一種氫化物發(fā)生器與微波等離子體質(zhì)譜儀聯(lián)用裝置的制造方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及一種氫化物發(fā)生器與微波等離子體質(zhì)譜儀聯(lián)用裝置，屬于聯(lián)用裝置技術(shù)領(lǐng)域。
【背景技術(shù)】
[0002]生產(chǎn)氫化物反應(yīng)所用的還原體系，大致可分為如下兩種。第一種是金屬/酸還原體系，在這一體系中最常用的是鋅/鹽酸還原體系。第二種是硼氫化鈉/酸還原體系，由于該體系反應(yīng)時間短，還原能力強，因此現(xiàn)在較為常見的是硼氫化鈉/酸還原體系。氫化物發(fā)生器生成的氣態(tài)氫化物不能直接進入微波等離子體質(zhì)譜儀，因為氫化物發(fā)生器生成的氣態(tài)氫化物含有過多的水。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0003]本發(fā)明的目的是為了解決上述現(xiàn)有技術(shù)存在的問題，即氫化物發(fā)生器生成的氣態(tài)氫化物不能直接進入微波等離子體質(zhì)譜儀，因為氫化物發(fā)生器生成的氣態(tài)氫化物含有過多的水。進而提供一種氫化物發(fā)生器與微波等離子體質(zhì)譜儀聯(lián)用裝置。
[0004]本發(fā)明的目的是通過以下技術(shù)方案實現(xiàn)的:
[0005]—種氫化物發(fā)生器與微波等離子體質(zhì)譜儀聯(lián)用裝置，包括:試樣容器、硼氫化鈉容器、蠕動栗、三通管道、氬氣管道、U形管、廢液排出管、氫化物管、傳輸管和微波等離子體質(zhì)譜儀，所述蠕動栗為雙通道蠕動栗，蠕動栗的一個通道與試樣容器相連通，蠕動栗的另一個通道與硼氫化鈉容器相連通，蠕動栗的兩路通道與三通管道合為一路后與U形管內(nèi)的氫化物管相連通，U形管內(nèi)與氫化物管平行的設(shè)有氬氣管道，U形管的下部為廢液空間，廢液排出管與U形管的下部相連通，傳輸管的一端與U形管的上部相連通，傳輸管的另一端與微波等離子體質(zhì)譜儀相連通。
[0006]本發(fā)明可直接將氫化物發(fā)生器生成的氣態(tài)氫化物不通過霧室而進入微波等離子體質(zhì)譜儀，U形管對氫化物發(fā)生器有較好的氣液分離效果，保證了僅有氣態(tài)氫化物和極少量的水氣進入微波等離子體質(zhì)譜儀。
[0007]本發(fā)明通過實驗證明，Sn元素在沒有氫化物發(fā)生器的情況下，直接進樣產(chǎn)生的微波等離子體質(zhì)譜信號，其信號強度為2500。使用了本發(fā)明的聯(lián)用裝置進樣，此時Sn元素的微波等離子體質(zhì)譜信號強度為100 X 103?？梢妼⑽⒉ǖ入x子體質(zhì)譜儀和氫化物發(fā)生器聯(lián)用可以將Sn的信號提高40倍左右。
【附圖說明】
[0008]圖1為本發(fā)明氫化物發(fā)生器與微波等離子體質(zhì)譜儀聯(lián)用裝置的結(jié)構(gòu)示意圖。
[0009]圖2為微波等離子體質(zhì)譜儀的結(jié)構(gòu)示意圖。
[0010]圖1中的附圖標記，1為試樣容器，2為硼氫化鈉(NaBH4)容器，3為蠕動栗，4為三通管道，5為氬氣管道，6為U形管，7為廢液排出管，8為氫化物管，9為傳輸管，10為微波等離子體質(zhì)譜儀，11為金屬毛細管，12為偏轉(zhuǎn)電極，13為離子漏斗，14為前八極桿，15為后八極桿，16為四級桿，17為檢測器，18為殼體，19為殼體18的真空腔室，20為廢液空間。
【具體實施方式】
[0011]下面將結(jié)合附圖對本發(fā)明做進一步的詳細說明:本實施例在以本發(fā)明技術(shù)方案為前提下進行實施，給出了詳細的實施方式，但本發(fā)明的保護范圍不限于下述實施例。
[0012]如圖1和圖2所示，本實施例所涉及的一種氫化物發(fā)生器與微波等離子體質(zhì)譜儀聯(lián)用裝置，包括:試樣容器1、硼氫化鈉容器2、蠕動栗3、三通管道4、氬氣管道5、U形管6、廢液排出管7、氫化物管8、傳輸管9和微波等離子體質(zhì)譜儀10，所述蠕動栗3為雙通道蠕動栗，蠕動栗3的一個通道與試樣容器1相連通，蠕動栗3的另一個通道與硼氫化鈉容器2相連通，婦動栗3的兩路通道與三通管道4合為一路后與U形管6內(nèi)的氫化物管8相連通，U形管6內(nèi)與氫化物管8平行的設(shè)有氬氣管道5，U形管6的下部為廢液空間20，廢液排出管7與U形管6的下部相連通，傳輸管9的一端與U形管6的上部相連通，傳輸管9的另一端與微波等離子體質(zhì)譜儀10相連通。
[0013]所述微波等離子體質(zhì)譜儀10包括:金屬毛細管11、偏轉(zhuǎn)電極12、離子漏斗13、前八極桿14、后八極桿15、四級桿16、檢測器17和殼體18，所述檢測器17固定在殼體18內(nèi)的末端，四級桿16的末端與檢測器17相對，四級桿16的初端與后八極桿15的末端相連接，前八極桿14的末端與后八極桿15的初端相連接，離子漏斗13的末端與前八極桿14的初端相連接，所述離子漏斗13、前八極桿14、后八極桿15和四級桿16它們的中心線為同一軸線，金屬毛細管11固定在殼體18的初端，金屬毛細管11和離子漏斗13之間呈九十度角設(shè)置，偏轉(zhuǎn)電極12設(shè)置在金屬毛細管11和尚子漏斗13之間。
[0014]所述前八極桿14和后八極桿15均由八根相同長度的圓柱金屬桿組成。
[0015]所述四級桿16由四根相同長度的圓柱金屬桿組成。
[0016]本實施例用一個雙通道的蠕動栗，一路輸送待測的試樣溶液，另一路輸送硼氫化鈉和酸溶液。兩路溶液在一個三通里混合，合為一路后進入U型管。U型管有四個接口，上面的兩個一個接口接Ar氣，另一個接口接三通。U型管的下端會產(chǎn)生一個液封，液封達到一定高度后，液體會從廢液口排出。
[0017]試樣溶液和硼氫化鈉溶液在三通里混合后，形成待測試樣的氫化物。氫化物和未反應(yīng)完全的反應(yīng)物以及水一起進入U型管。從另一個口進入的Ar氣攜帶氫化物和水等進入微波等離子體源，其他的溶液堆積在U型管下端，當液面達到一定高度后，排出廢液。
[0018]氫化物微波等離子體源中，形成金屬離子。金屬離子進入加熱的金屬毛細管，在毛細管里脫去一部分溶劑。在金屬毛細管出口、偏轉(zhuǎn)電極、以及離子漏斗上加入特定的電壓，形成偏轉(zhuǎn)電場。在該電場的作用下，中性的溶劑分子不受電場力的作用，不能發(fā)生偏轉(zhuǎn)，而帶電的離子則在電場力的作用下進入離子漏斗。
[0019]離子漏斗由多個中心孔徑逐漸減小的金屬片組成。各金屬片上施加逐級降低的直流電壓，產(chǎn)生的前向電場力可以有效補償金屬離子因碰撞損失的動能，使得離子漏斗在低真空環(huán)境下具有較高的耐受能力。除直流電壓外，離子漏斗上還施加了射頻電壓，所有金屬片上的射頻電壓幅值相同，相鄰兩個金屬片上的射頻電壓相位相反。交錯的交流電壓在徑向形成了一種贗勢場(pseudo-potential)，將發(fā)散的離子束縛在離子漏斗中。離子漏斗將離子繼續(xù)向后傳輸，進入八極桿區(qū)域。
[0020]八極桿由八根相同長度的圓柱金屬桿組成，八極桿上加有直流電壓。除直流電壓夕卜，八極桿上還施加了射頻電壓，八極桿分為兩組，不相鄰的4根桿子為一組，兩組桿子的射頻電壓幅值相同，但電壓相位相反。八極桿將離子傳輸?shù)剿臉O桿質(zhì)量分析器區(qū)域，四極桿在四極桿射頻電壓的作用下將離子進行分離，最后到達檢測器。
[0021]以上所述，僅為本發(fā)明較佳的【具體實施方式】，這些【具體實施方式】都是基于本發(fā)明整體構(gòu)思下的不同實現(xiàn)方式，而且本發(fā)明的保護范圍并不局限于此，任何熟悉本技術(shù)領(lǐng)域的技術(shù)人員在本發(fā)明揭露的技術(shù)范圍內(nèi)，可輕易想到的變化或替換，都應(yīng)涵蓋在本發(fā)明的保護范圍之內(nèi)。因此，本發(fā)明的保護范圍應(yīng)該以權(quán)利要求書的保護范圍為準。
【主權(quán)項】
1.一種氫化物發(fā)生器與微波等離子體質(zhì)譜儀聯(lián)用裝置，包括:包括:試樣容器(1)、硼氫化鈉容器(2)、蠕動栗(3)、三通管道(4)、氬氣管道(5)、U形管(6)、廢液排出管(7)、氫化物管(8)、傳輸管(9)和微波等離子體質(zhì)譜儀(10)，其特征在于，所述蠕動栗(3)為雙通道蠕動栗，蠕動栗(3)的一個通道與試樣容器(1)相連通，蠕動栗(3)的另一個通道與硼氫化鈉容器⑵相連通，蠕動栗⑶的兩路通道與三通管道⑷合為一路后與U形管(6)內(nèi)的氫化物管(8)相連通，U形管(6)內(nèi)與氫化物管(8)平行的設(shè)有氬氣管道(5)，U形管(6)的下部為廢液空間(20)，廢液排出管(7)與U形管(6)的下部相連通，傳輸管(9)的一端與U形管￠)的上部相連通，傳輸管(9)的另一端與微波等離子體質(zhì)譜儀(10)相連通。2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的氫化物發(fā)生器與微波等離子體質(zhì)譜儀聯(lián)用裝置，其特征在于，所述微波等離子體質(zhì)譜儀(10)包括:金屬毛細管(11)、偏轉(zhuǎn)電極(12)、離子漏斗(13)、前八極桿(14)、后八極桿(15)、四級桿(16)、檢測器(17)和殼體(18)，所述檢測器(17)固定在殼體(18)內(nèi)的末端，四級桿(16)的末端與檢測器(17)相對，四級桿(16)的初端與后八極桿(15)的末端相連接，前八極桿(14)的末端與后八極桿(15)的初端相連接，離子漏斗(13)的末端與前八極桿(14)的初端相連接，所述離子漏斗(13)、前八極桿(14)、后八極桿(15)和四級桿(16)它們的中心線為同一軸線，金屬毛細管(11)固定在殼體(18)的初端，金屬毛細管(11)和離子漏斗(13)之間呈九十度角設(shè)置，偏轉(zhuǎn)電極(12)設(shè)置在金屬毛細管(11)和離子漏斗(13)之間。3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的氫化物發(fā)生器與微波等離子體質(zhì)譜儀聯(lián)用裝置，其特征在于，所述前八極桿(14)和后八極桿(15)均由八根相同長度的圓柱金屬桿組成。4.根據(jù)權(quán)利要求3所述的氫化物發(fā)生器與微波等離子體質(zhì)譜儀聯(lián)用裝置，其特征在于，所述四級桿(16)由四根相同長度的圓柱金屬桿組成。
【專利摘要】本發(fā)明提供了一種氫化物發(fā)生器與微波等離子體質(zhì)譜儀聯(lián)用裝置。本發(fā)明所述蠕動泵為雙通道蠕動泵，蠕動泵的一個通道與試樣容器相連通，蠕動泵的另一個通道與硼氫化鈉容器相連通，蠕動泵的兩路通道與三通管道合為一路后與U形管內(nèi)的氫化物管相連通，U形管內(nèi)與氫化物管平行的設(shè)有氬氣管道，U形管的下部為廢液空間，廢液排出管與U形管的下部相連通，傳輸管的一端與U形管的上部相連通，傳輸管的另一端與微波等離子體質(zhì)譜儀相連通。本發(fā)明可直接將氫化物發(fā)生器生成的氣態(tài)氫化物不通過霧室而進入微波等離子體質(zhì)譜儀，U形管對氫化物發(fā)生器有較好的氣液分離效果，保證了僅有氣態(tài)氫化物和極少量的水氣進入微波等離子體質(zhì)譜儀。
【IPC分類】G01N1/28, B01D49/00
【公開號】CN105300755
【申請?zhí)枴緾N201510586381
【發(fā)明人】凌星, 杜永光, 許華磊, 張小華
【申請人】北京普析通用儀器有限責任公司
【公開日】2016年2月3日
【申請日】2015年9月15日