分?jǐn)嚢?，采用真空脫氣法?duì)油樣進(jìn)行脫氣，令油樣處于極度欠飽和狀態(tài)， 真空度為〇. 0907-0. 0933MPa，在密閉容器內(nèi)充分循環(huán)，保障油樣的均一性，均勻性符合GB/ T17623-1998中規(guī)定的范圍要求，即標(biāo)準(zhǔn)油樣不同部位的濃度偏差在10%內(nèi)；密閉容器由 硅鋼材料制成，并設(shè)置有用于密封的橡膠注氣墊。
[0040] (3)充分混合標(biāo)準(zhǔn)氣體與空白油樣：將儲(chǔ)油室抽真空并通入定量的空白油樣，已 配制好的標(biāo)準(zhǔn)氣體經(jīng)質(zhì)量流量控制器緩慢導(dǎo)入到儲(chǔ)油室中，氣體以氣泡形式在上升過(guò)程中 與空白油接觸并溶解，未能溶解到油中的氣體由真空抽氣栗從儲(chǔ)油室上層抽出再導(dǎo)入到儲(chǔ) 油室底部，與油樣進(jìn)行二次混合，依此循環(huán)，直至氣體充分溶解到油樣中，從而配制出溶解 有所需氣體濃度的標(biāo)準(zhǔn)油樣。
[0041] Cil=KiXCig
[0042] Cil :平衡條件下，溶解氣體i組分的液體中的濃度；
[0043] Cig :平衡條件下，溶解氣體i組分的氣體中的濃度；
[0044] Ki :試驗(yàn)溫度下，氣、液平衡后溶解氣體i組分的分配系數(shù)。
[0045] 本申請(qǐng)還公開(kāi)了一種對(duì)上述變壓器特征氣體標(biāo)準(zhǔn)油樣的評(píng)價(jià)方法，如附圖2所 示，所述評(píng)價(jià)方法，包括以下步驟：
[0046] (1)為確保氣相色譜儀評(píng)價(jià)工作的有效性，必須通過(guò)不同的標(biāo)準(zhǔn)油樣來(lái)實(shí)現(xiàn)。依 據(jù)IEEEC57. 104-2008提出標(biāo)準(zhǔn)油樣建議濃度，配制3組不同濃度的變壓器特征氣體標(biāo)準(zhǔn) 油樣，包括標(biāo)準(zhǔn)油樣1、標(biāo)準(zhǔn)油樣2、標(biāo)準(zhǔn)油樣3 ;
[0047] (2)針對(duì)上述3種不同濃度的標(biāo)準(zhǔn)油樣，每個(gè)濃度下均按照GB/T7597-2007規(guī)定 的方法從儲(chǔ)油室的取油口采集兩個(gè)標(biāo)準(zhǔn)油樣，按照GB/T17623-1998所述方法，用實(shí)驗(yàn)室 高精度色譜儀器分析，取兩個(gè)標(biāo)準(zhǔn)油樣中各特征氣體含量的平均值作為各待測(cè)組分的標(biāo)準(zhǔn) 濃度；
[0048] (3)將待評(píng)價(jià)的氣相色譜儀與標(biāo)準(zhǔn)油樣1相連接，重復(fù)測(cè)試6次，利用待評(píng)價(jià)的氣 相色譜儀的監(jiān)控系統(tǒng)獲取各待測(cè)組分的峰高信號(hào)和噪聲信號(hào)。
[0049] 計(jì)算待評(píng)價(jià)的氣相色譜儀所檢測(cè)的標(biāo)準(zhǔn)油樣1中的某一特征氣體組分最小檢測(cè)
[0050] C_:待測(cè)特征氣體組分的最小檢測(cè)濃度（yL/L);
[0051] Cs:待測(cè)特征氣體組分的標(biāo)準(zhǔn)濃度（yL/L);
[0052] # :待測(cè)特征氣體組分的平均噪聲（mV);
[0053] I:待測(cè)特征氣體組分的平均峰高（mV)。
[0054] 計(jì)算標(biāo)準(zhǔn)油樣1待測(cè)特征氣體組分的重復(fù)性和準(zhǔn)確性：
[0055] 計(jì)算標(biāo)準(zhǔn)油樣1待測(cè)特征氣體組分標(biāo)準(zhǔn)偏差的公式：
[0056] 計(jì)算標(biāo)準(zhǔn)油樣1待測(cè)特征氣體組分相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差的公式：
[0057] SD :待測(cè)特征氣體組分的標(biāo)準(zhǔn)偏差（y L/L);
[0058] RSD :待測(cè)特征氣體組分的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差（％);
[0059] C1:待測(cè)特征氣體組分單次測(cè)試濃度（y L/L);
[0060] C:待測(cè)特征氣體組分平均測(cè)試濃度（yL/L):
[0061] n:重復(fù)試驗(yàn)次數(shù)，此處值為6。
[0062] 各氣體組分的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差RSD應(yīng)不大于5 %，以保證重復(fù)性。
[0063] 計(jì)算標(biāo)準(zhǔn)油樣1待測(cè)特征氣體組分絕對(duì)誤差的公式：五=C-Cs
[0064] 計(jì)算標(biāo)準(zhǔn)油樣1待測(cè)特征氣體組分相對(duì)誤差的公式：
[0065] E:待測(cè)特征氣體組分的絕對(duì)誤差（yL/L);
[0066] Re:待測(cè)特征氣體組分的相對(duì)誤差（％)。
[0067] 完成待評(píng)價(jià)的氣相色譜儀對(duì)標(biāo)準(zhǔn)油樣1的檢測(cè)后，先后與標(biāo)準(zhǔn)油樣2、3連接，每個(gè) 油樣同樣重復(fù)測(cè)試6次，按照上述步驟分別進(jìn)行計(jì)算。
[0068] (4)提出校驗(yàn)氣相色譜儀的標(biāo)準(zhǔn)：將待評(píng)價(jià)的氣相色譜儀檢測(cè)數(shù)據(jù)與標(biāo)準(zhǔn)油樣的 濃度進(jìn)行比對(duì)，如果各氣體組分的相對(duì)誤差馬超過(guò)了 ±30%，則需對(duì)氣相色譜儀進(jìn)行校準(zhǔn)。
[0069] 上述實(shí)施例不以任何方式限定本發(fā)明，凡采用等同替換或等效變換的方式所獲得 的技術(shù)方案，均落在本發(fā)明的保護(hù)范圍之內(nèi)。
【主權(quán)項(xiàng)】
1. 一種變壓器特征氣體標(biāo)準(zhǔn)油樣的配制方法，其特征在于，所述配制方法包括以下步 驟： (1) 配制設(shè)定濃度的標(biāo)準(zhǔn)氣體：根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)油樣建議濃度，通過(guò)氣體質(zhì)量流量控制器 MFC依次將變壓器故障特征氣體導(dǎo)入到氣室中，所述故障特征氣體為H2、CO、C02、CH4、C2H4、 C2H6、C2H2，從而配制出所述建議濃度的標(biāo)準(zhǔn)混合氣體； (2) 配制空白油樣：向變壓器油中鼓泡注入高純氮?dú)獠⑦M(jìn)行充分?jǐn)嚢?，采用真空脫?法對(duì)油樣進(jìn)行脫氣，令油樣處于極度欠飽和狀態(tài)，在密閉容器內(nèi)充分循環(huán)，保持空白油樣的 均一性，所述鼓泡注入是指氮?dú)鈴娜萜鞯撞恳詺馀菪问骄徛ㄈ胱儔浩饔停? (3) 充分混合標(biāo)準(zhǔn)氣體與空白油樣：將儲(chǔ)油室抽真空并通入定量的空白油樣，將已配 制好的標(biāo)準(zhǔn)氣體經(jīng)質(zhì)量流量控制器緩慢導(dǎo)入到儲(chǔ)油室中，氣體以氣泡形式在上升過(guò)程中與 空白油接觸并溶解，未能溶解到油中的氣體由真空抽氣栗從儲(chǔ)油室上層抽出再導(dǎo)入到儲(chǔ)油 室底部，與油樣進(jìn)行二次混合，依此循環(huán)，直至氣體充分溶解到油樣中，從而配制出溶解有 所需氣體濃度的標(biāo)準(zhǔn)油樣。2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的變壓器特征氣體標(biāo)準(zhǔn)油樣的配制方法，其特征在于： 在步驟（1)中，所述標(biāo)準(zhǔn)油樣建議濃度以IEEEC57. 104-2008《油浸式變壓器產(chǎn)生氣體 的描述指南》中使用變壓器油中溶解氣體濃度評(píng)判變壓器狀態(tài)為依據(jù)設(shè)定。3. 根據(jù)權(quán)利要求2所述的變壓器特征氣體標(biāo)準(zhǔn)油樣的配制方法，其特征在于： 特征氣體標(biāo)準(zhǔn)油樣包括標(biāo)準(zhǔn)油樣1、標(biāo)準(zhǔn)油樣2和標(biāo)準(zhǔn)油樣3 ; 其中，標(biāo)準(zhǔn)油樣1對(duì)應(yīng)變壓器故障預(yù)警值，若變壓器油中溶解氣體各組分濃度低于故 障預(yù)警值即標(biāo)準(zhǔn)油樣1中各氣體組分濃度，則說(shuō)明變壓器處于正常運(yùn)行狀態(tài)； 標(biāo)準(zhǔn)油樣2對(duì)應(yīng)變壓器檢修臨界值，若變壓器油中溶解氣體濃度高于檢修臨界值即標(biāo) 準(zhǔn)油樣2中各氣體組分濃度，則判斷變壓器已發(fā)生故障，應(yīng)立即進(jìn)行檢修； 標(biāo)準(zhǔn)油樣3對(duì)應(yīng)變壓器失效預(yù)警值，若變壓器油中溶解氣體組分濃度高于失效預(yù)警值 即標(biāo)準(zhǔn)油樣3中各氣體組分濃度，則判斷變壓器油已發(fā)生過(guò)度分解，繼續(xù)運(yùn)行會(huì)導(dǎo)致變壓 器失效。4. 根據(jù)權(quán)利要求3所述的變壓器特征氣體標(biāo)準(zhǔn)油樣的配制方法，其特征在于： 所述標(biāo)準(zhǔn)油樣1的建議濃度如下：H2、CO、C02、CH4、C2H4、C2H6、C2H2的建議濃度分別為 100ppm、350ppm、2500ppm、120ppm、50ppm、65ppm、Ippm; 所述標(biāo)準(zhǔn)油樣2的建議濃度如下：H2、CO、C02、CH4、C2H4、C2H6、C2H2的建議濃度分別為 700ppm、570ppm、4000ppm、400ppm、lOOppm、lOOppm、IOppm; 所述標(biāo)準(zhǔn)油樣3的建議濃度如下：H2、CO、C02、CH4、C2H4、C2H6、C2H2的建議濃度分別為 1800ppm、1400ppm、lOOOOppm、lOOOppm、200ppm、150ppm、35ppm。5. 根據(jù)權(quán)利要求2所述的變壓器特征氣體標(biāo)準(zhǔn)油樣配制方法，其特征在于： 在步驟（1)中，所配制的變壓器特征氣體標(biāo)準(zhǔn)油樣中各故障特征氣體組分的濃度數(shù)據(jù) 與依據(jù)GT/B17623-1998《絕緣油中溶解氣體組分含量的氣相色譜測(cè)定法》計(jì)算所得理論 濃度的偏差符合規(guī)定要求，即相對(duì)偏差小于10%。6. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的變壓器特征氣體標(biāo)準(zhǔn)油樣的配制方法，其特征在于： 在步驟（2 )中，所述高純氮?dú)馐侵钙浼兌却笥诘扔?9. 999%，所述空白油樣極度欠飽和 狀態(tài)是指空白油樣的真空度為〇. 0907-0. 0933MPa。7. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的變壓器特征氣體標(biāo)準(zhǔn)油樣的配制方法，其特征在于： 在步驟（2)中，密閉容器由硅鋼材料制成，并設(shè)置有用于密封的橡膠注氣墊； 所述均勻性是指符合GB/T17623-1998中規(guī)定的范圍要求，即標(biāo)準(zhǔn)油樣不同部位的濃 度測(cè)偏差在10%內(nèi)。8. -種對(duì)權(quán)利要求1-7任一權(quán)利要求所述變壓器特征氣體標(biāo)準(zhǔn)油樣的評(píng)價(jià)方法，其特 征在于，所述評(píng)價(jià)方法包括以下步驟： (1) 依據(jù)IEEEC57. 104-2008提出標(biāo)準(zhǔn)油樣建議濃度，配制3種不同濃度的變壓器特 征氣體標(biāo)準(zhǔn)油樣，包括標(biāo)準(zhǔn)油樣1、標(biāo)準(zhǔn)油樣2、標(biāo)準(zhǔn)油樣3 ; (2) 針對(duì)上述3種不同濃度的標(biāo)準(zhǔn)油樣，每個(gè)濃度下均按照GB/T7597-2007規(guī)定的 方法從儲(chǔ)油室的取油口采集兩次標(biāo)準(zhǔn)油樣，按照GB/T17623-1998所述方法，用實(shí)驗(yàn)室高 精度色譜儀器分析，取兩次標(biāo)準(zhǔn)油樣中各特征氣體含量的平均值作為各待測(cè)組分的標(biāo)準(zhǔn)濃 度； ⑶將待評(píng)價(jià)的氣相色譜儀分別與標(biāo)準(zhǔn)油樣1、2、3相連接，對(duì)每一種濃度的標(biāo)準(zhǔn)油樣 重復(fù)測(cè)試6次，獲取每一種標(biāo)準(zhǔn)油樣中的各待測(cè)組分的峰高信號(hào)和噪聲信號(hào)，計(jì)算待評(píng)價(jià) 的氣相色譜儀的各組分的最小檢測(cè)濃度；根據(jù)通過(guò)氣相色譜儀測(cè)試得到的待測(cè)特征氣體組 分單次測(cè)試濃度，計(jì)算每一種標(biāo)準(zhǔn)油樣中的待測(cè)組分的標(biāo)準(zhǔn)偏差； (4)計(jì)算由氣相色譜儀測(cè)試得到的每一標(biāo)準(zhǔn)油樣中待測(cè)特征氣體組分與該標(biāo)準(zhǔn)油樣 的建議濃度絕對(duì)誤差與相對(duì)誤差，如果3種不同濃度的變壓器特征氣體標(biāo)準(zhǔn)油樣中的任意 一氣體組分與對(duì)應(yīng)標(biāo)準(zhǔn)油樣中該氣體組分建議濃度的相對(duì)誤差超過(guò)了 ±30%，則需對(duì)氣相 色譜儀進(jìn)行校準(zhǔn)。
【專利摘要】一種變壓器特征氣體標(biāo)準(zhǔn)油樣的配制方法和評(píng)價(jià)方法，該配制方法通過(guò)配制不同濃度的標(biāo)準(zhǔn)氣體、配制空白油樣以及充分混合標(biāo)準(zhǔn)氣體與空白油樣等步驟，實(shí)現(xiàn)變壓器特征氣體標(biāo)準(zhǔn)油樣的配制，該評(píng)價(jià)方法利用上述方法配制的不同濃度的標(biāo)準(zhǔn)油樣，通過(guò)對(duì)氣相色譜性能包括最小檢測(cè)濃度、數(shù)據(jù)的重復(fù)性和準(zhǔn)確性、以及評(píng)價(jià)氣相色譜儀，從而實(shí)現(xiàn)對(duì)變壓器特征氣體標(biāo)準(zhǔn)油樣的全面評(píng)價(jià)。本發(fā)明可一次性配制溶解有設(shè)定特征氣體濃度的標(biāo)準(zhǔn)油樣，且可提高氣相色譜儀質(zhì)量，以保證裝置運(yùn)行可靠性及數(shù)據(jù)的準(zhǔn)確性。
【IPC分類】G01R31/12, G01N30/02
【公開(kāi)號(hào)】CN105223286
【申請(qǐng)?zhí)枴緾N201510551470
【發(fā)明人】陳偉根, 王有元, 李劍, 杜林 , 崔魯, 王飛鵬, 周湶, 劉軍
【申請(qǐng)人】重慶大學(xué)
【公開(kāi)日】2016年1月6日
【申請(qǐng)日】2015年9月1日