確定ebsd花樣中晶體倒易矢量的二維幾何關(guān)系的方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明涉及材料微觀結(jié)構(gòu)表征和晶體結(jié)構(gòu)解析的技術(shù)領(lǐng)域，具體的說(shuō)，本發(fā)明涉 及一種確定電子背散射衍射（EBSD)花樣中晶體倒易矢量的二維幾何關(guān)系的方法。
【背景技術(shù)】
[0002] 目前使用的材料絕大多數(shù)屬于晶體材料，測(cè)定晶體未知點(diǎn)陣的常規(guī)方法主要有X 射線衍射（XRD)和選區(qū)電子衍射（SAED)，這兩種經(jīng)典方法各有優(yōu)缺點(diǎn)，前者解析的晶胞參 數(shù)精度較高，利用其衍射強(qiáng)度信息可進(jìn)一步精確定位晶胞中的原子坐標(biāo)，但是無(wú)法實(shí)時(shí)觀 察樣品內(nèi)部的微觀組織形態(tài)，且通常要求樣品是單一組成相；后者允許用戶在透射電子顯 微鏡上實(shí)時(shí)觀察樣品微觀組織形態(tài)，針對(duì)感興趣的區(qū)域作電子衍射，達(dá)到即看即解的功能， 這是其最大的優(yōu)勢(shì)，其短處是樣品制備比較困難。因此在實(shí)際工作中解析晶體未知點(diǎn)陣仍 然是一項(xiàng)具有挑戰(zhàn)性的工作，尤其是解析礦石中普遍存在的低對(duì)稱性點(diǎn)陣，尚缺乏一種方 便、快捷、準(zhǔn)確的分析方法。
[0003] 近二十年來(lái)，電子背散射衍射（EBSD)技術(shù)在材料晶體學(xué)分析方面取得了很大發(fā) 展，由于EBSD是掃描電鏡附件，允許實(shí)時(shí)觀察材料微觀組織形態(tài)，保留了 SAED的優(yōu)勢(shì)，更重 要的是，由于是在掃描電子顯微鏡上使用，大大降低了對(duì)樣品制備的要求。至今EBSD技術(shù) 的所有應(yīng)用均基于已知晶體的取向分析，實(shí)現(xiàn)EBSD解析塊狀晶體未知點(diǎn)陣的功能，無(wú)疑將 為EBSD和掃描電子顯微鏡提供一種全新的工作模式。
[0004] 通常情況下，一張 EBSD花樣由數(shù)十條菊池帶組成，菊池帶寬度與晶體晶面間距有 關(guān)，借助于EBSD的花樣中心（PC)和探頭距離（DD)，由菊池帶的寬度和方向可以確定對(duì)應(yīng) 倒易矢量的長(zhǎng)度和方向，菊池帶相交成菊池極，菊池極相當(dāng)于晶體的一個(gè)二維倒易面，一 張 EBSD花樣中菊池極的數(shù)量可達(dá)上百個(gè)，相當(dāng)于同時(shí)提供了晶體的上百個(gè)二維倒易面， 因此晶體樣品的一張 EBSD花樣反映了豐富的晶體學(xué)信息，這是EBSD技術(shù)的最大優(yōu)勢(shì)， 與其它衍射技術(shù)相比，其短處是測(cè)量數(shù)據(jù)的誤差較大，PC和DD的誤差達(dá)10 %以上，而且 菊池帶邊緣的襯度較差，導(dǎo)致菊池帶寬度的測(cè)量誤差可達(dá)20% (參考文獻(xiàn)：D. J. Dingley and S. I. Wright. Determination of crystal phase from an electron backscatter diffraction pattern. J. Appl. Cryst. 42(2009):234-241)〇
[0005] 近年來(lái)，本專利申請(qǐng)的發(fā)明人提出利用EBSD解析未知晶體的Bravais點(diǎn)陣，包括 2008年12月在《電子顯微學(xué)報(bào)》第27卷第6期發(fā)表的《由EBSD譜三維重構(gòu)晶體的Bravais 點(diǎn)陣》文章，以及發(fā)明人2010年08月在《電子顯微學(xué)報(bào)》第29卷第4期發(fā)表的《EBSD解 析六方晶體的Bravais點(diǎn)陣》文章，在2007年12月31日于《第二屆全國(guó)背散射電子衍射 (EBSD)技術(shù)及其應(yīng)用學(xué)術(shù)會(huì)議暨第六屆全國(guó)材料科學(xué)與圖像科技學(xué)術(shù)會(huì)議論文集》發(fā)表 的《EBSD譜重構(gòu)晶體的三維倒易初基胞》，以及發(fā)明人在2008年11月25日申請(qǐng)的申請(qǐng)?zhí)?為200810237624. X、名稱為電子背散射衍射確定未知晶體布拉菲點(diǎn)陣的方法的發(fā)明專利申 請(qǐng)。
[0006] 發(fā)明人在上述已公開(kāi)的文獻(xiàn)中，提出利用EBSD花樣解析未知晶體的Bravais點(diǎn) 陣，即利用EBSD大量二維倒易面信息，重構(gòu)其三維倒易點(diǎn)陣，經(jīng)倒、正空間轉(zhuǎn)換，從幾何上 解析未知晶體的Bravais點(diǎn)陣。在三維重構(gòu)之前，需要從EBSD花樣中確定各二維倒易面， 特別是需要正確描述倒易面上晶體倒易矢量的二維幾何關(guān)系，正確的幾何關(guān)系是實(shí)現(xiàn)三維 重構(gòu)的關(guān)鍵，然而由于EBSD原始測(cè)量數(shù)據(jù)誤差較大，即使經(jīng)過(guò)幾何修正，二維倒易面上的 矢量分布并不能直接反映其固有的幾何關(guān)系。
[0007] 針對(duì)現(xiàn)有技術(shù)存在的不足，提出本發(fā)明。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0008] 本發(fā)明針對(duì)現(xiàn)有技術(shù)EBSD測(cè)量誤差較大的不足，提出一種逐步逼近的擬合方法， 在誤差較大情況下，確定二維倒易面上晶體倒易矢量固有的幾何關(guān)系。
[0009] 本發(fā)明提供的技術(shù)方案是：一種確定EBSD花樣中晶體倒易矢量的二維幾何關(guān)系 的方法，包括以下步驟：
[0010] 步驟1)，在掃描電子顯微鏡SEM上采集晶體樣品的電子背散射衍射EBSD花樣，記 錄花樣中心PC和探頭距離DD以及加速電壓；
[0011] 步驟2)，識(shí)別菊池帶最窄處的邊緣，確認(rèn)EBSD花樣上的菊池帶中心線；可以用一 對(duì)平行直線匹配菊池帶最窄處的邊緣，用其表示菊池帶的帶寬，然后確認(rèn)EBSD花樣上的菊 池帶中心線；也可以先確認(rèn)菊池帶中心線，然后再用對(duì)稱的平行直線匹配菊池帶最窄處的 邊緣，用其表示菊池帶的帶寬。
[0012] 步驟3)，利用花樣中心PC和探頭距離DD幾何修正菊池帶，得出菊池帶對(duì)應(yīng)的倒易 矢量，同時(shí)將菊池帶中心線轉(zhuǎn)換成菊池帶跡線；具體包括：
[0013] 步驟3. 1)，通過(guò)探頭距離DD值和EBSD圖像寬度確認(rèn)L值，
[0014] 1^=圖像寬度父00，
[0015] 其中L值為信號(hào)源至EBSD花樣中心PC的距離；
[0016] 步驟3. 2)，由PC和L確定信號(hào)源位置；
[0017] 步驟3. 3)，根據(jù)信號(hào)源位置以及菊池帶最窄處邊緣的平行直線確定平面％和心的 夾角2 Θ ^
[0018] 幾何修正后菊池帶寬度Wi= 2Ltan( Θ J，
[0019] 倒易矢量長(zhǎng)度
[0020] 步驟3. 4)，由平面％和N i的平分面與EBSD譜面的交線，確認(rèn)菊池帶的跡線；
[0021] 步驟4)，根據(jù)菊池帶跡線是否經(jīng)過(guò)菊池極，判斷菊池極與菊池帶的所屬關(guān)系，并由 菊池帶與菊池極的所屬關(guān)系，得出同一倒易面上所有倒易矢量的分布；
[0022] 步驟5)，在二維倒易面上由任意兩個(gè)不同的倒易矢量組成一個(gè)平行四邊形，選擇 平行四邊形面積最小的這組倒易矢量作為二維基矢，并將其設(shè)為當(dāng)前倒易面上已標(biāo)記的倒 易矢量；
[0023] 步驟6)，二維基矢定義了一個(gè)二維網(wǎng)格，標(biāo)定該面上其它倒易矢量相對(duì)于二維基 矢的坐標(biāo)，并求出其它倒易矢量終點(diǎn)與最近鄰網(wǎng)格節(jié)點(diǎn)的偏離值；
[0024] 步驟7)，在該倒易面上所有未標(biāo)記的倒易矢量中，選擇一個(gè)偏離最小的倒易矢量， 將其歸入已標(biāo)記的倒易矢量，再用已標(biāo)記的倒易矢量終點(diǎn)以及相對(duì)于二維基矢的坐標(biāo)，擬 合二維基矢的長(zhǎng)度和夾角，用擬合結(jié)果重新定義二維網(wǎng)格；
[0025] 步驟8)，用擬合后的二維基矢，求解該倒易面上未標(biāo)記倒易矢量相對(duì)于新的二維 基矢的坐標(biāo)，并求出這些倒易矢量終點(diǎn)與最近鄰網(wǎng)格節(jié)點(diǎn)的偏離值；
[0026] 步驟9)，重復(fù)步驟7)和8)，直至該倒易面上所有的倒易矢量都被標(biāo)記，此時(shí)的二 維網(wǎng)格表達(dá)了該面上晶體倒易矢量的二維幾何關(guān)系。
[0027] 本發(fā)明的有益效果是：
[0028] 現(xiàn)有相關(guān)技術(shù)是利用EBSD的衍射幾何對(duì)EBSD花樣中菊池帶對(duì)應(yīng)的倒易矢量作 幾何修正，幾何修正可以提高倒易矢量間夾角的精度，但是無(wú)法修正測(cè)量誤差，倒易矢量 長(zhǎng)度與菊池帶寬度相關(guān)，由于EBSD花樣中菊池帶邊緣的襯度質(zhì)量較差，導(dǎo)致測(cè)量誤差較 大，因此即使經(jīng)過(guò)幾何修正，倒易矢量之間的幾何關(guān)系仍不十分明確。此外，為了揭示二 維倒易面上倒易矢量之間的幾何關(guān)系，在幾何修正的基礎(chǔ)上，現(xiàn)有技術(shù)用一次性二維擬 合方法描述倒易矢量之間的幾何關(guān)系（參考文獻(xiàn)：L.L. Li and M. Han. Determining the Bravais lattice using a single electron backscatter diffraction pattern. J. Appl. Cryst. 48 (2015) : 107-115)，但是這種一次性擬合方法在誤差較大的情況下也會(huì)導(dǎo)致不合 理的擬合結(jié)果。針對(duì)菊池帶寬度測(cè)量誤差較大的情況，本專利提出了一種逐級(jí)擬合的方法， 將倒易矢量誤差對(duì)擬合結(jié)果的影響程度降至最小，從而確保最終擬合結(jié)果能夠正確描述倒 易面上晶體倒易矢量的二維幾何關(guān)系，逐級(jí)擬合的效果參見(jiàn)實(shí)施例。
【附圖說(shuō)明】
[0029] 當(dāng)結(jié)合附圖考慮時(shí)，通過(guò)參照下面的詳細(xì)描述，能夠更完整更好地理解本發(fā)明以 及容易得知其中許多伴隨的優(yōu)點(diǎn)，但此處所說(shuō)明的附圖用來(lái)提供對(duì)本發(fā)明的進(jìn)一步理解， 構(gòu)成本發(fā)明的一部分，本發(fā)明的示意性實(shí)施例及其說(shuō)明用于解釋本發(fā)明，并不構(gòu)成對(duì)本發(fā) 明的不當(dāng)限定，其中：
[0030] 圖1是掃描電子顯微鏡（SEM)和EBSD的示意圖；
[0031] 圖2是某礦石的EBSD花樣及花樣中心PC ;
[0032] 圖3是EBSD花樣的菊池帶中心線及其最窄處邊緣；
[0033] 圖4是菊池帶形成原理的示意圖；
[0034] 圖5是EBSD花樣中的菊池帶跡線以及菊池極；
[0035] 圖6是菊池極P對(duì)應(yīng)的二維倒易面示意圖；
[0036] 圖7是菊池極P對(duì)應(yīng)的二維倒易面上描述倒易矢量幾何關(guān)系的二維網(wǎng)格示意圖， 其中，圖7a是由倒易矢量5和7定義的二維網(wǎng)格，圖7b是由倒易矢量5、7和1擬合后的二 維網(wǎng)格，圖7c是由倒易矢量5、7、1和6擬合后的二維網(wǎng)格。
【具體實(shí)施方式】
[0037] 為使本發(fā)明的上述目的、特征和優(yōu)點(diǎn)能夠更加明顯易懂，下面結(jié)合附圖和具體實(shí) 施方式對(duì)本發(fā)明作進(jìn)一步詳細(xì)的說(shuō)明。
[0038] 步驟1)，圖1是掃描電子顯微鏡（SEM)和電子背散射衍射（EBSD)的示意圖，其中 點(diǎn)0是EBSD的花樣中心（PC)，點(diǎn)0'是信號(hào)源，探頭距離（DD)是L與EBSD圖像寬度的比 值。
[0039] 圖2是某礦石上采集的EBSD花樣，圖像寬度為237. 1mm，圖中黑色十字是PC的位 置，00值是0.6001，加速電壓1]=151^，
[0040] 電子束波長(zhǎng)
[0041] 步驟2)，圖3是該EBSD花樣的識(shí)別結(jié)果，其中黑色平行線表示EBSD花樣菊池帶 最窄處的邊緣，平行線之間的灰色直線是菊池帶的中心線，圖中數(shù)字代表菊池帶的序號(hào)，表 1列出了菊池帶的測(cè)量寬度。
[0042] 表1菊池帶寬度及對(duì)應(yīng)的衍射角和倒易矢量長(zhǎng)度
[0043]
[0044] 步驟3)，圖4顯示了 EBSD花樣中菊池帶的形成原理，水平直線代表EBSD譜面，點(diǎn) 〇'處的兩個(gè)衍射圓錐與譜面的交線是菊池帶的邊緣，左側(cè)的點(diǎn)劃線表示的是菊池帶的中心 線，右側(cè)的點(diǎn)劃線分別表示菊池帶的跡線，連接點(diǎn)〇'與譜面的虛線是晶體的衍射晶面，其法 線H 1指向菊池帶對(duì)應(yīng)倒易矢量的方向。由DD值和EBSD圖像寬度求出L值，
[0045] L =圖像寬度 XDD = 237. 1X0. 6001 = 142