~8. 00% )。另外，在企業(yè) 標準方法中，也未查到相關的適用檢測方法。目前來講，作為鋁鈹中間鈹含量ICP-AES檢測 方法的開發(fā)，尚屬空白。

【發(fā)明內容】

[0015] 有鑒于此，本發(fā)明提供一種鋁鈹中間合金中鈹含量的ICP-AES檢測方法，該方法 中，試料經鹽酸溶液與助溶劑溶液溶解后，用二級及以上級別的水稀釋至一定體積，在電感 耦合等離子體原子發(fā)射光譜儀上，于所推薦的波長或其他合適的波長處測量試液中鈹元素 的發(fā)射光強度，由校準曲線計算鈹?shù)馁|量分數(shù)。
[0016] 本發(fā)明的一種鋁鈹中間合金中鈹含量的ICP-AES檢測方法，包括試劑配制、試料 稱取、前處理溶解、稀釋、波長選擇、系列標準溶液配制、電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法 檢測、分析結果的計算和精密度。
[0017] 本發(fā)明的有益效果：
[0018] 本發(fā)明的一種鋁鈹中間合金中鈹含量的ICP-AES檢測方法具有如下特點：
[0019] 1.建立了電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法對鋁鈹中間合金中鈹含量的快速定 量分析方法；
[0020] 2?測定范圍：《 (Be)O. 50%~8. 00% ;
[0021] 3.精密度：
[0022] 0? 50%~1. 00%，允許差 0? 03% ;1. 00%~2. 00%，允許差 0? 05% ;
[0023] 2. 00%~5. 00%，允許差 0? 08% ;5. 00%~8. 00%，允許差 0? 10%。
【附圖說明】
[0024] 下面結合附圖和實施方式對本發(fā)明作進一步描述。
[0025] 圖1為本發(fā)明的前處理后的試樣溶液狀態(tài)圖；
[0026] 圖2為本發(fā)明的使用的儀器設備圖。
【具體實施方式】
[0027] 以下將結合附圖對本發(fā)明進行詳細說明。
[0028] 1、實施步驟一：前處理
[0029] 用萬分之一電子天平，稱取0.1000 g試料，置于150mL錐形瓶中。于盛裝有鋁鈹 中間合金試料的錐形瓶中，加入20mL鹽酸溶液、2mL助溶劑溶液，低溫加熱至試料溶解完 全。取下，冷卻至室溫。是將前處理溶解處理后冷卻至室溫的試料溶液，轉移入IOOmL容量 瓶中，在轉移過程中，用一根玻璃棒插入容量瓶中，錐形瓶瓶口傾斜緊靠玻璃棒，使溶液沿 玻璃棒慢慢流入，玻璃棒下端要靠近瓶頸內壁，但不要太靠近瓶口，以免有溶液溢出。待溶 液流完后，將錐形瓶沿玻璃棒稍向上提，同時直立，使附著錐形瓶口部的一滴溶液流回燒杯 中。殘留在錐形瓶中的少許溶液，用少量的二級以上級別的水洗3~4次，洗滌液按上述方 法轉移到容量瓶中。溶液轉入容量瓶后，加入二級以上級別的水，稀釋到約3/4體積時，將 容量瓶平搖幾次（切勿倒轉搖動），作初步混勻。然后繼續(xù)加入二級以上級別的水，近標線 時小心地逐滴加入，直至溶液的下彎月面與標線相切為止。蓋緊玻璃塞子。
[0030] 左手食指按住塞子，右手指尖頂住瓶底邊緣，將容量瓶倒轉過來并整蕩，再倒轉過 來，使氣泡上升到頂部，如此反復10次~15次，即可混勻。前處理后的試樣溶液狀態(tài)見圖 1所示。
[0031] 2、實施步驟二：儀器工作條件優(yōu)化
[0032] 使用的儀器設備見圖2所示。按照儀器說明書對儀器工作條件進行優(yōu)化，選擇合 適的測量條件（如氬氣壓力、觀測高度、分析線、沖洗時間、積分時間等）。
[0033] 利用IRISIntrepidIIXSP型電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜儀，選擇的優(yōu)化測 量條件作為推薦工作參數(shù)。
[0034]RF功率：1150W;霧化氣壓力：0.2MPa(28PSI);栗速：100r/min;輔助氣流量： 0. 5L/min;等離子炬觀測高度：15mm;積分時間：10s。氬氣純度：不低于99. 99%。
[0035] 3、實施步驟三：檢測波長選擇
[0036] 按照儀器說明書對儀器工作條件進行優(yōu)化后，在元素測定波長譜線中，根據檢測 范圍、線性關系、回收率、檢測結果準確性進行綜合考慮，選擇合適的測定波長。選定的測定 波長為：
[0037]Be234. 861{143}nm、313. 042{107}nm、313. 107{107}nm。
[0038] 4、實施步驟四：檢測結果收集
[0039] 按照IRISIntrepidIIXSP型電感耦合等離子體光譜儀操作規(guī)程進行操作，檢測 試料溶液中鈹元素的含量。記錄檢測結果，進行下一步的分析。
[0040] 5、實施步驟五：加入法驗證
[0041] 根據選擇的分析方法優(yōu)化條件，按照標準加入法，作回收率試驗。
[0042] 6、實施步驟六：合成標樣驗證
[0043] (1)合成標樣
[0044] 5個鋁鈹中間合金的合成標樣元素加入量見表1。
[0045] 表1合