一種利用毛細(xì)管電泳法測(cè)定電鍍液中氨基磺酸含量的方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明涉及檢測(cè)分析技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種利用毛細(xì)管電泳法測(cè)定電鍍液中氨 基磺酸含量的方法。
【背景技術(shù)】
[0002] 在電鍍工業(yè)中，添加劑監(jiān)測(cè)對(duì)鍍液控制、產(chǎn)品質(zhì)量、成本節(jié)約以及環(huán)境保護(hù)至關(guān)重 要。而由于成分復(fù)雜，鍍液樣品對(duì)離子色譜分析法提出了一系列挑戰(zhàn)。國(guó)內(nèi)外已見用毛細(xì) 管電泳測(cè)試電鍍液（1.硫酸鹽2.甲酸（鹽）3.蘋果酸（鹽）4.次磷酸鹽5. EDTA 6.亞 磷酸鹽7.乙酸鹽8.銅9.鎳10.乳酸）和環(huán)境中的陰陽(yáng)離子等方法，已有文獻(xiàn)報(bào)道利用 氣相或液相色譜測(cè)定鍍液添加劑的方法，但對(duì)于利用毛細(xì)管電泳法測(cè)定電鍍液中的氨基磺 酸的方法還未見報(bào)道。
[0003] 毛細(xì)管電泳是以高壓電場(chǎng)（30kV)為驅(qū)動(dòng)力，以毛細(xì)管為分離通道。其管內(nèi)填充 了緩沖液或凝膠，根據(jù)樣品中各組分之間淌度和分配的差異而實(shí)現(xiàn)分離的一類液相分離技 術(shù)。在電泳過程中，毛細(xì)管兩端插入電極液，此電極液通常與管中的緩沖液一致。正負(fù)電極 連接至高電壓裝置，進(jìn)樣時(shí)樣品盤移動(dòng)，使毛細(xì)管的進(jìn)樣端及此端的電極準(zhǔn)確插入樣品管 中，給予一定電場(chǎng)或壓力后，樣品被吸入毛細(xì)管內(nèi)，然后再將毛細(xì)管移至電極液中開始電泳 (如圖1所示）。在毛細(xì)管電泳中，為了維持電荷平衡，溶液中的正離子吸附至石英表面形 成雙電子層，當(dāng)在毛細(xì)管兩端施加電壓后，這層正離子趨向負(fù)極移動(dòng)，并帶動(dòng)毛細(xì)管中的溶 液以液流形式移向負(fù)極（電滲）。由于毛細(xì)管的表面積與體積比大，加上電泳時(shí)使用了高 壓，電滲在毛細(xì)管電泳中具有兩大特點(diǎn)：液體沿著毛細(xì)管壁均勻流動(dòng)，其前沿是平的；攜帶 不同電荷的分子朝一個(gè)方向移動(dòng)，中性分子也能隨著電滲一起移動(dòng)而實(shí)現(xiàn)分離。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0004] 為了克服現(xiàn)有技術(shù)的不足，本發(fā)明的目的在于提供一種利用毛細(xì)管電泳法測(cè)定電 鍍液中氨基磺酸含量的方法，實(shí)現(xiàn)鍍液中絡(luò)合劑含量的測(cè)定，為鍍液調(diào)整提供有力依據(jù)；可 克服其他輔助絡(luò)合劑以及較為微量添加劑測(cè)定的干擾，具有準(zhǔn)確、快速、簡(jiǎn)便的特點(diǎn)。
[0005] 為實(shí)現(xiàn)上述目的，本發(fā)明所采用的方案如下：
[0006] -種利用毛細(xì)管電泳法測(cè)定電鍍液中氨基磺酸含量的方法，該方法包括：
[0007] 1)氨基磺酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制：配制氨基磺酸標(biāo)準(zhǔn)溶液，并建立標(biāo)準(zhǔn)曲線；
[0008] 2)緩沖液的配制：采用對(duì)鄰苯二甲酸氫鉀和十六烷基三甲基氯化銨配制緩沖液；
[0009] 3)樣品測(cè)定：將電鍍液樣品在常溫下進(jìn)行稀釋，以使電鍍液的測(cè)定值在標(biāo)準(zhǔn)曲線 線性范圍內(nèi)，稀釋后的樣品于毛細(xì)管電泳儀進(jìn)行測(cè)定，在標(biāo)準(zhǔn)曲線上讀出測(cè)定的鍍液樣品 中氨基磺酸的含量。
[0010] 上述方法中，步驟2)具體為：稱取對(duì)鄰苯二甲酸氫鉀和十六烷基三甲基氯化銨于 同一燒杯中，并加入去離子水溶解，得緩沖液；用氫氧化鈉調(diào)節(jié)緩沖液的PH至5. 5-6. 5 ;其 中，對(duì)鄰苯二甲酸氫鉀濃度為12-16mmol/L，十六烷基三甲基氯化銨濃度為0. 15-0. 2mmol/ L0
[0011] 上述方法中，步驟3)中樣品測(cè)定的參數(shù)分別為：毛細(xì)管柱內(nèi)徑為50 μπι，長(zhǎng)度 60cm ;檢測(cè)波長(zhǎng)為254nm，進(jìn)樣方式采用壓力進(jìn)樣50毫巴，進(jìn)樣時(shí)間10秒，柱溫25°C，分離 電壓-20kV。
[0012] 進(jìn)一步的，本發(fā)明所述毛細(xì)管柱有效長(zhǎng)度為52cm。
[0013] 上述方法中，步驟1)具體為：準(zhǔn)確稱取氨基磺酸0. 5g于小燒杯中，加去離子水，待 固體全部溶解后，移入100mL容量瓶中，用去離子水定容至刻度，搖勻；
[0014] 準(zhǔn)確移取上述溶液4ml、8ml、12ml分別到100mL容量瓶中，用去離子水定容至刻 度，搖勾，得到濃度分別為200ppm、400ppm、600ppm的氨基磺酸標(biāo)準(zhǔn)溶液并建立標(biāo)準(zhǔn)曲線。
[0015] 相比現(xiàn)有技術(shù)，本發(fā)明的有益效果在于：
[0016] 1.本發(fā)明所述的方法應(yīng)用毛細(xì)管電泳檢測(cè)鍍液中氨基磺酸的具體含量，實(shí)現(xiàn)鍍液 中絡(luò)合劑含量的測(cè)定，為鍍液調(diào)整提供有力依據(jù)；克服了其他輔助絡(luò)合劑以及較為微量添 加劑測(cè)定的干擾，具有準(zhǔn)確、快速、簡(jiǎn)便的特點(diǎn)；
[0017] 2.本發(fā)明所述的方法是電鍍合金材料在生產(chǎn)等運(yùn)用領(lǐng)域的進(jìn)一步研究，達(dá)到了化 學(xué)基礎(chǔ)檢測(cè)技術(shù)的儲(chǔ)備目的。
【附圖說明】
[0018] 圖1為通過本發(fā)明的方法檢測(cè)出的氨基磺酸的圖譜；
[0019] 圖2為本發(fā)明所建立的標(biāo)準(zhǔn)曲線圖。
【具體實(shí)施方式】
[0020] 本發(fā)明所述利用毛細(xì)管電泳法測(cè)定電鍍液中氨基磺酸含量的方法，該方法包括：
[0021] 1)氨基磺酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制：配制氨基磺酸標(biāo)準(zhǔn)溶液，并建立標(biāo)準(zhǔn)曲線；
[0022] 2)緩沖液的配制：采用對(duì)鄰苯二甲酸氫鉀和十六烷基三甲基氯化銨配制緩沖液；
[0023] 3)樣品測(cè)定：將鍍液樣品在常溫下進(jìn)行稀釋，以使其測(cè)定值在標(biāo)準(zhǔn)曲線線性范圍 內(nèi)，稀釋后的樣品于毛細(xì)管電泳儀進(jìn)行測(cè)定，在標(biāo)準(zhǔn)曲線上讀出測(cè)定的鍍液樣品中氨基磺 酸的含量；通過本發(fā)明的方法檢測(cè)出的氨基磺酸的圖譜如圖1所示。
[0024] 毛細(xì)管電泳法中，電滲流的恒定是保證混合組分有效分離及獲得重現(xiàn)性的前提， 而電滲流能否穩(wěn)定受緩沖液的PH值和濃度的影響，pH值對(duì)電滲流淌度的影響比較復(fù)雜，目 前也沒有明確的規(guī)律；在本發(fā)明中通過控制緩沖液的PH5. 5-6. 5范圍內(nèi)，使電滲流處于平 穩(wěn)，有利于檢測(cè)的準(zhǔn)確性和重復(fù)性。另外緩沖液的組分和濃度也會(huì)直接影響電滲流的大小 和穩(wěn)定性。因此，上述方法中，步驟2)具體為：準(zhǔn)確稱取對(duì)鄰苯二甲酸氫鉀和十六烷基三 甲基氯化銨（CTAC)于燒杯中，加入去離子水使其溶解，用氫氧化鈉調(diào)節(jié)pH至5. 5-6. 5;其 中，對(duì)鄰苯二甲酸氫鉀濃度為12-16mmol/L，十六烷基三甲基氯化銨濃度為0. 15-0. 2mmol/ L。在本發(fā)明中，對(duì)鄰苯二甲酸氫鉀在緩沖液中作為背景電解質(zhì)，而十六烷基三甲基氯化銨 作為電滲流改性劑。
[0025] 上述方法中，步驟3)中樣品測(cè)定的參數(shù)分別為：毛細(xì)管柱內(nèi)徑為50 μπι，長(zhǎng)度 60cm ;檢測(cè)波長(zhǎng)為254nm，進(jìn)樣方式采用壓力進(jìn)樣50毫巴，進(jìn)樣時(shí)間10秒，柱溫25°C，分離 電壓-20kV。在毛細(xì)管電泳法中，柱溫、分離電壓也是影響檢測(cè)重復(fù)性的重要因素，在本發(fā)明 的研究中發(fā)現(xiàn)，當(dāng)測(cè)定的參數(shù)在上述設(shè)定值時(shí)，能有效降低焦耳熱對(duì)結(jié)果重現(xiàn)性的影響，并 可以提高分離效果。
[0026] 進(jìn)一步的，本發(fā)明所述毛細(xì)管有效長(zhǎng)度為52cm。
[0027] 上述方法中，步驟1)具體為：準(zhǔn)確稱取氨基磺酸0. 5g于小燒杯中，加去離子水，待 固體全部溶解后，移入100mL容量瓶中，用去離子水定容至刻度，搖勻；
[0028] 準(zhǔn)確移取上述溶液2ml、4ml、6ml、8ml、IOml分別到100mL容量瓶中，用去離子水定 容至刻度，搖勾，得到濃度分別為100mg/L、200mg/L、300mg/L400mg/L、500mg/L的氨基磺酸 標(biāo)準(zhǔn)溶液并建立標(biāo)準(zhǔn)曲線，建立的標(biāo)準(zhǔn)曲線如圖2。
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