專利名稱：涂覆有金屬電鍍層的單晶硅基片和垂直磁記錄介質(zhì)的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及涂覆有金屬電鍍層的單晶硅基片以及包括該基片的磁記錄介質(zhì)。
背景技術(shù)：
在磁記錄領(lǐng)域中，例如，由硬盤設(shè)備記錄的信息對(duì)于用于計(jì)算機(jī)，比如個(gè)人計(jì)算機(jī)的主要外部記錄設(shè)備來(lái)說(shuō)是不可缺少的。隨著硬盤驅(qū)動(dòng)器的記錄密度的增加，其中記錄密度更高的垂直磁記錄類型的開(kāi)發(fā)不斷發(fā)展，代替了現(xiàn)有的硬盤驅(qū)動(dòng)器的水平磁記錄類型。
在垂直磁記錄中，來(lái)自相鄰比特的磁場(chǎng)和磁化方向相同，形成在相鄰比特之間的閉合磁路。相比水平磁記錄，存在由自磁化引起的較少的自動(dòng)歸算磁場(chǎng)(self-reducing magnetic field)(在下面作為“去磁場(chǎng)”提到)，使得磁化狀態(tài)被穩(wěn)定。
垂直磁記錄不需要磁膜隨著記錄密度增加而變薄。從這點(diǎn)看，垂直磁記錄能夠減少去磁場(chǎng)，并保證KuV值，其中Ku表示各向異性能量，特別是磁記錄情況下的晶體磁場(chǎng)各向異性能量，并且V表示單位記錄比特的體積。因此，相對(duì)于熱漂移引起的磁化具有穩(wěn)定性，并且認(rèn)為其是可以顯著推動(dòng)記錄上限的記錄方法。作為記錄介質(zhì)，垂直記錄介質(zhì)和水平記錄介質(zhì)具有很高的親合力(affinity)。因此基本上可以使用用于磁記錄的讀取和寫入的現(xiàn)有技術(shù)相同的技術(shù)。
垂直磁記錄介質(zhì)在基片上包括軟磁襯層(典型地為強(qiáng)磁性鐵鎳合金等)，記錄膜(對(duì)于其可使用包括基于CoCr的合金、SmCo無(wú)定型膜、PtCo層的交替層壓層的多層膜、以及Pd和Co的超薄膜)，保護(hù)層和潤(rùn)滑層。需要垂直磁記錄介質(zhì)的襯層是具有至少100nm到大約500nm厚度的軟磁膜。軟磁襯層是用于來(lái)自在其之上的記錄膜的磁通量的傳導(dǎo)路徑，并且還是用于來(lái)自記錄頭的寫入磁通量的傳導(dǎo)路徑。因此，它執(zhí)行和永磁體的磁路中的鐵軛相同的功能，使得它需要成為厚的膜。
相比在水平記錄介質(zhì)中形成無(wú)磁的基于Cr的下層膜，不容易在垂直記錄介質(zhì)中形成軟磁襯膜。典型地，構(gòu)成水平記錄介質(zhì)的膜都由干處理(主要通過(guò)磁電管飛濺)形成。對(duì)于垂直記錄介質(zhì)也在研究由干處理形成膜。但是，從大規(guī)模生產(chǎn)和產(chǎn)量的角度來(lái)看，因?yàn)樘幚淼姆€(wěn)定性、參數(shù)設(shè)置的復(fù)雜性以及最重要的，處理速度，通過(guò)干處理形成膜具有較多問(wèn)題。另外，為了實(shí)現(xiàn)更高密度的目的，需要使得磁頭浮動(dòng)在磁盤表面之上的高度(懸空高度)盡可能低。在垂直磁記錄介質(zhì)的制造中，需要以能夠通過(guò)拋光齊平的厚度的金屬膜涂覆基片。但是，因?yàn)橛筛商幚慝@得的厚膜的粘附性低，通過(guò)拋光齊平具有很大問(wèn)題。因此，執(zhí)行多種測(cè)試以通過(guò)電鍍方法以金屬膜覆蓋無(wú)磁基片，這里電鍍方法比真空沉積更容易形成厚膜。
為了通過(guò)濕電鍍執(zhí)行具有良好粘附性的電鍍，在電鍍膜和基座材料之間的結(jié)合點(diǎn)存在大量的能夠用作用于減少電鍍液中的金屬離子的催化劑的材料是很重要的。另外，在形成的電鍍膜和電鍍的基座材料之間的粘附強(qiáng)度取決于因?yàn)殡婂儾牧系谋砻娌痪鶆蛐砸鸬臋C(jī)械粘合效果，或取決于在電鍍膜和電鍍的基座材料之間的化學(xué)反應(yīng)。
例如，為了電鍍具有弱化學(xué)反應(yīng)性的材料、比如塑料、陶瓷或玻璃的表面，廣泛使用基于機(jī)械粘合保證粘附的方法。該方法包括步驟通過(guò)拋光等使基座材料的表面變粗糙；將基座材料浸在Pd-Sn膠狀溶液中使得膠狀顆粒被粘附到表面的鋸齒狀部分；并且之后使用粘附的膠體作為催化起始點(diǎn)電鍍基座材料。
當(dāng)在比如Fe等的金屬上電鍍時(shí)，在剛剛開(kāi)始電鍍之后就在電鍍膜和電鍍的金屬之間形成金屬接合。相信通過(guò)在原子級(jí)產(chǎn)生合金能夠保證強(qiáng)的粘附。
另一方面，用作電鍍基座材料的硅圓片特別容易和氧氣發(fā)生反應(yīng)。在制造后的幾個(gè)小時(shí)內(nèi)，因?yàn)楸砻娓采w了具有低化學(xué)反應(yīng)性的SiO2自然氧化膜而變得無(wú)活性。因?yàn)檫@個(gè)原因，難以形成和電鍍膜的化學(xué)接合。眾所周知，這種Si表面的自然氧化膜能夠通過(guò)浸泡在HF等中來(lái)可溶地移去，但是移去了其自然氧化膜的Si表面非常容易被氧化。當(dāng)浸泡在電鍍?nèi)芤褐袝r(shí)，在移去氧化膜之后和形成電鍍膜之前，通過(guò)和溶液中的OH基(group)反應(yīng)再次形成氧化膜。因此，不能獲得需要的電鍍膜。因?yàn)檫@個(gè)原因，通過(guò)在以類似于所述用于在塑料等上的電鍍的方式使基片表面變粗糙之后浸泡在Pd-Sn膠體中來(lái)執(zhí)行在Si基片上的電鍍。

發(fā)明內(nèi)容
與難以在這種Si表面上直接電鍍的思想相反，本發(fā)明的發(fā)明者發(fā)現(xiàn)通過(guò)在Si單晶表面上的置換電鍍可能形成具有良好粘附性的金屬層。已經(jīng)提交了對(duì)于此的發(fā)明申請(qǐng)(例如，日本專利申請(qǐng)未審查公開(kāi)No.2004-143586)。另外，可以使用用于在金屬層上形成具有良好的軟磁特性的磁層(比如CoNiFe、NiFe、CoFe和NiP)的電鍍方法。已經(jīng)提出了對(duì)于此的專利申請(qǐng)(例如，日本專利申請(qǐng)未審查公開(kāi)No.2004-146032)。
但是，當(dāng)通過(guò)電鍍?cè)赟i基片上形成金屬層時(shí)，仍存在改進(jìn)在電鍍層和Si基片之間的粘附性的空間。本發(fā)明提供在其上形成具有和Si單晶基片具有良好粘附性的一個(gè)或多個(gè)金屬膜的單晶Si基片。因此，提供了能夠保證粘附性的結(jié)構(gòu)。
根據(jù)本發(fā)明，為了解決這個(gè)問(wèn)題，作為深入研究產(chǎn)生在電鍍層和Si基片之間的粘附性的差異的結(jié)果，發(fā)現(xiàn)其取決于使用的Si基片。還發(fā)現(xiàn)在具有附著到其上的金屬電鍍層的單晶Si基片中，具有1-100Ω·cm的體電阻系數(shù)的Si基片和金屬電鍍層的組合是優(yōu)選的。
就是說(shuō)，根據(jù)本發(fā)明，提供包括具有1-100Ω·cm的體電阻系數(shù)的單晶Si基片的表面處理的Si基片，以及提供在單晶Si基片處或在其上的至少一個(gè)金屬電鍍層。另外，提供包括這個(gè)表面處理的Si基片的垂直磁記錄介質(zhì)。
根據(jù)本發(fā)明，在用于制造包括至少一個(gè)金屬電鍍層的Si基片的處理中使用具有至少1Ω·cm的體電阻系數(shù)的Si基片。然后，可以提供包括具有在其處或在其之上形成的至少一個(gè)金屬電鍍層的Si基片(其中可以包括軟磁層)和記錄層的磁記錄介質(zhì)。因此，該磁記錄介質(zhì)具有良好的粘附性。
根據(jù)本發(fā)明，因?yàn)榫哂性谄渖闲纬傻慕饘倌さ膯尉i基片具有良好的粘附性，其適于用于在Si基片上形成的太陽(yáng)能電池、微機(jī)械等的線路應(yīng)用。通過(guò)在金屬膜上形成磁膜，其還適于用作磁記錄介質(zhì)的基片。
具體實(shí)施例方式
下面將更為具體的描述本發(fā)明。
根據(jù)本發(fā)明，已經(jīng)發(fā)現(xiàn)具有1-100Ω·cm的體電阻系數(shù)的單晶Si基片和至少一個(gè)金屬電鍍層的組合優(yōu)選地用于具有在其上形成的至少一個(gè)金屬電鍍層的Si基片。
當(dāng)在單晶Si基片上通過(guò)電鍍方法形成至少一個(gè)金屬電鍍層時(shí)，如果Si基片的體電阻系數(shù)是1-100Ω·cm，那么具有在其上形成的至少一個(gè)金屬電鍍層的Si基片可靠地具有良好的粘附性。
用在本發(fā)明中的Si基片優(yōu)選地是Si單晶材料，其優(yōu)選地由CZ(切克勞斯法(Czochralski)，也稱為柴氏長(zhǎng)晶法直拉)處理和FZ(浮動(dòng)區(qū))方法來(lái)制造。由CZ處理制造的基片可能更為優(yōu)選，因?yàn)槠湟子谥圃齑笾睆降幕?br> 單晶Si基片的體電阻系數(shù)可以是1-100Ω·cm。當(dāng)體電阻系數(shù)低于1Ω·cm時(shí)，在金屬電鍍層和Si基片之間的粘附性很差，使得該層易于分開(kāi)。更為優(yōu)選的為5-50Ω·cm。
單晶Si基片的表面定向可以是(100)、(110)或(111)。當(dāng)單晶Si基片具有這些表面定向之一時(shí)，那么沒(méi)有一個(gè)定向具有占優(yōu)勢(shì)的粘附力。更為優(yōu)選的可能是(110)表面，其是廣泛使用的，并且其中定向具有±10度的可允許傾斜。但是，當(dāng)將多晶Si選作基片時(shí)，因?yàn)樵诨瑥?qiáng)度和化學(xué)反應(yīng)性中的差異，形成的金屬電鍍層不是均勻的。因此，根據(jù)本發(fā)明的多晶體Si是不適宜的。
金屬電鍍層可以不限于單一層，而是可以是包括直接接觸基片表面的層的多個(gè)層。在形成在Si單晶基片上的至少一個(gè)金屬電鍍層中，面對(duì)Si單晶基片的金屬電鍍層被稱為“成核層”。該成核層可以優(yōu)選地包括從由Ag、Co、Cu、Ni、Pd、Fe和Pt組成的組中選擇的至少一個(gè)金屬，或優(yōu)選地包括合金或含有金屬的化合物。合金的例子可以包括NiFe和NiCu，并且化合物的實(shí)例可以包括NiFeB和NiFeP。
另外，還可以使用比如NiP(其中P被完全包括在Ni中)的化合物。更為優(yōu)選的是其中包括Ni作為主要成分的成核膜，這是因?yàn)槠湎鄬?duì)易于形成具有良好粘附性的膜。
不需要成核層是單一層，并且其可以是比如Ni/Cu、Ni/Ag、Ni/Co、Pd/Cu、Pd/Ag和Pd/Ni/Cu的多層結(jié)構(gòu)。
在單晶Si基片和成核層之間的邊界表面可能不是能夠被清楚地描繪的。例如，在Ni成核層的情況下，可以具有類似Si/SiO(Si)+Ni/Ni的邊界表面結(jié)構(gòu)。SiO(Si)+Ni的過(guò)渡區(qū)從富Si基片側(cè)通過(guò)富Ni調(diào)節(jié)逐漸轉(zhuǎn)換到純Ni成核膜。
在Si單晶基片上設(shè)置的金屬電鍍層不限于成核層，還可以包括在成核層之上或成核層處的軟磁層。包括至少一個(gè)金屬電鍍層和至少一個(gè)軟磁層的Si單晶基片可以用作用于垂直磁記錄介質(zhì)的表面處理的基片。
對(duì)于這個(gè)應(yīng)用，需要單晶Si基片的兩個(gè)表面都具有相同結(jié)構(gòu)，以及基本上相同的厚度、成分和磁特性。就是說(shuō)，在單晶Si基片的兩側(cè)設(shè)置金屬電鍍層使得金屬電鍍層的厚度、成分和磁特性是相對(duì)于單晶Si基片平面的對(duì)稱表面。相比于僅有一個(gè)單側(cè)，在兩側(cè)上形成具有相同特性的一個(gè)或多個(gè)膜能夠增加每單個(gè)Si基片的容量。
根據(jù)本發(fā)明，通過(guò)電鍍形成軟磁層，并且其優(yōu)選地具有小于等于50奧斯特(Oe)的矯頑力。當(dāng)矯頑力大于50奧斯特時(shí)，軟磁特性可能消失，使得磁記錄下層(under-layer)，并且特別的用于垂直記錄的軟磁下層失效。需要矯頑力盡可能小，但是實(shí)踐中能夠?qū)崿F(xiàn)的最小矯頑力可能是大約0.1奧斯特。假設(shè)該磁膜是通過(guò)電鍍方法形成的，則任意軟磁材料是適宜的。軟磁膜可以包括諸如CoNiFe、NiFe(坡莫合金)、FeCo和NiCo的材料，其能夠滿足上述范圍的矯頑力。如果比如S、B、C、O、F、Mg、Al、Si、P、Ti、V、Cr、Mn、Cu、Zn、Ga、Ge、Y、Zr、Nb、Mo、Ru、Rh、Pd、Ag、In、Sn、Sb、La、Ce、Pr、Nd、Pm、Sm、Eu、Gd、Tb、Dy、Ho、Er、Tm、Yb、Lu、Hf、Ta、W、Re、Os、Ir、Pt或Au的一個(gè)或多個(gè)成分被以小于等于5質(zhì)量％的含量從電鍍液完全包括進(jìn)軟磁膜，那么它們對(duì)于軟磁特性的影響很小，并且在那個(gè)級(jí)別，影響是可允許的。
根據(jù)本發(fā)明，可以激活需要用于通過(guò)輕微腐蝕單晶Si基片或基片表面的表面氧化層來(lái)形成金屬電鍍層的基片表面。
優(yōu)選地，以諸如濃度2-60％重量的腐蝕性的氫氧化鉀溶液和/或腐蝕性的蘇打溶液的堿溶液腐蝕基片表面。優(yōu)選地除去基片的氧化層并輕微腐蝕基片表面。對(duì)于給予活性的基片材料的優(yōu)選的腐蝕速度可以是20nm/min-5μm/min。對(duì)于腐蝕量，優(yōu)選地除去至少40nm的基座材料Si。在腐蝕期間溶液的溫度取決于濃度和處理時(shí)間，但是從操作性的角度來(lái)看30-100℃的范圍是優(yōu)選的。
接下來(lái)，在腐蝕之后親水地處理Si基片，但是優(yōu)選地使用酒精或過(guò)氧化氫來(lái)執(zhí)行親水處理。
比如乙二醇、乙醇和異丙醇的酒精適于使用。1-20重量％的水溶液適于用作過(guò)氧化氫。
例如，可以通過(guò)將腐蝕的Si基片浸入在酒精或過(guò)氧化氫中來(lái)執(zhí)行親水處理。親水處理的時(shí)間和溫度可以根據(jù)處理的對(duì)象的數(shù)目和處理槽的容量而改變。優(yōu)選地為在15-80℃時(shí)30秒鐘到10分鐘。經(jīng)過(guò)親水處理的Si基片相對(duì)于在其上形成的金屬電鍍層增加了粘附性，并且在無(wú)磁基座上形成膜的過(guò)程中具有良好的均勻性。
在這種腐蝕和親水處理之后，通過(guò)在包括從由Ag、Co、Cu、Ni、Pd、Fe和Pt組成的組中選擇的一個(gè)或多個(gè)金屬、或一個(gè)或多個(gè)合金或包括所述一個(gè)或多個(gè)金屬的化合物的一個(gè)或多個(gè)金屬的金屬離子(多個(gè)離子)或主金屬離子(多個(gè)離子)的電鍍?nèi)芤褐薪莴@得高度粘附性的電鍍材料。在電鍍?nèi)芤褐薪饘匐x子(多個(gè)離子)的濃度可以至少是0.01N，更為優(yōu)選的基于元素成分，是0.05-0.3N。
金屬電鍍層的厚度可能優(yōu)選地為10-1000nm，更為優(yōu)選的50-500nm。當(dāng)厚度小于10nm時(shí)，可能不具有金屬的多晶體顆粒的均勻分布。當(dāng)厚度大于1000nm時(shí)，單獨(dú)的晶體顆粒放大，使得可能不適于作為下層。
下面將詳細(xì)描述成核層的形成。
成核層可以優(yōu)選地由通常稱為非電解置換電鍍的方法來(lái)形成。該溶液類似于用于現(xiàn)有置換電鍍的溶液，使得它不包括比如連二磷酸或次氯酸的還原劑。但是，根據(jù)本發(fā)明，優(yōu)選地使用不包括鄰磺酰苯甲酰亞胺(其是拋光材料)等的硫酸鹽槽。硫酸鹽的實(shí)例包括硫酸鎳和硫酸銅。硫酸鹽的優(yōu)選濃度是0.01-0.5N。包括次氯酸溶液的槽或包括至少0.05N氯化物離子的槽不是優(yōu)選的，因?yàn)殡y以獲得本發(fā)明的金屬電鍍層，并且可能存在其中不能在Si基片本身上電鍍的情況。另外，考慮執(zhí)行本發(fā)明，優(yōu)選地每個(gè)元素，比如K、Ca和Na在溶液中的濃度是大于等于0.003N。因此，優(yōu)選地氯化物離子小于0.05N，并且諸如K、Ca和Na的元素的每一個(gè)都小于0.003N。
用于形成成核層的電鍍條件可能包括70-100℃的溶液溫度，并且槽(溶液)的pH是7-10的范圍，更為優(yōu)選的7.5-9。當(dāng)電鍍?nèi)芤旱臏囟鹊陀?0℃時(shí)，不可能進(jìn)行電鍍。當(dāng)電鍍?nèi)芤旱臏囟却笥?00℃時(shí)，或當(dāng)溶液的pH超出上述范圍時(shí)，雖然電鍍本身可以進(jìn)行，但不可能獲得本發(fā)明的金屬電鍍層。優(yōu)選的通過(guò)添加氨水來(lái)調(diào)節(jié)pH。當(dāng)通過(guò)比如腐蝕性的蘇打的氫氧化物調(diào)節(jié)pH時(shí)，即使pH被調(diào)整到上述范圍，仍然難以實(shí)現(xiàn)本發(fā)明。其原因還不是絕對(duì)地清楚，但是看起來(lái)在具有比如氨水的螯合形成劑(chelate forming agent)的溶液中金屬離子的螯合非常重要。
根據(jù)初始的pH值來(lái)適當(dāng)?shù)卣{(diào)整將添加的氨水的量是足夠的。添加氨水使得電鍍槽的中的濃度是大約0.02N-0.5N，優(yōu)選地0.05N-0.2N。
可以通過(guò)組合上述的腐蝕和金屬電鍍處理來(lái)形成金屬電鍍層。
優(yōu)選地，通過(guò)通常被稱為非電解置換電鍍的方法來(lái)形成軟磁電鍍層。硫酸鹽槽或氯化物槽可以用于非電解電鍍，并且多種金屬可以用在槽(溶液)中。但是，因?yàn)樾枰a(chǎn)生磁特性和獲得立方晶體，可能需要使用包括從由Co、Ni和Fe組成的組中選擇的一個(gè)或多個(gè)元素的一個(gè)或多個(gè)金屬鹽，使得形成包括這些元素中的至少兩個(gè)的合金電鍍層。
Co、Ni和Fe可以是非電解電鍍的，并且為了實(shí)現(xiàn)本發(fā)明，優(yōu)選地，因?yàn)樗鼈冏鳛檐洿挪牧系暮线m特性而包括這些元素。
更為具體的說(shuō)，槽的成分優(yōu)選地可以包括從鎳、鈷和鐵中選擇的至少兩個(gè)金屬離子。該實(shí)例可以包括硫酸鎳和硫酸鈷的混合槽，并且混合槽進(jìn)一步包括硫酸鐵。其濃度優(yōu)選地為0.01N-0.5N。
非電解電鍍中的還原劑可以包括連二磷酸、二甲胺硼烷和其它多種化合物，并且可以根據(jù)在槽中存在的金屬離子來(lái)進(jìn)行選擇。
可以通過(guò)形成具有100-1000nm的上述軟磁層，然后在其處或在其上形成5-100nm的磁記錄層，并且之后優(yōu)選地按照這個(gè)順序形成2-20nm的保護(hù)層和/或2-20nm的潤(rùn)滑層(lubrication layer)來(lái)制造本發(fā)明的磁記錄介質(zhì)。
當(dāng)軟磁層的厚度大于1000nm時(shí)，因?yàn)閬?lái)自軟磁層的磁噪聲在再現(xiàn)信號(hào)期間可能過(guò)大從而S/N比率降低其作為介質(zhì)的性能，所以不是優(yōu)選的。當(dāng)厚度小于100nm時(shí)，因?yàn)檐洿畔聦拥拇艥B透(magneticpermeation)特性不足使得介質(zhì)的過(guò)寫入(over-write)特性下降而不是優(yōu)選的。
在軟磁層處或在其上的磁記錄層可以包括硬磁材料，以執(zhí)行磁記錄。
記錄層可以被直接形成在軟磁層上，或者如果需要控制晶體的顆粒直徑和磁特性，在放置一個(gè)或多個(gè)中間層(比如Ti)之后來(lái)形成。
不特別限定用于記錄層的硬磁材料，只要其包括在垂直于層平面的方向上易于磁化的磁疇?？梢园ㄍㄟ^(guò)濺射形成的Co-Cr合金膜、Fe-Pt合金膜、Co-Si小顆粒(granule)膜、Co/Pd多層膜和多種其它膜。還可以包括通過(guò)濕方法形成的膜，比如基于Co-Ni的電鍍層，和通過(guò)涂覆形成的膜，比如包括氧化鉛鐵淦氧磁體相的鋇鐵氧體的膜。
這種記錄層的厚度可以是大約5-1000nm，更為優(yōu)選地10-50nm。矯頑力可以是0.5-10Koe，更為優(yōu)選的1.5-3.5Koe。
在記錄層上形成的保護(hù)層可以包括由濺射或CVD方法形成的無(wú)定型的C類型保護(hù)層，以及比如Al2O3的晶體保護(hù)層。
最上面的潤(rùn)滑層可以包括由涂覆基于氟的油形成的單分子膜(mono-molecular)，并且對(duì)于反應(yīng)劑的類型或涂覆方法沒(méi)有特別限定。
下面將基于實(shí)例描述本發(fā)明，但是應(yīng)該明白本發(fā)明并不限于此。
實(shí)例1到5和對(duì)比實(shí)例1到7A(100)Si單晶基片(B摻雜P類型基片)具有65mm的直徑，并對(duì)于兩個(gè)表面都具有0.5nm的表面粗糙度(Rms)，制備其作為用于通過(guò)已知方法形成金屬電鍍層的Si晶片，已知方法包括剪切、邊緣移去和重疊由CZ(切克勞斯法)方法制造的具有200mm直徑的Si單晶基片，之后以具有15nm的平均顆粒尺寸的腐蝕性硅拋光兩個(gè)表面。該Rms表示均方粗糙度并且是使用AFM(原子力顯微鏡)測(cè)量的。
將基片浸入45℃的10wt％腐蝕性蘇打水溶液中10分鐘，以除去基片表面上的薄氧化表面層，并且在表面上進(jìn)行Si腐蝕處理。之后，通過(guò)將0.5mol/dm3硫酸氨添加到0.1mol/dm3硫酸鎳的水溶液中來(lái)制備下電鍍槽(under-plating bath)。通過(guò)加熱槽到80℃，并且浸入基片5分鐘來(lái)形成下電鍍層。
另外，制備包括0.2N硫酸氨、0.02N硫酸鐵、0.07N硫酸鈷和0.04N二甲胺硼烷作為還原劑的電鍍槽(溶液)。通過(guò)加熱電鍍槽(溶液)到65℃并浸入具有下層的基片15分鐘來(lái)形成軟磁層。
當(dāng)獲得的軟磁電鍍層的磁特性是使用VSM(振動(dòng)樣本磁力計(jì))測(cè)量時(shí)，矯頑力是42奧斯特(Oe)。
使用基于JIS K5400(劃格法附著力試驗(yàn))的橫切剝落測(cè)試儀(MODEL AD-1110，由Ueshima Seisakusho公司制造)來(lái)測(cè)試獲得的金屬電鍍層的粘附性。
實(shí)例6-10和對(duì)比實(shí)例8-14除使用通過(guò)CZ方法制造的具有200mm直徑的Si單晶基片作為用于形成金屬電鍍層的Si晶片，還使用用于腐蝕處理的腐蝕性蘇打的水溶液，以及使用硫酸鎳的0.1mol/dm3水溶液的下電鍍槽，以類似于實(shí)例1的方式獲得如表1所示的金屬電鍍層。以與實(shí)例1相同的方式執(zhí)行粘附測(cè)試。
實(shí)例11-15和對(duì)比實(shí)例15-20除使用通過(guò)CZ方法制造的具有200mm直徑的Si單晶基片作為用于形成金屬電鍍層的Si晶片，還使用硝酸銅和硫酸鎳的0.01-0.5mol/L的水溶液，以類似于實(shí)例1的方式獲得如表1所示的金屬電鍍層。以與實(shí)例1相同的方式執(zhí)行粘附測(cè)試。
粘附測(cè)試為了測(cè)量膜的粘附，刮擦20mm×20mm測(cè)試件的表面以使用應(yīng)用預(yù)定負(fù)載(240g)的鋼釘形成具有0.5mm間距的11條平行線。然后，將測(cè)試件轉(zhuǎn)動(dòng)90度并且再次刮擦以形成11條線。在100個(gè)柵格中，測(cè)量其中發(fā)生分層的數(shù)量。
解釋結(jié)果結(jié)果如表1所示，作為檢查金屬電鍍層到基片的粘附性相對(duì)于Si基片的體電阻系數(shù)的關(guān)系，發(fā)現(xiàn)當(dāng)Si基片的體電阻系數(shù)增加時(shí)，已經(jīng)分層的柵格的數(shù)量根據(jù)分層結(jié)果而減少。具體地說(shuō)，當(dāng)Si基片的體電阻系數(shù)超過(guò)0.010Ω·cm時(shí)，已經(jīng)分層的柵格的數(shù)量迅速減少。在具有至少1Ω·cm的體電阻系數(shù)的樣本中沒(méi)有觀察到膜分層。另外，當(dāng)Si基片的體電阻系數(shù)超過(guò)100Ω·cm時(shí)，觀察到膜的分層。根據(jù)這個(gè)結(jié)果，當(dāng)在用于制造包括金屬電鍍層的表面處理的Si基片的處理中使用具有1-100Ω·cm的體電阻系數(shù)的Si基片時(shí)，能夠提供具有良好粘附性的磁記錄介質(zhì)，該磁記錄介質(zhì)包括Si基片、金屬電鍍層(還可以包括軟磁層)和記錄層。
表1

權(quán)利要求
1.一種表面處理的Si基片，其包括單晶Si基片，其具有1-100Ω·cm的體電阻系數(shù)，以及至少一個(gè)金屬電鍍層，將其設(shè)置在Si基片處或在Si基片之上。
2.如權(quán)利要求1所述的表面處理的Si基片，其中，所述至少一個(gè)面對(duì)所述單晶Si基片的金屬電鍍層包括從由Ag、Co、Cu、Ni、Pd、Fe和Pt組成的組中選擇的至少一個(gè)金屬，或者是包括該金屬的合金或化合物。
3.如權(quán)利要求1所述的表面處理的Si基片，其中，所述至少一個(gè)金屬電鍍層包括兩個(gè)或多個(gè)層，并且至少一個(gè)金屬電鍍層是具有小于等于50奧斯特的矯頑力的軟磁特性的鐵磁層。
4.如權(quán)利要求2所述的表面處理的Si基片，其中，所述至少一個(gè)金屬電鍍層包括兩個(gè)或多個(gè)層，并且至少一個(gè)金屬電鍍層是具有小于等于50奧斯特的矯頑力的軟磁特性的鐵磁層。
5.如權(quán)利要求1所述的表面處理的Si基片，其中，所述至少一個(gè)金屬電鍍層被設(shè)置在所述單晶Si基片的兩個(gè)表面上，使得金屬電鍍層的厚度、成分和磁特性相對(duì)于Si單晶基片的平面對(duì)稱。
6.如權(quán)利要求2所述的表面處理的Si基片，其中，所述至少一個(gè)金屬電鍍層被設(shè)置在所述單晶Si基片的兩個(gè)表面上，使得金屬電鍍層的厚度、成分和磁特性相對(duì)于Si單晶基片的平面對(duì)稱。
7.如權(quán)利要求3所述的表面處理的Si基片，其中，所述至少一個(gè)金屬電鍍層被設(shè)置在所述單晶Si基片的兩個(gè)表面上，使得金屬電鍍層的厚度、成分和磁特性相對(duì)于Si單晶基片的平面對(duì)稱。
8.如權(quán)利要求4所述的表面處理的Si基片，其中，所述至少一個(gè)金屬電鍍層被設(shè)置在所述單晶Si基片的兩個(gè)表面上，使得金屬電鍍層的厚度、成分和磁特性相對(duì)于Si單晶基片的平面對(duì)稱。
9.一種包括如權(quán)利要求1-8的任意一個(gè)所述的表面處理的Si基片的垂直磁記錄介質(zhì)。
全文摘要
本發(fā)明提供一種單晶Si基片，在其上形成和Si單晶基片具有良好粘附性的一個(gè)或多個(gè)金屬膜，使得粘附性得到保證。更為具體的說(shuō)，提供表面處理的基片，該基片包括具有1－100Ω·cm的體電阻系數(shù)的單晶Si基片，以及在單晶Si基片上的至少一個(gè)金屬電鍍層。面對(duì)單晶Si基片的該金屬電鍍層優(yōu)選地包括從由Ag、Co、Cu、Ni、Pd、Fe和Pt組成的組中選擇的至少一個(gè)金屬。另外，提供了包括涂覆有金屬電鍍層的單晶Si基片的垂直磁記錄介質(zhì)。
文檔編號(hào)G11B5/667GK1681008SQ20051006269
公開(kāi)日2005年10月12日 申請(qǐng)日期2005年4月5日 優(yōu)先權(quán)日2004年4月5日
發(fā)明者濱口優(yōu), 津森俊宏, 新谷尚史 申請(qǐng)人:信越化學(xué)工業(yè)株式會(huì)社