一種澳洲堅(jiān)果油脂脂肪酸成分分析方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及儀器分析領(lǐng)域，具體涉及一種澳洲堅(jiān)果油脂脂肪酸成分的分析。
【背景技術(shù)】
[0002]澳洲堅(jiān)果(拉丁學(xué)名:Macadamia ternifolia F.Muell.)別名:昆士蘭栗、澳洲胡桃、夏威夷果、昆士蘭果。澳洲堅(jiān)果營養(yǎng)豐富，含油量70%?79%，尤其以富含不飽和脂肪酸為特點(diǎn)，以油酸和棕櫚酸為主，光殼種澳洲堅(jiān)果種仁的不飽和脂肪酸與飽和脂肪酸的比值為6.2。一般認(rèn)為，不飽和脂肪酸含量越高的澳洲堅(jiān)果果仁，其品質(zhì)就越好。植物果仁脂肪酸成分會因?yàn)楫a(chǎn)地的不同而有細(xì)微的差別，通過果仁脂肪酸成分的分析，可以得出果仁的產(chǎn)地，這為地理標(biāo)志農(nóng)產(chǎn)品的鑒別提供有力地支持，也用于鑒定果仁品質(zhì)的好壞。
[0003]王文林等人【澳洲堅(jiān)果脂肪酸成分分析熱帶農(nóng)業(yè)工程第37卷第I期】公開了一種澳洲堅(jiān)果油脂脂肪酸成分分析方法:采用氫氧化鈉甲醇溶液對澳洲堅(jiān)果油脂進(jìn)行酯交換反應(yīng)，用乙酸乙酯萃取得到含有脂肪酸的萃取液，用GC-MS儀器分析萃取液，得出油脂脂肪酸成分。該方法基本上能夠把堅(jiān)果油脂脂肪酸的成分種類分析出來，但存在酯交換反應(yīng)不完全的缺點(diǎn)，導(dǎo)致一些難以發(fā)生酯交換反應(yīng)的脂肪酸的含量分析結(jié)果偏低，這些細(xì)微的分析誤差，可能無法用于鑒別農(nóng)產(chǎn)品的地理標(biāo)志。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0004]本發(fā)明的目的是提供一種誤差小、分析結(jié)果較精確的澳洲堅(jiān)果脂肪酸成分分析方法。
[0005]本發(fā)明的技術(shù)方案是:
用脂肪提取儀萃取出澳洲堅(jiān)果果仁中的油脂，取油脂10yL放進(jìn)1mL容量瓶中，容量瓶中加入ImL石油醚/苯(1:1，V/V)，加入ImL0.4moL/L氫氧化鉀-甲醇溶液，搖勻，然后將容量瓶放入50°C恒溫水浴中靜置15min，取出，放置自然冷卻至室溫；冷卻至室溫的容量瓶中加入4mL乙酸乙酯，用蒸餾水定容，搖勻，靜置，上層液即為含有脂肪酸的萃取液；萃取液用GC-MS儀器分析。色譜條件是:HP-5MS毛細(xì)管柱(30mX0.25mm)，載氣高純氦氣(99.999%)，流速1.0mL/min，分流比:40:1，進(jìn)樣量:1 yL，進(jìn)樣口溫度280°C，程序升溫:起始溫度180°C，5°C /min升至220°C，5°C /min升至250°C，保持2min ;質(zhì)譜條件:電子轟擊離子源(EI);離子源溫度230°C;接口溫度250°C，電子能量70 eV ;掃描質(zhì)量范圍35?550amuo
[0006]本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn):
1.本發(fā)明的分析方法用氫氧化鉀甲醇溶液代替氫氧化鈉甲醇溶液作為酯交換反應(yīng)的催化劑，酯交換反應(yīng)速率得到提高，同等反應(yīng)條件下，油脂中脂肪酸的酯交換更完全，對脂肪酸成分的分析結(jié)果就更準(zhǔn)確。
[0007]2.本發(fā)明的分析方法酯交換反應(yīng)是在高溫下進(jìn)行，酯交換反應(yīng)更快，反應(yīng)更完全，更徹底，因此脂肪酸成分的分析結(jié)果就更準(zhǔn)確。
【具體實(shí)施方式】
[0008]下面通過具體實(shí)施例進(jìn)一步說明本發(fā)明，以使本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)和特征更易于被理解，應(yīng)該理解的是，本發(fā)明的實(shí)施例僅僅是用于本發(fā)明，而不是對本發(fā)明的限制。
實(shí)施例
[0009]澳洲堅(jiān)果取自南亞熱帶作物研究所，自然曬干后，果仁經(jīng)脂肪測定儀(上海纖檢儀器有限公司，型號SZC-C)提取堅(jiān)果油；分析所用的試劑:石油醚、苯、氫氧化鉀、甲醇和乙酸乙酯均為分析純。
[0010]取油脂100 μ L放入1mL容量瓶中，容量瓶中加入ImL石油醚/苯(1: 1，V/V)，加入ImL0.4moL/L的氫氧化鉀-甲醇溶液，搖勻，然后將容量瓶放入50°C恒溫水浴中靜置15min (澳洲堅(jiān)果油脂為脂肪酸甘油酯，經(jīng)過酯交換反應(yīng)后，生成脂肪酸甲酯)，取出，放置自然冷卻至室溫；冷卻至室溫的容量瓶中加入4mL乙酸乙酯，用蒸餾水定容，搖勻，靜置(脂肪酸甲酯溶于乙酸乙酯，不溶于水，由于水的密度比乙酸乙酯大，且乙酸乙酯微溶于水，因此溶液很快分為兩層)，上層液即為含有脂肪酸的萃取液；
萃取液用GC-MS儀器分析(Agilent6890-5975氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀)。色譜條件是:HP-5MS毛細(xì)管柱(30mX0.25mm)，載氣高純氦氣(99.999%)，流速1.0mL/min,分流比:40:1，進(jìn)樣量:1 μ L，進(jìn)樣口溫度280°C，程序升溫:起始溫度180°C，5°C /min升至220°C，5°C /min升至250°C，保持2min ;質(zhì)譜條件:電子轟擊離子源(EI);離子源溫度230°C ;接口溫度250°C，電子能量70 eV ;掃描質(zhì)量范圍35?550 amu。
【主權(quán)項(xiàng)】
1.一種澳洲堅(jiān)果油脂脂肪酸成分分析方法，其特征在于，包括以下步驟: (1)澳洲堅(jiān)果油脂用氫氧化鉀-甲醇溶液進(jìn)行酯交換反應(yīng)，反應(yīng)生成脂肪酸甲酯； (2)用乙酸乙酯萃取脂肪酸甲酯，獲得含有脂肪酸的萃取液； (3)含有脂肪酸的萃取液用GC-MS儀器分析，得出脂肪酸的各種成分。2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的澳洲堅(jiān)果油脂脂肪酸成分分析方法，其特征在于，所述的酯交換反應(yīng)，方法是:10mL容量瓶中放入油脂100yL，加入ImL石油醚/苯(1: 1，V/V)，加入ImL0.4moL/L的氫氧化鉀-甲醇溶液，搖勻，然后將容量瓶放入50 °C恒溫水浴中靜置15min，取出，放置自然冷卻至室溫。3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的澳洲堅(jiān)果油脂脂肪酸成分分析方法，其特征在于，所述的乙酸乙酯萃取脂肪酸甲酯的方法是:冷卻至室溫的容量瓶中加入4mL乙酸乙酯，用蒸餾水定容，搖勻，靜置，上層液即為含有脂肪酸的萃取液。4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的澳洲堅(jiān)果油脂脂肪酸成分分析方法，其特征在于，所述的萃取液用GC-MS儀器分析的色譜條件是:HP-5MS毛細(xì)管柱(30mX0.25mm)，載氣高純氦氣(99.999%)，流速1.0mL/min，分流比:40:1，進(jìn)樣量:1 yL，進(jìn)樣口溫度280°C，程序升溫:起始溫度180°C，5°C /min升至220°C，5°C /min升至250°C，保持2min ;質(zhì)譜條件:電子轟擊離子源(EI);離子源溫度230°C;接口溫度250°C，電子能量70 eV ;掃描質(zhì)量范圍35?550amuo
【專利摘要】本發(fā)明提供了一種澳洲堅(jiān)果油脂脂肪酸成分分析方法，其包括以下步驟：澳洲堅(jiān)果油脂用氫氧化鉀甲醇溶液進(jìn)行酯交換反應(yīng)，反應(yīng)生成脂肪酸甲酯；用乙酸乙酯萃取脂肪酸甲酯，獲得含有脂肪酸的萃取液；含有脂肪酸的萃取液用GC-MS儀器分析，得出脂肪酸的各種成分。
【IPC分類】G01N30/06, G01N30/88
【公開號】CN105181864
【申請?zhí)枴緾N201510467654
【發(fā)明人】王文林, 陳海生, 趙靜, 覃振師, 鄭樹芳, 趙大宣, 邱文武, 韋持章, 陸祖正, 黃錫云, 湯秀華, 肖海艷, 許 鵬, 譚秋錦, 宋海云
【申請人】廣西南亞熱帶農(nóng)業(yè)科學(xué)研究所
【公開日】2015年12月23日
【申請日】2015年8月4日