一種多層薄膜調(diào)制周期及其均勻性的測(cè)量方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及一種測(cè)量多層薄膜調(diào)制周期及其均勻性的方法。屬于工件表面薄膜測(cè)量分析技術(shù)領(lǐng)域。
【背景技術(shù)】
[0002]薄膜測(cè)量技術(shù)在工業(yè)應(yīng)用中具有重要意義。一般測(cè)量包括薄膜成分分析，元素深度分布，以及膜層厚度無損檢測(cè)，膜層硬度和膜層附著力等測(cè)量。膜層的測(cè)量可以反映膜層質(zhì)量的好壞，檢測(cè)膜層質(zhì)量，提高成膜工藝具有很大幫助。
[0003]常規(guī)的相關(guān)測(cè)量技術(shù)都具有一定的相對(duì)性和不足增粗:(1)元素成分測(cè)量:常規(guī)方法對(duì)輕元素的靈敏度很低，很難測(cè)量含有輕元素薄膜的成分；(2)元素深度分布的測(cè)量(EDS, XPS，SIMS)都需要濺射，對(duì)樣品損壞嚴(yán)重；或者用掃描隧道顯微鏡進(jìn)行膜層截面掃描觀察，也會(huì)直接破壞樣品；(3)厚度測(cè)量一般用掃描隧道電子顯微鏡做橫截面的直接觀測(cè)，或者采用臺(tái)階儀對(duì)膜層進(jìn)行測(cè)量，兩種方法都需要對(duì)樣品進(jìn)行破壞性損傷，同時(shí)也只能測(cè)量總厚度，不能測(cè)量調(diào)制周期，即每一個(gè)周期單層的厚度。
[0004]涂層調(diào)制周期的測(cè)量一般需要進(jìn)行橫截面的高分辨透鏡掃描，因?yàn)檎{(diào)制周期非常薄，范圍可能只有幾個(gè)納米，一般的掃描隧道顯微鏡已經(jīng)不能觀察，只能采用放大倍數(shù)更高的高分辨透鏡掃描，但是此種方法首先對(duì)樣品進(jìn)行破壞，其次樣品制備需要經(jīng)過打磨減薄等復(fù)雜手段制成，需要消耗大量時(shí)間，對(duì)于工業(yè)應(yīng)用意義不大，只能應(yīng)用于實(shí)驗(yàn)室研究。
[0005]本發(fā)明采用離子束背散射能譜分析方法測(cè)量膜層的元素成分和調(diào)制周期，對(duì)樣品沒有任何損傷，可直接對(duì)放進(jìn)樣品室的樣品進(jìn)行檢測(cè)，可以檢測(cè)包括輕元素在內(nèi)的元素成分，清晰直觀的看到膜層成膜的均勻性，準(zhǔn)確的計(jì)算出膜層調(diào)制周期的厚度，方法相對(duì)于常規(guī)方法成熟有效。
[0006]本發(fā)明之前，CN201310717708.4申請(qǐng)制備了一種薄膜厚度測(cè)量裝置，該發(fā)明提供了一種用紫外線單色光源透過光瀾的入射光反射到待測(cè)薄膜的內(nèi)外表面，根據(jù)透過待測(cè)薄膜的內(nèi)外表面的反射光來計(jì)算薄膜厚度的方法。該發(fā)明專利操作簡(jiǎn)單，可以測(cè)出膜層厚度，但是對(duì)待測(cè)薄膜具有一定的要求，要求待測(cè)薄膜必須透光，大大限制了薄膜的種類。同時(shí)也不能測(cè)出膜層的調(diào)制周期，更不能觀測(cè)膜層的均勻性。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0007]本發(fā)明的目的在于提供一種測(cè)量多層薄膜調(diào)制周期及其均勻性的方法，用盧瑟福背散射(Rutherford Backscattering Spectrometry,簡(jiǎn)稱RBS)離子束分析技術(shù)，在不損害樣品的情況下，對(duì)樣品進(jìn)行離子束分析，得到膜層的調(diào)制周期和均勻性信息。
[0008]一種多層薄膜調(diào)制周期及其均勻性的測(cè)量方法，包括如下步驟:
(1)將純度為99.9%的氟化鋰粉末壓制成圓柱形靶塊，并將其表面加工成凹錐形，即，氟化鋰靶塊；
(2)將氟化鋰靶塊安裝至加速器的離子源的靶頭處(見說明附圖2中4處)，引出負(fù)鋰離子束流，進(jìn)一步往加速器管中充入氮?dú)?，使鋰離子束在加速器管內(nèi)以1.0-2.0 MeV的加速電壓下經(jīng)剝離氣體碰撞剝離后得到二價(jià)的Li2+正離子束；
(3)將待測(cè)量的多層薄膜放置在盧瑟福背散射測(cè)量靶室中的樣品臺(tái)上(見說明附圖4中4處)，調(diào)節(jié)金硅面皇探測(cè)器的散射角為100-200°，測(cè)量靶室的真空度為0.6X10 3-l.0X 10 3 Pa,用束流積分儀測(cè)量Li2+束的束流，同時(shí)用束流積分儀讀取RBS譜的總計(jì)數(shù)，將多道分析器連接到計(jì)算機(jī)，探測(cè)器接收到的背散射離子經(jīng)多道分析器分析后輸入計(jì)算機(jī)，形成RBS譜；
(4)將計(jì)算機(jī)采集的RBS譜導(dǎo)入到SIMNRA軟件中，設(shè)置相應(yīng)的實(shí)驗(yàn)參數(shù)，得出多層膜的調(diào)制周期及均勻性信息。
[0009]所述的圓柱形革E塊的直徑為7mm，高度為15mm。
[0010]所述的步驟(2)中離子源的離化電流為23A，靶電壓為5-6 kV，吸極電壓為20 kV。
[0011]所述的步驟(2)中，加速管處的加速電壓調(diào)節(jié)為1.52 MV，加速管中充入的氮?dú)鈿鈮簽?5X 10 3 -7X 10 3 Pa ο
[0012]所述的金硅面皇探測(cè)器的散射角為170°，測(cè)量靶室的真空度為0.8Χ 10 3 Pa。
[0013]所述的多層薄膜包括MoN/CrN多層薄膜。
[0014]本發(fā)明為達(dá)到上述目的，運(yùn)用了一種加速器裝置，它主要由離子源、加速管、探測(cè)器、樣品室和真空系統(tǒng)組成。離子源、加速管、探測(cè)器和測(cè)量靶室依次相連，用真空系統(tǒng)使裝置內(nèi)部保持高真空狀態(tài)。離子源產(chǎn)生離子束，得到的離子束經(jīng)加速管加速后與樣品發(fā)生散射，探測(cè)器接收散射信息，形成散射譜。通過對(duì)散射譜的分析，得到膜層的調(diào)制周期和均勻性信息。原理圖如圖1。
[0015]本發(fā)明的離子源如圖2所示，由銫爐、離化器、鋰靶、吸極幾部分組成。離子源的工作原理:銫爐中的液態(tài)金屬銫在加熱作用下蒸發(fā)，產(chǎn)生的銫蒸汽到達(dá)離化器的表面，離化器的表面為凹形，同時(shí)由大電流加熱的鎧裝鉭絲繞成，冷的銫的氣體分子遇到熱的鉭絲而電離，產(chǎn)生的銫離子在負(fù)的靶電壓作用下加速朝靶運(yùn)動(dòng)，將靶中鋰原子濺射出來，濺射出的鋰原子在靶材表面奪取了銫膜的電子，成為帶一個(gè)負(fù)電荷的負(fù)離子，負(fù)離子束在一個(gè)高于靶電位的吸極負(fù)電壓作用下加速往吸極運(yùn)動(dòng)，最終將離子束由吸極引出。
[0016]在合適的真空條件下，用銫離子濺射鋰靶產(chǎn)生鋰離子束，經(jīng)加速器加速后，與樣品發(fā)生散射，根據(jù)得到的散射譜分析涂層結(jié)構(gòu)，可以清晰的得到涂層的均勻性分布，以及一些多層膜的調(diào)制周期。本方法用RBS測(cè)量薄膜的調(diào)制周期和均勻性，其測(cè)量精度高，并且對(duì)樣品沒有損傷，是一種高精度、高品質(zhì)的新型檢測(cè)薄膜方法。
[0017]本發(fā)明以鋰氟化鋰作為濺射靶，濺射面是凹錐面，濺射電壓Vsp為5-6 kV ;濺射產(chǎn)生的離子束由吸極引出孔引出，吸極電壓VEX—般為20 kV。引出的鋰離子對(duì)應(yīng)的團(tuán)簇束流如圖 3 所示，其中 Vsp=5.6 kV, Vex=20.0 kV。
[0018]本發(fā)明所述的探測(cè)器為:金硅面皇固體探測(cè)器。
[0019]本發(fā)明所述的測(cè)量靶室的結(jié)構(gòu)圖如圖4所示。
[0020]本發(fā)明的有益效果是提供了一種測(cè)量多層薄膜調(diào)制周期及其均勻性的方法，其的優(yōu)點(diǎn)是；(1)不損傷