一種多功能氣體高壓原位拉曼測試池及其應(yīng)用
【技術(shù)領(lǐng)域】
:
[0001]本發(fā)明涉及一種多功能氣體高壓原位拉曼測試池及其應(yīng)用，屬于光譜聯(lián)合原位測試的多功能拉曼測試池的技術(shù)領(lǐng)域。
【背景技術(shù)】
:
[0002]近年來隨著科學(xué)技術(shù)的發(fā)展，原位檢測研究手段取得了長足的進(jìn)步。其中紅外和拉曼原位檢測技術(shù)的發(fā)展最為迅速，應(yīng)用范圍不斷擴(kuò)展，從最初的催化反應(yīng)過程研究逐漸拓寬到化學(xué)、生物學(xué)、材料學(xué)及臨床醫(yī)學(xué)等多個(gè)交叉學(xué)科和領(lǐng)域。例如，基于單壁碳納米管和多壁碳納米管拉曼光譜的差異，拉曼光譜常被用于區(qū)分這兩種碳納米管；另外，拉曼光譜已成為藥物成分鑒定、藥物真?zhèn)舞b別的有效手段；除此之外，根據(jù)胃癌細(xì)胞和正常胃細(xì)胞拉曼譜線的差異性，拉曼光譜技術(shù)能夠?yàn)榘┌Y的早期檢測和診斷提供一種有效的方法。
[0003]另外，為了探索材料在高溫、高壓以及特殊氣氛等極端條件下結(jié)構(gòu)及性能的變化情況，人們通過原位采集材料的拉曼光譜，系統(tǒng)研究了各種材料在極端條件下的結(jié)構(gòu)和官能團(tuán)的變化、電化學(xué)性質(zhì)、腐蝕過程以及催化吸附性能等特殊變化規(guī)律。例如，測量加熱條件下鎢鉛礦型鎢酸鉛的晶體及其熔體，可以確定各振動(dòng)模式的歸屬；通過分析不同溫度的拉曼光譜，可以研究KNT晶體以及LiB3O5晶體的結(jié)構(gòu)隨溫度變化的規(guī)律；另外，把原位拉曼光譜和紫外光譜相結(jié)合，可以研究磷酸鋁分子篩的晶化過程，檢測模板劑和分子篩的結(jié)構(gòu)信息，直接通過實(shí)驗(yàn)驗(yàn)證磷酸鋁分子篩的合成機(jī)理；此外，拉曼光譜在石墨烯表面吸附行為的研究中也得到了大量應(yīng)用。
[0004]利用極端條件下的原位拉曼光譜研究材料的特殊結(jié)構(gòu)和性能盡管取得了很大進(jìn)展，但限于極端條件對設(shè)備及其附件的苛刻要求，目前拉曼光譜原位監(jiān)測附件的種類仍然很少。特別是，至今我們還沒有發(fā)現(xiàn)能夠在高溫、高壓、特殊氣氛以及激光輻照諸因素聯(lián)合作用下原位采集材料拉曼光譜的附件。但是，現(xiàn)代科學(xué)和技術(shù)的發(fā)展對材料的性能提出了越來越高的要求，這就要求人們發(fā)展更多的特殊方法對材料的性能進(jìn)行調(diào)控和改性。在這種情況下，清楚地了解材料在極端條件下的變化規(guī)律，就構(gòu)成了有效地調(diào)控材料結(jié)構(gòu)和性能的基礎(chǔ)。因此，設(shè)計(jì)新的多功能聯(lián)合原位測試池，實(shí)現(xiàn)高溫、高壓、特種氣氛以及激光輻照多因素聯(lián)合作用下材料拉曼光譜的原位測試，具有重要的基礎(chǔ)研究意義和實(shí)際應(yīng)用價(jià)值。

【發(fā)明內(nèi)容】

:
[0005]針對現(xiàn)有技術(shù)的不足，本發(fā)明提供一種多功能氣體高壓原位拉曼測試池。本發(fā)明可以實(shí)現(xiàn)在高溫、高壓、特殊氣氛以及激光輻照等極端條件下對材料的拉曼光譜進(jìn)行原位測試，為研究特殊條件下材料的結(jié)構(gòu)和性能、開發(fā)材料性能調(diào)控新方法奠定基礎(chǔ)。本發(fā)明還可以用于測試粉體、塊體、高溫熔體以及薄膜等多種形態(tài)的樣品。在加熱、加壓以及改變氣氛過程中，可以連續(xù)地原位監(jiān)測材料的拉曼光譜，從而對材料的結(jié)構(gòu)變化、穩(wěn)定性以及化學(xué)反應(yīng)過程等進(jìn)行連續(xù)原位跟蹤。當(dāng)工作于原位測試模式時(shí)，氣體壓力可以從真空到數(shù)百大氣壓，測試時(shí)的氣氛可以從惰性氣體到高反應(yīng)活性氣體、各種溶劑蒸汽等靈活切換。
[0006]本發(fā)明還提供上述多功能氣體高壓原位拉曼測試池的使用方法。
[0007]本發(fā)明的技術(shù)方案如下:
[0008]—種多功能氣體高壓原位拉曼測試池，包括外高壓筒，在所述外高壓筒內(nèi)設(shè)置有內(nèi)高壓筒，在所述內(nèi)高壓筒的前端設(shè)置有窗口片；所述內(nèi)高壓筒的末端延伸設(shè)置在所述外高壓筒的外部、且與所述外高壓筒的末端通過緊固件固定連接；高壓氣源經(jīng)所述內(nèi)高壓筒至所述內(nèi)高壓筒的前端抵壓樣品至所述窗口片。本發(fā)明中引用外高壓筒，作用是為其內(nèi)部的部件提供支撐，使之在承受高壓時(shí)不至于變形。優(yōu)選的，所述的外高壓筒由高強(qiáng)度鋼材加工，根據(jù)工作壓力要求，外高壓筒可以被制成單層結(jié)構(gòu)、雙層結(jié)構(gòu)或多層結(jié)構(gòu)。
[0009]本發(fā)明中引用窗口片，其作用包括參與形成密閉高壓腔體以及為激發(fā)光和散射光提供傳輸通道，其根據(jù)工作壓力不同，窗口片可選用玻璃、石英、藍(lán)寶石、金剛石等材質(zhì)加工。
[0010]根據(jù)本發(fā)明優(yōu)選的，在所述外高壓筒內(nèi)設(shè)置有熱電偶孔供熱電偶插入。
[0011]根據(jù)本發(fā)明優(yōu)選的，在所述外高壓筒的外側(cè)設(shè)置有加熱部。優(yōu)選的，所述加熱部為加熱管。此處設(shè)計(jì)的優(yōu)點(diǎn)在于，是對整個(gè)測試池進(jìn)行加熱，為進(jìn)行材料的原位測試提供高溫條件。
[0012]根據(jù)本發(fā)明優(yōu)選的，在所述外高壓筒的外側(cè)還設(shè)置有保溫層。此處設(shè)計(jì)的優(yōu)點(diǎn)在于，降低熱損失和保持所述測試池的溫度，同時(shí)防止高溫?fù)p壞拉曼光譜儀。
[0013]根據(jù)本發(fā)明優(yōu)選的，在所述外高壓筒的底部設(shè)置有可調(diào)高度的底座。優(yōu)選的，所述可調(diào)高度的底座為絕緣材質(zhì)制成。
[0014]根據(jù)本發(fā)明優(yōu)選的，所述可調(diào)高度的底座包括底座、連接螺釘和微調(diào)螺母。此處設(shè)計(jì)的優(yōu)點(diǎn)在于，支撐外高壓筒并與拉曼光譜儀連接，其中連接螺釘用于將底座固定于外高壓筒的底部，并可以方便地調(diào)節(jié)外高壓筒與水平面內(nèi)的夾角；所述微調(diào)螺母用來對外高壓筒的高度進(jìn)行調(diào)整。
[0015]根據(jù)本發(fā)明優(yōu)選的，在所述內(nèi)高壓筒的末端固定設(shè)置有壓緊法蘭盤，所述壓緊法蘭盤通過緊固件與所述外高壓筒的末端固定連接。
[0016]根據(jù)本發(fā)明優(yōu)選的，所述內(nèi)高壓筒的末端外徑小于所述內(nèi)高壓筒的前端外徑，在所述內(nèi)高壓筒的末端依次套設(shè)有內(nèi)筒密封圈和輔助密封圓筒；所述壓緊法蘭盤壓緊設(shè)置在所述輔助密封圓筒末端。
[0017]根據(jù)本發(fā)明優(yōu)選的，在所述內(nèi)高壓筒的末端連通設(shè)置有高壓管，所述高壓氣源經(jīng)高壓管、內(nèi)高壓筒抵壓樣品至所述窗口片。
[0018]根據(jù)本發(fā)明優(yōu)選的，所述高壓管通過壓緊鎖母與所述內(nèi)高壓筒的末端相連；所述壓緊鎖母與所述內(nèi)高壓筒的末端螺紋連接；所述高壓管和壓緊鎖母通過卡套固定連接。
[0019]根據(jù)本發(fā)明優(yōu)選的，在所述窗口片的前端和末端分別設(shè)置密封緩沖墊片。此處設(shè)計(jì)的優(yōu)點(diǎn)在于，利于高壓腔體密封以及在窗口片和外高壓筒之間實(shí)現(xiàn)緩沖，以免損壞窗口片。
[0020]如上述多功能氣體高壓原位拉曼測試池的工作方法，包括:
[0021]組裝所述測試池:
[0022]I)依次向外高壓筒內(nèi)放置密封緩沖墊片、窗口片、密封緩沖墊片和內(nèi)高壓筒；
[0023]2)在所述內(nèi)高壓筒的末端安裝壓緊法蘭盤，通過緊固件與所述外高壓筒的末端固定連接;
[0024]裝入待測樣品:
[0025]3)在所述內(nèi)高壓筒內(nèi)裝入樣品；
[0026]4)高壓氣源經(jīng)所述內(nèi)高壓筒至所述內(nèi)高壓筒的前端抵壓樣品至所述窗口片；
[0027]5)對樣品進(jìn)行原位拉曼測試。根據(jù)實(shí)驗(yàn)條件，對工作參數(shù)進(jìn)行調(diào)整，即對溫度、壓力、氣氛以及激光輻照對應(yīng)調(diào)節(jié)；工作壓力可以從真空到數(shù)百大氣壓靈活改變。并且，上述幾個(gè)參數(shù)可以同時(shí)變化，也可以各自獨(dú)立地變化，且在變化過程中可以連續(xù)地原位采集材料的拉曼光譜。
[0028]根據(jù)本發(fā)明優(yōu)選的，在所述步驟2)中，在所述內(nèi)高壓筒的末端依次套設(shè)有內(nèi)筒密封圈和輔助密封圓筒；所述壓緊法蘭盤壓緊設(shè)置在所述輔助密封圓筒末端。
[0029]根據(jù)本發(fā)明優(yōu)選的，所述多功能氣體高壓原位拉曼測試池的工作方法還包括，將熱電偶插入熱電偶孔，通過調(diào)整加熱管實(shí)現(xiàn)調(diào)節(jié)拉曼測試的溫度。
[0030]本發(fā)明的優(yōu)勢在于:
[0031]本發(fā)明在進(jìn)行原位測試時(shí)，可變參數(shù)包括溫度、壓力、氣氛以及激光輻照；工作壓力可以從真空到數(shù)百大氣壓靈活改變。并且，上述幾個(gè)參數(shù)可以同時(shí)變化，也可以各自獨(dú)立地變化，且在變化過程中可以連續(xù)地原位采集材料的拉曼光譜。
[0032]本發(fā)明所述測試池在進(jìn)行原位測試時(shí)可以通過外接的高壓氣體鋼瓶或增壓栗產(chǎn)生高壓氣源，也可以通過加熱使氣體膨脹產(chǎn)生高壓；當(dāng)需要改變原位測試氣氛時(shí)，可以使用混合氣體通入原位拉曼測試池，也可以用惰性氣體在液態(tài)溶劑中鼓泡帶入原位拉曼測試池。
[0033]利用本發(fā)明所述的原位拉曼測試池，不僅可以對材料進(jìn)行常規(guī)的拉曼光譜測試，更可以在高溫、高壓、特殊氣氛以及激光輻照等極端條件下對材料的狀態(tài)和性能進(jìn)行原位跟蹤測試。利用這些特殊功能，可以深入考察極端條件下材料的結(jié)構(gòu)及性能的特殊變化過程，拓展材料研究領(lǐng)域，更重要的是可以在此基礎(chǔ)上探索和發(fā)現(xiàn)更有效的材料改性和處理新方法，為研制具有更好性能的新材料服務(wù)。
【附圖說明】
[0034]圖1本發(fā)明所述測試池的整體結(jié)構(gòu)示意圖；
[0035]圖2本發(fā)明所述底座的俯視圖；
[0036]圖3本發(fā)明所述底座的側(cè)視剖面圖；
[0037]圖4本發(fā)明所述外高壓筒的側(cè)視剖面圖；
[0038]圖5本發(fā)明所述密封緩沖墊片的側(cè)視圖；
[0039]圖6本發(fā)明所述內(nèi)高壓筒的軸向剖視圖；
[0040]圖7本發(fā)明所述內(nèi)筒密封圈的側(cè)視圖；
[0041]圖8本發(fā)明所述輔助密封圓筒的側(cè)視剖面圖；
[0042]圖9利用本發(fā)明的原位拉曼測試池測得有機(jī)物CH3NH3I的常壓拉曼光譜圖；
[0043]圖10利用本發(fā)明的原位拉曼測試池測得有機(jī)物8-羥基喹啉鋁的常壓拉曼光譜圖；
[0044]圖11利用本發(fā)明的原位拉曼測試池測得無機(jī)物T12的常壓拉曼光譜圖；
[0045]圖12在4.5MPa氮?dú)庵袕?fù)合半導(dǎo)體CH3NH3PbI^變溫原位拉曼光譜圖；
[0046]圖13常壓下復(fù)合半導(dǎo)體CH3NH3PbIj^變溫原位拉曼光譜圖；
[0047]圖14常壓下復(fù)合半導(dǎo)體1，1- 二丁基-4，4-聯(lián)吡啶的變溫原位拉曼光譜圖；
[0048]圖15結(jié)構(gòu)相近的CH3NH3PbIjP CH 3NH3PbBr3兩種晶體的室溫常壓拉曼光譜圖；
[0049]在圖1-8中:1、連接螺釘，2、微調(diào)螺母，3、底座，4、外高壓筒，5、窗口片，6、樣品，7、密封緩沖墊片，8、內(nèi)高壓筒，9、加熱管，10、保溫層，11、熱電偶孔，12、內(nèi)筒密封圈，13、壓緊法蘭盤，14、緊固螺釘，15、輔助密封圓筒，16、卡套，17、壓緊鎖母，18、高壓管，19、所述測試池的前端方向；20、所述測試池的末端方向。
【具體實(shí)施方式】
:
[0050]下面結(jié)合具體的實(shí)施例和說明書附圖對本發(fā)明作詳細(xì)的說明，但不限于此。
[0051]如圖1-8所示。