一種基于熔融差異的顯微計(jì)數(shù)測定纖維含量的方法及裝置的制造方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明屬于含熱熔合成纖維混紡產(chǎn)品的定量分析領(lǐng)域，尤其涉及化學(xué)結(jié)構(gòu)相似但 熔點(diǎn)有差異的熱熔性化纖混紡產(chǎn)品和可熔融化纖與不可熔融纖維混紡產(chǎn)品的混紡比的定 量分析。
【背景技術(shù)】
[0002] 目前，在紡織檢測機(jī)構(gòu)及相關(guān)企業(yè)，紡織纖維產(chǎn)品的定性鑒別和定量分析主要依 靠顯微鏡法、化學(xué)溶解法和紅外光譜法?；w溶解法要消耗大量的有機(jī)溶劑、強(qiáng)酸強(qiáng)堿試 劑，對檢測人員、檢測設(shè)備和環(huán)境造成很大危害。另外，一些化學(xué)結(jié)構(gòu)相似的化纖混紡產(chǎn)品 難于用化學(xué)溶解法進(jìn)行定量分析。滌綸和丙綸都是難溶化纖，它們的混紡產(chǎn)品的定量分析 不能用溶解法；錦綸纖維中PA6、PA66、PAll化纖溶解性相似，它們的混紡產(chǎn)品也較難用化 學(xué)溶解法進(jìn)行定量分析；聚酯纖維中聚對苯二甲酸乙二醇酯（PET)，聚對苯二甲酸丁二醇 酯（PBT)和聚對苯二甲酸丙二醇酯（PTT)結(jié)構(gòu)更加相似，物化性能更加接近，它們的混紡產(chǎn) 品也無法用目前現(xiàn)在的定量分析方法，只能根據(jù)熔點(diǎn)差異或雙折射率等差異進(jìn)行定性鑒別 (如表1所示幾種常規(guī)紡織化纖的熔點(diǎn)）。
[0003] 表1幾種常規(guī)紡織化纖的熔點(diǎn)
在合成纖維領(lǐng)域中，滌綸（PET)纖維由于具有優(yōu)良的紡織性能和服用性能，故其產(chǎn)量在 紡織化纖中一直居于首位。目前，紡織行業(yè)出現(xiàn)了 2種新型聚酯纖維：PBT (聚對苯二甲酸 丁二酯）和PTT (聚對苯二甲酸丙二醇酯）。近年來國內(nèi)外各研究機(jī)構(gòu)分別展開對這三種纖 維的定性定量方法進(jìn)行研究，但進(jìn)展緩慢，絕大部分研究僅能實(shí)現(xiàn)對它們的定性鑒別。2009 年，張文徽等對PTT纖維與PET纖維鑒別方法進(jìn)行了研究，利用密度法、差示掃描量熱法、熔 點(diǎn)法或氣相色譜分析法實(shí)現(xiàn)對它們的定性鑒別。2011年，周雪暉等，通過燃燒法、顯微鏡法、 溶解法、熔點(diǎn)法、核磁共振光譜分析法實(shí)現(xiàn)對PET和PTT兩種纖維的定性鑒別，但溶解法中 利用12種溶劑在常溫和高溫下分別進(jìn)行溶解實(shí)驗(yàn)，都只能根據(jù)溶脹程度不同來進(jìn)行鑒別， 而沒有找到一種溶劑可以將它們進(jìn)行定量分析。2013年胡惠強(qiáng)根據(jù)大多數(shù)纖維都具有各向 異性的特性，采用偏振光顯微鏡對PET纖維和PTT纖維進(jìn)行了定性鑒別，從以上相關(guān)人員的 研究來看，都只能實(shí)現(xiàn)對PTT與PET兩組分的定性鑒別，難做到定量分析。
[0004] 2012年，美國杜邦公司利用PET、PTT和PBT熔點(diǎn)的不同，采用差示掃描量熱法定 性區(qū)分聚酯成分，最后根據(jù)不同基團(tuán)化學(xué)位移的差異，采用核磁共振法進(jìn)一步實(shí)現(xiàn)聚酯含 量的定量分析。由于核磁共振儀是一套相當(dāng)昂貴的設(shè)備，而且操作和數(shù)據(jù)處理非常專業(yè)，僅 有一些高等研究型院校及研究所才能采用該方法，對于絕大部分檢驗(yàn)機(jī)構(gòu)和紡織企業(yè)來說 是難以實(shí)施的，也就不可能成為普遍采用的標(biāo)準(zhǔn)。
[0005]目前與本發(fā)明比較相關(guān)的熔點(diǎn)儀發(fā)明專利有：一種具有機(jī)器視覺的智能顯微熔點(diǎn) 儀及熔點(diǎn)測量方法（申請公布號CN102937602A)，具有非線性校正功能的熔點(diǎn)儀(授權(quán)公告 號CN101281149B)，熔點(diǎn)儀及消除熔點(diǎn)儀測量值漂移的方法(授權(quán)公告號CN101281150B)和 光電式熔點(diǎn)測定儀（授權(quán)公告號CN2248873)。
[0006] 本發(fā)明希望發(fā)明一種基于熔融差異的顯微計(jì)數(shù)測定纖維含量的方法及裝置，特別 是針對結(jié)構(gòu)類似、化學(xué)溶解性能相似的熱熔化纖混紡比的測定難題，還解決了可熔融化纖 與不可熔融纖維混紡比測定中要使用大量有機(jī)溶劑和酸堿試劑的污染問題，比如幾種聚酯 纖維混紡產(chǎn)品、幾種聚酰胺纖維混紡產(chǎn)品、滌綸和粘膠纖維、滌綸和面纖維等混紡產(chǎn)品的定 量分析。
[0007]

【發(fā)明內(nèi)容】

[0008] 本發(fā)明屬于紡織檢測領(lǐng)域的多組分纖維混紡產(chǎn)品定性定量分析技術(shù)，本發(fā)明的目 的是高效解決目前紡織行業(yè)定量檢測熔點(diǎn)有差異的一系列熱熔性化纖，特別是化學(xué)結(jié)構(gòu)相 似溶解性能相似但熔點(diǎn)有差異的多組分熱熔性纖維混紡產(chǎn)品的定量分析難題，還解決了現(xiàn) 有顯微熔點(diǎn)儀不能進(jìn)行定量檢測的缺陷，還解決了可熔融化纖與不可熔融纖維混紡比測定 中要使用大量有機(jī)溶劑和酸堿試劑的污染問題。
[0009] 本發(fā)明的原理如下：利用各混合組分纖維的熔融性能有差異的特點(diǎn)，首先將混合 纖維加熱到低熔點(diǎn)纖維的熔點(diǎn)處，保溫，使該組分纖維熔融，剩下高熔點(diǎn)纖維或不可熔融纖 維；再利用人工識別統(tǒng)計(jì)或圖像識別技術(shù)，分別統(tǒng)計(jì)熔融前所有纖維的總根數(shù)和熔融后未 熔融纖維的根數(shù)；最后根據(jù)各組分纖維的橫截面面積、長度、根數(shù)和密度分別計(jì)算出相應(yīng)的 質(zhì)量及質(zhì)量百分比。
[0010] 本發(fā)明目是通過以下詳細(xì)技術(shù)方案實(shí)現(xiàn)： 51. 將混合纖維切成一定長度的纖維碎片； 52. 取0· OlOg~1.0 OOg混合纖維進(jìn)行均勻混合，優(yōu)選0· 0200g~0· 0300g ; 53. 制成纖維不重疊且均勻分散的纖維樣品組件； 54. 在可依次測定各組分纖維熔點(diǎn)并對各熔融過程進(jìn)行拍攝的顯微熔點(diǎn)測試裝置上測 試； 55. 測量各組分纖維橫截面面積； 56. 對各階段某組分纖維熔融前后所拍攝圖像依次進(jìn)行圖像處理并依次統(tǒng)計(jì)各組分纖 維根數(shù)； 57. 根據(jù)各組分纖維根數(shù)、密度、橫截面面積、長度計(jì)算各組分纖維的質(zhì)量百分比。
[0011] 所述的混合纖維，是指2種以上可熔融化纖的混合纖維，如PET與PBT混合纖維、 PET和PTT混合纖維、PTT和PBT混合纖維、PA66和PA6混合纖維、PA66和PAll混合纖維、 PA6和PAl 1混合纖維、滌綸和錦綸混合纖維，或1種以上可熔融化纖與1種不可熔融纖維的 混合纖維，如滌綸和棉混合纖維、滌綸和粘膠混合纖維、滌綸和天絲混合纖維、滌綸和竹纖 維混合纖維、錦綸和天絲混合纖維、錦綸和棉混合纖維、錦綸和天絲混合纖維、錦綸和竹纖 維混合纖維。
[0012] 所述的纖維碎片，是采用切片器將混合纖維集體切成同樣長度的小段，長度為 0. 05臟~0· 3臟，優(yōu)選為0· 1臟~0· 15 mm 〇
[0013] 所述的均勻混合，是采用機(jī)械攪拌或氣流噴射的干法混合，和將切碎的纖維放入 含堿水溶液或有機(jī)溶劑中攪拌、超聲波均勻混合、烘干的濕法混合，優(yōu)選濕法混合。
[0014] 所述的顯微熔點(diǎn)測試裝置，包括樣品加熱臺、樣品組件、加熱保護(hù)部件、數(shù)碼熔融 顯微鏡、加熱及拍攝控制部件、圖像處理及顯示部件和互聯(lián)網(wǎng)通訊部件。
[0015] 所述的圖像處理，包括圖像灰度圖轉(zhuǎn)換、噪音過濾、背景去除、圖像二值化、交叉重 疊纖維的分離、圖像的閉合與分割和各組分纖維短片根數(shù)的統(tǒng)計(jì)。
[0016] 所述的各組分纖維的質(zhì)量百分比，其計(jì)算方法為先分別計(jì)算各組分纖維的質(zhì)量， 再計(jì)算各組分纖維在總的纖維集體中的質(zhì)量百分比，某組分纖維的質(zhì)量的計(jì)算方法為纖維 橫截面面積（S) X該纖維碎片的長度（L) X該纖維的密度（P ) X該組分纖維碎片的根數(shù) (η)〇
[0017] 所述的加熱保護(hù)部件，包括樣品組件保溫小罩、惰性氣體填充大罩和惰性氣體氣 源。
[0018] 所述的加熱及拍攝控制部件，可準(zhǔn)確控制加熱速度、保溫溫度、保溫時間、某種纖 維組分熔融前后拍攝。
[0019] 所述的互聯(lián)網(wǎng)通訊部件，有微型網(wǎng)卡，方便遠(yuǎn)程控制和測試數(shù)據(jù)的集中輸出與保 存。
[0020] 與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明具有以下有益效果： (1)高效解決目前紡織行業(yè)定量檢測熔點(diǎn)有差異的一系列熱熔性化纖，特別是化學(xué)結(jié) 構(gòu)相似溶解性能相似但熔點(diǎn)有較明顯差異的多組分熱熔性聚酯纖維混紡產(chǎn)品的定量分析 難題。
[0021] (2)還解決了可熔融化纖與不可熔融纖維混紡比測定中要使用大量有機(jī)溶劑和酸 堿試劑的污染問題。
[0022] (3)解決了現(xiàn)有顯微熔點(diǎn)儀的測試準(zhǔn)確度受纖維顏色影響的難題。
[0023] (4)解決了現(xiàn)有顯微熔點(diǎn)儀不能對混合樣品進(jìn)行定量檢測的問題。
[0024] (5)檢測設(shè)備實(shí)用性更強(qiáng)、適用范圍更廣、結(jié)果更加準(zhǔn)確，更加容易推廣和應(yīng)用。
[0025]
【附圖說明】
[0026] 圖1本發(fā)明裝置的結(jié)構(gòu)示意圖； 其中1為纖維碎片樣品、2為樣品組件的墊片、3為樣品組件的蓋玻片、4為樣品加熱臺、 5為組件保溫小罩、6為惰性氣體填充大罩、7為惰性氣體氣源、8為數(shù)碼熔融顯微鏡、9為圖 像處理及顯示部件、10為互聯(lián)網(wǎng)通訊部件、11為加熱及拍攝控制部件； 圖2為實(shí)施實(shí)例1中，PET和PTT混合纖維熔融前后的圖片。
[0027]
【具體實(shí)施方式】
[0028] 下面結(jié)合具體實(shí)施例對本發(fā)明作進(jìn)一步的解釋說明，但具體的實(shí)施例并不對本發(fā) 明作任何限定。除非特別說明，實(shí)施例中所涉及的試劑、方法均為本領(lǐng)域常用的試劑和方 法。
[0029] 實(shí)例1 取PET和PTT混紡紗線，解捻后將纖維梳理平直；采用哈氏切片器將該混合纖維束切成 0. 05mm長的碎片；用萬分之一天平稱取0.0 lOOg纖維碎片，采用濕法制備均勻樣品，即將纖 維碎片放入裝有氫氧化鈉水溶液的燒杯中，攪拌后放入超聲波分散器中充分超聲波沖擊分 散，再將溶液倒入裝有砂芯漏斗和濾紙的抽濾瓶中進(jìn)行抽濾，烘干后得到混合均勻的纖維 碎片膜。
[0030] 夾取少量纖維碎片1于金屬墊片2上，蓋上蓋玻片3,盡量使纖維碎片均勻分散、密 度適中、形成單層纖維碎片層，制成纖維樣品組件；將該纖維樣品組件置于顯微熔點(diǎn)儀的加 熱臺4上，罩上組件保溫小罩5,將氮?dú)鈴亩栊詺怏w氣源7中充入惰性氣體填充大罩6中， 將大罩和小罩中的氧氣趕出，對加熱中的纖維樣品進(jìn)行防止碳化和燃燒保護(hù)，數(shù)碼熔融顯 微鏡8拍照記錄加熱前纖維樣品中PET和PTT纖維的圖像，加熱及拍攝控制部件11控制加 熱臺緩慢加熱至低熔點(diǎn)纖維PTT組分的熔點(diǎn)（229°C )處，并保溫1-3分鐘時間，確保PTT纖 維完全熔融，此時加熱及拍攝控制部件11再控制數(shù)碼熔融顯微鏡8再拍照記錄熔融后只剩 下PET的圖像，如圖1所示；接著圖像處理及顯示部件9采用圖像識別技術(shù)，分別計(jì)算出加 熱前圖片中PET與PTT纖維的總根數(shù)、熔融后圖片中PET纖維的根數(shù)，由此推導(dǎo)出PTT纖維 的根數(shù)。
[0031] 再用哈氏切片器和火棉膠制作混合纖維的超薄切片，在顯微投影儀上觀測PET和 PTT纖維的橫截面形貌，分別測定PET和PTT的橫截面面積。
[0032] 測得PET的根數(shù)142根、密度為1.38 g/立方厘米、橫截面面積2.64平方厘米、纖 維碎片長度為0. 005厘米，PTT纖維的根數(shù)為154根、密度為1. 33 g/立方厘米、橫截面面 積2. 97平方厘米、纖維碎片長度為0. 005厘米，計(jì)算出PET的質(zhì)量百分比為50%，PTT的質(zhì) 量百分比為50%。
[0033] 操作人員可通過互聯(lián)網(wǎng)通訊部件10對