一種檢測(cè)粘油中水分含量的方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明涉及煤化工領(lǐng)域，具體為粘油中水分含量的快速自動(dòng)檢測(cè)方法。
【背景技術(shù)】
[0002] 目前國內(nèi)大多數(shù)廠家粘油水分檢測(cè)采用國標(biāo)《GB/T2288-2008焦化產(chǎn)品水分測(cè)定 方法》中的第一種蒸傭法，就是一定量的試樣與無水溶劑混合，加熱共沸蒸汽經(jīng)冷凝冷卻后 與溶劑分離，按所得水層體積測(cè)定其水分含量，采用此方法操作簡單，但操作時(shí)間長，不利 于快速檢測(cè)。
[0003] 國標(biāo)《GB/T2288-2008焦化產(chǎn)品水分測(cè)定方法》其中分為3個(gè)方法：
[0004]方法一；蒸傭法，將無水試劑（常用的為甲苯和苯）加入到試樣中，混合后一起蒸 傭，水和溶劑一起共沸蒸出，在接受容器中讀取水層體積即能計(jì)算出試樣中的水分含量。
[0005]方法二；恒重法，在105~110°C下試樣中水分失去，通過失重前后的樣品質(zhì)量計(jì) 算出水分含量。
[0006] 方法Η;卡爾費(fèi)休法，試樣中的水同卡爾費(fèi)休試劑發(fā)生反應(yīng)，卡爾費(fèi)休水分測(cè)定儀 自動(dòng)確定滴定終點(diǎn)，并記錄消耗的試劑量，計(jì)算出試樣中的水分含量。
[0007] 其中方法一適合于絕大部分焦化類產(chǎn)品的水分常量測(cè)定，但有樣品用量大（廢液 多）、分析時(shí)間長、使用到有毒易燃試劑甲苯、操作環(huán)境惡劣等缺點(diǎn)；方法二只能用于加熱 時(shí)只有水分損失的樣品測(cè)定，如硫酸倭，不適用于焦油等寬傭分且有揮分損失的樣品；方法 Η比較適合于輕油類產(chǎn)品的常量及微量水分測(cè)定，如苯類產(chǎn)品、酪類產(chǎn)品等，粘油類產(chǎn)品分 析則會(huì)污染卡爾費(fèi)休滴定池，且清洗不便，電極容易損壞，試劑消耗快，成本高，不利于批量 檢測(cè)。
[0008] 山西焦化集團(tuán)有限公司提出了煤焦油水分的快速測(cè)定法，目前已經(jīng)成為國家標(biāo) 準(zhǔn)，標(biāo)準(zhǔn)號(hào)為GB/T24214-2009。其主要過程是通過電石（CaCz)同煤焦油中的水發(fā)生化學(xué)反 應(yīng)，生成己快氣體（C2H2)，收集己快并量取其體積，進(jìn)而計(jì)算出試樣中的水分含量。
[0009] 此外，國內(nèi)還有一些儀器廠家生產(chǎn)銷售紅外水分測(cè)定儀或者因素水分測(cè)定儀，其 原理主要就是《GB/T2288-2008焦化產(chǎn)品水分測(cè)定方法》中的方法二，只是加熱方式方式不 同，并且儀器內(nèi)置天平，能夠達(dá)到快速測(cè)定的目的。但是適用范圍同方法二一樣。
[0010] 從發(fā)展趨勢(shì)上來說，儀器法自動(dòng)化程度高，過程無毒害性，必將成為水分測(cè)定的主 流。但是目前卡爾費(fèi)休法儀器只能用于輕油類產(chǎn)品的水分測(cè)定，粘油類產(chǎn)品如果直接進(jìn)樣， 其中的膠質(zhì)或者漸青質(zhì)組分會(huì)污染測(cè)試儀器，影響結(jié)果的準(zhǔn)確性。卡式爐可W將試樣中的 水分汽化，由干燥的載氣帶入到卡爾費(fèi)休水分儀的滴定池中，試樣并不直接與電極接觸，因 此可W避免污染。但由于焦油中含有蔡等易結(jié)晶物，直接使用會(huì)引起管路堵塞，并影響測(cè)定 結(jié)果準(zhǔn)確性。
[0011] 針對(duì)上述方法存在的問題，也有研究提出了新的檢測(cè)方法，如中國專利 CN103217352A公開的方法避免了賠燒失重法測(cè)含水量時(shí)有機(jī)組分對(duì)測(cè)量結(jié)果的干擾，但是 該方法的樣品預(yù)處理復(fù)雜，在高溫下無法防止有機(jī)物出現(xiàn)安全隱患，在低溫時(shí)無法防止有 機(jī)物堵塞水分輸送管；中國專利CN103245586A公開的方法操作簡單實(shí)用，檢驗(yàn)結(jié)果重復(fù)性 好，方法定量限至少可W達(dá)到50μg/g，檢測(cè)結(jié)果重復(fù)性好，但該方法預(yù)處理復(fù)雜，無法解決 水分輸送管堵塞問題；葉佳媚等建立了卡式爐-卡爾費(fèi)休水分聯(lián)用測(cè)定的工業(yè)用精對(duì)苯二 甲酸中水含量的方法（《化學(xué)試劑》，2012, 34(5)，432~434)，樣品在卡式爐中230°C下加熱 20min，樣品中的水分被全部蒸發(fā)，并隨干燥的載氣進(jìn)入滴定池中與卡爾費(fèi)休試劑進(jìn)行定量 反應(yīng)，不需要使用化巧溶劑，操作過程方便簡潔，方法準(zhǔn)確可靠，可應(yīng)用于實(shí)際樣品的檢測(cè)， 但該方法主要為單一化學(xué)品進(jìn)行檢測(cè)，且不能解決有機(jī)物揮發(fā)造成管道堵塞問題。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0012] 本發(fā)明目的是提供一種檢測(cè)粘油中水分含量的方法，W解決現(xiàn)有技術(shù)中存在的上 述問題。
[0013] 為實(shí)現(xiàn)上述目的，本發(fā)明采用的技術(shù)方案如下：
[0014] 一種檢測(cè)粘油中水分的方法，其包括如下步驟：
[0015]a)將粘油加熱至其具有良好流動(dòng)性，攬拌均勻；
[0016]b)估算粘油樣品中的水分含量，稱取粘油樣品；
[0017]C)在步驟b)中稱取的粘油樣品中加入防堵塞溶劑后置于卡式爐中，加熱至110~ 17(TC，保溫8~12min后通入載氣；
[0018]d)利用載氣將水蒸氣帶入在卡爾費(fèi)休滴定儀中，輸入樣品質(zhì)量，開始測(cè)定。
[0019] 作為優(yōu)選方案，步驟a)中粘油的加熱溫度不超過9(TC。
[0020] 作為優(yōu)選方案，所述步驟b)中，當(dāng)估算的水分含量超過4%時(shí)，減少稱取樣品的質(zhì) 量；當(dāng)估算的水分含量低于4%時(shí)，增加稱取樣品的質(zhì)量。
[0021] 作為優(yōu)選方案，步驟C)中所述的防堵塞溶劑為無水己醇、丙麗、正已焼或石油離。 [002引作為優(yōu)選方案，步驟C)中所述的載氣的流量為150mL/min~200mL/min。
[0023] 作為優(yōu)選方案，所述估算含水量的方法為觀察粘油樣品，當(dāng)盛樣品容器中粘油表 層有部分水析出，說明其樣品水分含量超過4%。
[0024] 作為優(yōu)選方案，所述估算含水量的方法為將粘油樣品加熱混勻后用濾紙豎放粘油 表面，根據(jù)濾紙的水跡可W估算含水量，每1mm寬的水跡的粘油含水量約1%。
[00巧]本發(fā)明的有益效果是通過使用卡式爐與卡爾費(fèi)休水分滴定儀來檢測(cè)粘油類化工 產(chǎn)品和原料水分含量，防止膠質(zhì)或者漸青質(zhì)組分污染滴定池和電極；通過添加特定的溶劑 解決了卡式爐加熱過程中有機(jī)結(jié)晶物堵塞管路問題。在確保檢測(cè)結(jié)果準(zhǔn)確度的情況下，可 W提高檢測(cè)效率，將焦油使用甲苯回流法檢測(cè)水分時(shí)間由1小時(shí)降低至20分鐘W內(nèi)。試劑 消耗少且不需使用有毒甲苯試劑，減少污染且改善操作環(huán)境。
【附圖說明】
[0026] 圖1為本發(fā)明的工藝流程圖。
【具體實(shí)施方式】
[0027] 下面結(jié)合實(shí)施例及附圖對(duì)本發(fā)明作進(jìn)一步詳細(xì)闡述。
[0028] 本發(fā)明的工藝流程如圖1所示，先將樣品加熱混勻，然后根據(jù)估算的樣品的含水 量稱取一定量樣品，添加入防堵塞溶劑，放入卡式爐中設(shè)定好溫度和時(shí)間進(jìn)行加熱，加熱一 段時(shí)間后通入一