一種VOCs溶液的量取方法及標準氣體的配制方法
【技術領域】
[0001] 本發(fā)明屬于VOCs氣體的量取與標準氣體的配制技術領域，尤其是涉及一種VOCs 氣體的量取方法及標準氣體的配制方法。
【背景技術】
[0002] 標準物質(zhì)是一種已經(jīng)確定了具有一個或多個足夠均勻的特性值的物質(zhì)或材料，是 分析測量行業(yè)中的"量具"，即，標準物質(zhì)是測量物質(zhì)成分或特性的一種計量標準，能夠用于 標定或鑒定測量儀器，評價測量過程與質(zhì)量控制，從而保證不同時間或空間測量結果的一 致性。其中，揮發(fā)性有機化合物（volatile organic compounds，VOCs)標準氣體是常用的 標準物質(zhì)之一，用以保證VOCs快速檢測設備、氣質(zhì)聯(lián)用儀、高效液相色譜儀等分析儀器檢 測值的準確性、有效性。
[0003] 目前，氣體標準物質(zhì)（即標準氣體）的配氣方法一般分為動態(tài)配氣法和靜態(tài)配氣 法兩種。
[0004] 動態(tài)配氣法是使已知濃度的原料氣與稀釋氣按恒定比例連續(xù)不斷地進入混合器 混合，從而可以連續(xù)不斷地配制并供給一定濃度的標準氣體，根據(jù)兩股氣流的流量比可計 算出稀釋倍數(shù)，根據(jù)稀釋倍數(shù)計算出標準氣體的濃度。這種方法適用于標準氣體用量較大 或通氣時間較長的實驗工作，尤其適用于配制低濃度的標準氣體，但是其所用儀器設備配 制繁瑣、配氣系統(tǒng)體積大、操作流程復雜，需要大量的人力物力，且不適合配制高濃度的標 準氣體。
[0005] 靜態(tài)配氣法是把一定量的原料氣加入已知容積的容器中，再充入稀釋氣混勻制 得。標準氣體的濃度根據(jù)加入原料氣和稀釋氣的量及容器容積計算得到。靜態(tài)配氣法的優(yōu) 點是所用設備簡單、操作容易，但容器壁有一定吸附作用，會造成配制氣體濃度不準確或其 濃度隨放置時間而變化，特別是配制低濃度標準氣體，常引起較大的誤差。對于常用的高壓 鋼瓶靜態(tài)配氣法或配氣瓶靜態(tài)配氣法，還存在標準氣體運輸不便，不利于開展不同實驗室 間的比對驗證等問題。為了解決標準氣體的運輸問題，在配制少量標準氣體的場合中，可以 采用注射器靜態(tài)配氣法，先用注射器吸取一定量的原料氣，再經(jīng)多次稀釋即可得到一定濃 度的標準氣體。
[0006] 對于VOCs標準氣體而言，其經(jīng)常用于一次性用量較少的場合，如不同實驗室間檢 測方法的比對驗證、采樣效率評價、標準曲線繪制、分析儀器校準及質(zhì)量控制等環(huán)節(jié)，因此 適合采用注射器靜態(tài)配氣法來配制。然而，由于苯、甲苯、乙苯、二甲苯、苯乙烯、乙醛、丙烯 醛等常見VOCs在室溫下均為極易揮發(fā)的液體，用注射器吸取或推出少量上述物質(zhì)時會由 于不可控的揮發(fā)損失或表面吸附而產(chǎn)生較大誤差，濃度一致性較差。
【發(fā)明內(nèi)容】
[0007] 有鑒于此，本發(fā)明旨在提出一種VOCs溶液的量取方法及標準氣體的配制方法，以 解決量取VOCs溶液時誤差大、一致性差的問題，能夠簡便、快捷、精準地配制特定濃度的 VOCs標準氣體。
[0008] 為達到上述目的，本發(fā)明的技術方案是這樣實現(xiàn)的：
[0009] -種VOCs溶液的量取方法，該方法使用濾紙作為吸收和釋放VOCs的載體，量取過 程中先將濾紙置于密閉的轉(zhuǎn)移容器中稱量濾紙與轉(zhuǎn)移容器的第一整體質(zhì)量，待濾紙吸收預 定質(zhì)量的VOCs溶液后再稱量濾紙與轉(zhuǎn)移容器的第二整體質(zhì)量，第二整體質(zhì)量與第一整體 質(zhì)量之差即為量取的VOCs溶液的質(zhì)量。
[0010] 本發(fā)明提供的VOCs溶液的量取方法僅需要稱量濾紙和轉(zhuǎn)移容器的第一整體質(zhì) 量，以及濾紙、轉(zhuǎn)移容器和所加入的VOCs溶液的第二整體質(zhì)量，然后將二者相減，便得到了 所加入的VOCs溶液的準確質(zhì)量，濾紙的使用可以保證VOCs溶液的快速充分轉(zhuǎn)移，并能避免 VOCs溶液不必要的流動；本量取方法還能夠避免傳統(tǒng)的注射器靜態(tài)配氣法中吸取或推出 VOCs時由于不可控的揮發(fā)損失或表面吸附而產(chǎn)生的較大誤差。
[0011] 本發(fā)明還提供一種標準氣體的配制方法，包括如下步驟：
[0012] Sl :制備預定濃度的VOCs溶液或準備好預定濃度的VOCs溶液；
[0013] S2 :將濾紙置于轉(zhuǎn)移容器中，稱重并記錄第一整體質(zhì)量；
[0014] S3 :將預定量的VOCs溶液注入到所述轉(zhuǎn)移容器中，待所述濾紙將所述預定量的 VOCs溶液充分吸附后迅速蓋緊封好所述轉(zhuǎn)移容器，稱重并記錄第二整體質(zhì)量；
[0015] S4:將密封好的轉(zhuǎn)移容器放入柔性容器中，抽空所述柔性容器中的空氣，并用稀釋 氣清洗若干次；
[0016] S5:在所述柔性容器中注入預定體積的稀釋氣后，將所述轉(zhuǎn)移容器的密封蓋打開， 并同所述柔性容器一起在預定溫度下靜置預定時間，以得到所需的標準氣體；
[0017] 其中步驟S1、S2順序可調(diào)換。
[0018] 柔性容器為方便于隔著柔性容器將其內(nèi)的轉(zhuǎn)移容器的密封蓋打開的容器。
[0019] 優(yōu)選的，柔性容器為塑料采樣袋。
[0020] 進一步的，步驟Sl中將盛有預定濃度的VOCs溶液的存儲容器置于冰水浴中。
[0021] 轉(zhuǎn)移容器為方便于隔著柔性容器將柔性容器內(nèi)轉(zhuǎn)移容器的密封蓋打開的容器。
[0022] 優(yōu)選的，所述轉(zhuǎn)移容器為離心管。
[0023] 進一步的，步驟Sl中預定濃度的VOCs溶液中，含有一種或多種VOC組分，且每種 組分的預定濃度均是已知的。
[0024] 進一步的，步驟S2中所述濾紙為吸附能力較強且本身無 VOCs散發(fā)的濾紙。
[0025] 優(yōu)選的，步驟S3中所述VOCs溶液的預定量為0.0 lmL-lmL。
[0026] 優(yōu)選的，所述稀釋氣為氮氣、氦氣或潔凈的空氣中的一種或多種。
[0027] 進一步的，步驟S4中，用稀釋氣清洗若干次具體包括：
[0028] 向所述柔性容器中注入一定量的稀釋氣，然后抽真空，如此重復若干次，以充分清 洗所述柔性容器。
[0029] 優(yōu)選的，所述稀釋氣的預定體積為I. 5L-3000L。
[0030] 優(yōu)選的，所述預定溫度為23°C -65°C。
[0031] 優(yōu)選的，所述柔性容器在預定溫度下靜置的預定時間為5min-16h。
[0032] 本發(fā)明還提供一種標準氣體的驗證方法，該方法使用氣質(zhì)聯(lián)用儀和高效液相色譜 法對所述標準氣體進行驗證。
[0033] 相對于現(xiàn)有技術，本發(fā)明所述的標準氣體的配制方法具有以下優(yōu)勢：
[0034] (1)基于質(zhì)量基礎，僅需要稱量濾紙和轉(zhuǎn)移容器的第一整體質(zhì)量，以及濾紙、轉(zhuǎn)移 容器和所加入的VOCs溶液的第二整體質(zhì)量，然后將二者相減，便得到了所加入的VOCs溶液 的準確質(zhì)量，濾紙的使用可以保證VOCs溶液的快速充分轉(zhuǎn)移并避免其不必要的流動；步驟 S5中，向柔性容器中注入的稀釋氣的體積是已知的，當VOCs溶液在預定溫度下靜置預定時 間后，VOCs將充分揮發(fā)并分散在該預定體積的稀釋氣中，由此便得到了所需的標準氣體，其 濃度等于VOCs溶液的總質(zhì)量乘以所含VOCs的質(zhì)量濃度再除以稀釋氣的預定體積；
[0035] (2)相對于現(xiàn)有技術中的標準氣體配制方法，本發(fā)明提供的配制方法所需要的設 備簡單，配制操作容易，以離心管為例的轉(zhuǎn)移容器運輸方便，且離心管內(nèi)表面積較小，可減 少容器壁的吸附，標準氣體濃度由VOCs的質(zhì)量除以稀釋氣的預定體積得到，因而準確且可 以隨意調(diào)控，解決了傳統(tǒng)配氣方法的配制步驟繁瑣、配氣系統(tǒng)體積大、操作流程較長、不確 定度的評價程序復雜等問題，極具實用價值。
【附圖說明】
[0036] 構成本發(fā)明的一部分的附圖用來提供對本發(fā)明的進一步理解，本發(fā)明的示意性實 施例及其說明用于解釋本發(fā)明，并不構成對本發(fā)明的不當限定，對于本領域普通技術人員 來講，在不付出創(chuàng)造性勞動的前提下，還可以根據(jù)這些附圖獲得其他的附圖。在附圖中：
[0037] 圖1為本發(fā)明實施例所述的標準氣體的配制方法的操作過程示意圖。
[0038] 附圖標記說明：
[0039] 1-冰水浴，2-存儲容器，3-轉(zhuǎn)移容器，4-濾紙，5-第一閥門，6-第二閥門，7-柔性 容器，8-溫度調(diào)節(jié)艙。
【具體實施方式】
[0040] 需要說明的是，在不沖突的情況下，本發(fā)明中的實施例及實施例中的特征可以相 互組合。
[0041] 下面將結合本發(fā)明實施例中的附圖，對本發(fā)明實施例中的技術方案進行清楚、完 整地描述。顯然，所描述的實施例僅僅是本發(fā)明的一部分實施例，而不是全部的實施例?；?于本發(fā)明中的實施例，本領域普通技術人員在沒有做出創(chuàng)造性勞動的前提下所獲得的所有 其他實施例，都屬于本發(fā)明保護的范圍。
[0042] 本發(fā)明實施例提供一種VOCs溶液的量取方法，該方法使用濾紙作為吸收和釋放 VOCs的載體，量取過程中先將濾紙置于密閉的轉(zhuǎn)移容器中稱量濾紙與轉(zhuǎn)移容器的第一整體 質(zhì)量m。，待濾紙吸收預定質(zhì)量的VOCs溶液后再稱量濾紙與轉(zhuǎn)移容器的第二整體質(zhì)量Iii 1，量 取的VOCs溶液的質(zhì)量為第二整體質(zhì)量Hi1減去第一整體質(zhì)量m。即（m fm。)，由VOCs溶液的 總質(zhì)量及每種VOC組份的質(zhì)量濃度C1即可獲得量取的每種VOC組份的質(zhì)量（