一種土壤中陽離子交換量的測定方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明設(shè)及離子測定技術(shù)領(lǐng)域，具體是一種±壤中陽離子交換量的測定方法。
【背景技術(shù)】
[0002] ±壤膠體W其巨大的比表面積和帶電性，而使±壤具有吸附性。在±壤膠體雙電 層的擴(kuò)散層中，補(bǔ)償離子可W和溶液中相同電荷的離子W離子價(jià)為依據(jù)作等價(jià)交換，稱為 離子交換。±壤陽離子交換量，是指±壤膠體所能吸附的各種陽離子的總量，W100邑干± 上吸附的陽離子的毫克當(dāng)量數(shù)表示。陽離子交換量的大小，可作為評價(jià)±壤保肥能力的指 標(biāo)。陽離子交換量是±壤緩沖性能的主要來源，是改良±壤和合理施肥的重要依據(jù)。因此， 對于反映±壤負(fù)電荷總量及表征±壤性質(zhì)主要指標(biāo)的陽離子交換量的測定是十分重要的。
[0003] 植煙±壤由于煙草生長的地理位置不一而使得±壤的種類較多，±壤的性質(zhì)差異 大，從而使得其測定過程變化較大?！廊狸栯x子交換量的測定受多種因素的影響，如交換劑 的性質(zhì)、鹽溶液濃度、抑和淋洗方法等。目前測定±壤陽離子交換量的方法主要有中性乙 酸錠法、乙酸鋼法和乙酸巧法。中性乙酸錠法也是我國±壤和農(nóng)化實(shí)驗(yàn)室所采用的常規(guī)分 析方法，適于酸性和中性±壤。由于此方法中采取的浸提液抑值和離子強(qiáng)度太高，對于酸 性和微酸性的±壤，測定的結(jié)果與實(shí)際情況偏高很多。乙酸巧法主要適用于石灰性±壤樣 品的分析，我國農(nóng)業(yè)部于2006年將乙酸巧法作為分析石灰性±壤樣品的陽離子交換量的 標(biāo)準(zhǔn)方法。前面的運(yùn)些方法的前處理操作過程復(fù)雜，耗時(shí)較長；并且反復(fù)的人工處理過程極 易造成樣品的損失，使測定結(jié)果偏低。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0004] 本發(fā)明的目的在于提供一種精確度高的±壤中陽離子交換量的測定方法，W解決 上述【背景技術(shù)】中提出的問題。
[0005] 為實(shí)現(xiàn)上述目的，本發(fā)明提供如下技術(shù)方案：
[0006] 一種±壤中陽離子交換量的測定方法，具體測定步驟如下：
[0007] (1)稱取通過2mm篩孔的風(fēng)干±樣2.OOg置于100血離屯、管中，并加入30~40血 乙酸錠溶液，用玻璃棒攬拌均勻；再加入乙酸錠溶液至總體積60mU并充分?jǐn)埌杈鶆?，然?用乙酸錠溶液洗凈玻璃棒2~4次，洗液收入離屯、管內(nèi)；
[0008] (2)將離屯、管成對放在架盤天平的兩盤上，用乙酸錠溶液使之質(zhì)量平衡，放入離屯、 機(jī)中離屯、3~5min，將離屯、后的上清液收集在容量瓶中；如此用乙酸錠溶液處理3~5次， 直到最后浸出液中無巧離子反應(yīng)為止，收集的浸出液最后用乙酸錠溶液定容，作測定交換 性鹽基用； 陽009] (3)向盛±的離屯、管中加入乙醇，攬拌成為泥漿狀態(tài)，加入乙醇至總體積為60血， 充分?jǐn)埌杈鶆?；將離屯、管成對放在架盤天平的兩盤上，加入乙醇使之質(zhì)量平衡，放入離屯、機(jī) 中離屯、3~5min，棄去乙醇溶液；用乙醇反復(fù)洗涂3~4次，直至最后一次乙醇溶液中無錠 離子為止；
[0010] (4)洗凈多余的錠離子后，用水沖洗離屯、管的外壁，向離屯、管內(nèi)加入水，并攬拌成 糊狀，用水將泥漿洗入凱氏瓶中，并用玻璃棒擦洗離屯、管的內(nèi)壁，使全部±樣轉(zhuǎn)入凱氏瓶 內(nèi)，洗涂水的體積控制在50~80mL;蒸饋前向凱氏瓶內(nèi)加2mL液體石蠟和Ig氧化儀，立即 將凱氏瓶安放在蒸饋裝置上；
[0011] (5)將盛有25mL棚酸指示劑溶液的250mL錐形瓶，用緩沖管連接在蒸饋裝置上，通 入蒸汽，蒸饋20min，待饋出液達(dá)到80mL后，用納氏試劑檢查蒸饋是否完全；
[0012] (6)將緩沖管連同錐形瓶內(nèi)的吸收液一起取下，用水沖洗緩沖管的內(nèi)外壁，洗液洗 入錐形瓶內(nèi)，然后滴加甲基紅-漠甲酪綠混合指示劑，用鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至溶液呈酒紅 色為終點(diǎn)，同時(shí)做空白試驗(yàn)；
[0013] 根據(jù)標(biāo)定的數(shù)據(jù)進(jìn)行測定，并按下式計(jì)算±壤陽離子交換量：
[0014] CEC=CX(V-V〇)X1000/(mXKX10)
[0015] 式中，CEC-陽離子交換量，cmol/kg;C-鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度，mol/L;V-鹽酸標(biāo)準(zhǔn) 溶液用量，mL;V。-空白試驗(yàn)鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液用量，mL;m-風(fēng)干±樣質(zhì)量，g;Κ-風(fēng)干±樣換算 成烘干±樣的水分換算系數(shù)；10-mmol換算成Cmol倍數(shù)。
[0016] 作為本發(fā)明進(jìn)一步的方案：所述乙酸錠溶液的濃度為1.Omol/L。
[0017] 作為本發(fā)明進(jìn)一步的方案：所述乙醇的體積濃度為950mL/L。
[0018] 作為本發(fā)明再進(jìn)一步的方案：所述步驟（2)和步驟（3)中，離屯、機(jī)的轉(zhuǎn)速控制在 3000 ~40001·/min。
[0019] 與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明的有益效果是：本發(fā)明方法對傳統(tǒng)方法進(jìn)行改進(jìn)，不僅簡 化前處理和分析步驟，而且在整個(gè)測定過程中，樣本處理操作更準(zhǔn)確，從而使得測定結(jié)果更 精確；本發(fā)明方法具有操作簡便，快速準(zhǔn)確已經(jīng)精確度高的優(yōu)點(diǎn)。
【具體實(shí)施方式】
[0020] 下面將結(jié)合本發(fā)明實(shí)施例，對本發(fā)明實(shí)施例中的技術(shù)方案進(jìn)行清楚、完整地描述， 顯然，所描述的實(shí)施例僅僅是本發(fā)明一部分實(shí)施例，而不是全部的實(shí)施例。基于本發(fā)明中的 實(shí)施例，本領(lǐng)域普通技術(shù)人員在沒有做出創(chuàng)造性勞動前提下所獲得的所有其他實(shí)施例，都 屬于本發(fā)明保護(hù)的范圍。 陽OW 實(shí)施例
[0022] ±壤中陽離子交換量的測定方法，具體測定步驟如下： W23] (1)稱取通過2mm篩孔的風(fēng)干±樣2. 00g(精確至0.Olg)置于100血離屯、管中 (質(zhì)地輕的±樣稱取5.OOg，精確至0.Olg)，并沿離屯、管壁加入少量Imol/L乙酸錠溶液，用 橡皮頭玻璃棒攬拌上樣，使其成為均勻的泥漿狀態(tài)；再加入Imol/L乙酸錠溶液至總體積約 6〇111以并充分?jǐn)埌杈鶆颍缓笥肐mol/L乙酸錠溶液洗凈橡皮頭玻璃棒，洗液收入離屯、管內(nèi)； [0024] (2)將離屯、管成對放在架盤天平的兩盤上，用Imol/L乙酸錠溶液使之質(zhì)量平衡， 平衡好的離屯、管對稱地放入離屯、機(jī)中，離屯、4min，轉(zhuǎn)速3500r/min;如不測定交換性鹽基 時(shí)，每次離屯、后的清液即可棄去；如需測定交換性鹽基時(shí)，每次離屯、后的清液收集在250mL 容量瓶中，如此用Imol/L乙酸錠溶液處理4次，直到最后浸出液中無巧離子反應(yīng)為止；收集 的浸出液最后用Imol/L乙酸錠溶液定容，作測定交換性鹽基用； 陽02引 做向盛±的離屯、管中加入少量950血/L的乙醇，用橡皮頭玻璃棒攬拌±樣，使 其成為泥漿狀態(tài)；再加入950mL/L的乙醇至總體積為60mU并充分?jǐn)埌杈鶆?，W便洗去± 粒表面多余的乙酸錠溶液，不能有小±團(tuán)存在；然后將離屯、管成對放在架盤天平的兩盤上， 用950mL/L的乙醇使之質(zhì)量平衡；將平衡好的離屯、管對稱地放入離屯、機(jī)中，離屯、4min，轉(zhuǎn)速 350化/min,棄去乙醇溶液；用950mL/L的乙醇如此反復(fù)洗涂4次，直至最后一次乙醇溶液中 無錠離子為止，用納氏試劑檢查無黃色反應(yīng)；
[0026] (4)洗凈多余的錠離子后，用水沖洗離屯、管的外壁，向離屯、管內(nèi)加入少量水，并攬 拌成糊狀，用水將泥漿洗入150mL凱氏瓶中，并用橡皮頭玻璃棒擦洗離屯、管的內(nèi)壁，使全部 ±樣轉(zhuǎn)入凱氏瓶內(nèi)，洗涂水的體積應(yīng)控制在70~80mL;蒸饋前向凱氏瓶內(nèi)加2mL液體石蠟 和Ig氧化儀，立即將凱氏瓶安放在蒸饋裝置上；
[0027] (5)將盛有25mL棚酸指示劑溶液的250mL錐形瓶，用緩沖管連接在冷凝管的下端， 打開螺絲夾，通入蒸汽（蒸汽發(fā)生器內(nèi)的水要先加熱至沸），隨后搖動凱氏瓶內(nèi)的溶液使其 混合均勻；開啟凱氏瓶下的電爐，接通冷凝系統(tǒng)的流水；用螺絲夾調(diào)節(jié)蒸氣流速，使流速保 持一致，蒸饋20min，待饋出液達(dá)到80mL后，用納氏試劑檢查蒸饋是否完全（納氏試劑無黃 色反應(yīng)）