一種基于氧化鎢作為乙醇?xì)怏w傳感材料的光學(xué)測量方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明涉及一種基于氧化鎢作為乙醇?xì)怏w傳感材料的測量方法。
【背景技術(shù)】
[0002] 乙醇?xì)饷魝鞲衅骺捎诰岂{檢查或工業(yè)生產(chǎn)中的乙醇含量的檢測，避免交通事故或 生產(chǎn)安全事故的發(fā)生，具有重要的實用價值。近年來，人們對乙醇傳感器的開發(fā)更加廣泛和 深入，其中氧化鎢的乙醇傳感特性受到了研發(fā)人員的廣泛關(guān)注。目前已有的基于氧化鎢的 乙醇?xì)饷魝鞲刑綔y的方法均為在工作溫度為200°C~400°C監(jiān)測氧化鎢材料的導(dǎo)電特性與 乙醇濃度的依賴關(guān)系。這一在工作溫度下的電學(xué)式探測方法對器件加工有著較高的要求， 不僅需要氧化鎢樣品本身導(dǎo)通以及利用電極加工工藝實現(xiàn)對氧化鎢樣品導(dǎo)電性的測量，還 需要制備加熱元件和測溫元件進行工作溫度的調(diào)制。這使得基于氧化鎢材料電學(xué)式氣敏傳 感器的加工工藝復(fù)雜，成本高。此外，電學(xué)式傳感器還容易受到外界電磁場的干擾，限制了 電磁環(huán)境下測量準(zhǔn)確性。光學(xué)氣敏傳感技術(shù)與傳統(tǒng)的電學(xué)氣敏傳感技術(shù)相比，具有器件加 工簡單，不受電磁環(huán)境干擾和可遠程操作等優(yōu)勢。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0003] 本發(fā)明是要解決現(xiàn)有基于氧化鎢的電學(xué)式乙醇?xì)饷魝鞲袦y量方法存在工作溫度 高，器件加工復(fù)雜，且容易受到外界電磁場干擾的技術(shù)問題，而提供一種基于氧化鎢作為乙 醇?xì)怏w傳感材料的光學(xué)測量方法。
[0004] 本發(fā)明的一種基于氧化鎢作為乙醇?xì)怏w傳感材料的光學(xué)測量方法是按以下步驟 進行的：
[0005] 一、水熱法制備氧化媽納米棒：在磁力攪拌的條件下向〇·lmol/L~0· 2mol/L的 Na2(W04) · 2H20水溶液中逐滴加入濃度為2mol/L的硫酸水溶液至溶液的pH為1~1. 5,攪 拌30min~40min，在磁力攪拌的條件下加入（NH4)2S04和草酸，攪拌30min~40min，然后 轉(zhuǎn)移至水熱反應(yīng)釜中，在溫度為180°C~200°C的條件下反應(yīng)10h，將水熱得到的產(chǎn)物用去 離子水洗滌3次，然后用乙醇洗滌3次，在溫度為80°C的條件下烘干4h，得到光學(xué)溫度傳感 材料氧化鎢納米棒粉體；所述的（NH4)2S〇dPNa2(W04) ·2Η20的摩爾比為1: (0. 11~0. 13); 所述的草酸和Na2(W04) · 2Η20的摩爾比為1: (0. 36~0. 37);
[0006] 二、制備氧化鎢氣敏傳感元件：將步驟一制備的光學(xué)溫度傳感材料氧化鎢納米 棒粉體分散于溶劑中，得到〇·Olmol/L~0·lmol/L的氧化鎢溶液，將25μL~100μL的 0· 01m〇l/L~0·lmol/L的氧化鎢溶液均勻涂覆在基底上，在溫度為60°C~100°C的條件 下烘干30min~60min，然后進行氬氣等離子體清洗或在氬氣氣氛下退火，得到氧化鎢氣 敏傳感元件；所述的氬氣等離子體清洗的功率為10W~50W，清洗時間為5min~30min; 所述的在氬氣氣氛下退火的溫度為200°C~400°C，退火時間為lh;所述的基底的尺寸為 8mmX12mm；
[0007] 三、標(biāo)準(zhǔn)熒光強度值地確定：
[0008] ①、在熒光光譜儀中安裝一個不銹鋼腔體，將氧化鎢氣敏傳感元件放到熒光光譜 儀中安裝的不銹鋼腔體中，在不銹鋼腔體中的氧化鎢氣敏傳感元件下方安裝一個電子加熱 裝置，密封不銹鋼腔體，然后用電子加熱裝置將氧化鎢氣敏傳感元件加熱至溫度A;所述的 溫度A為20°C~150°C;
[0009] ②、在氧化鎢氣敏傳感元件的溫度為A的條件下用波長為325nm的激發(fā)光激發(fā) 氧化鎢氣敏傳感元件，測量得到氧化鎢氣敏傳感元件在空氣和溫度為A的條件下波長為 440nm的熒光強度值B;
[0010] ③、在氧化鎢氣敏傳感元件的溫度為A的條件下向不銹鋼腔體中通入乙醇?xì)怏w至 不銹鋼腔體中乙醇?xì)怏w的濃度為C，每隔lmin用波長為325nm的激發(fā)光激發(fā)氧化鎢氣敏 傳感元件并記錄一次溫度為A的氧化媽氣敏傳感元件在波長為440nm的焚光強度值，待溫 度為A的氧化鎢氣敏傳感元件在波長為440nm的熒光強度值穩(wěn)定不變后，得到氧化鎢氣敏 傳感元件在乙醇?xì)怏w濃度為C和溫度為A的條件下波長為440nm的熒光強度值D，在氧化 鎢氣敏傳感元件的溫度為A的條件下用機械栗抽空不銹鋼腔體中的氣體，在氧化鎢氣敏傳 感元件的溫度為A的條件下每隔lmin用波長為325nm的激發(fā)光激發(fā)氧化媽氣敏傳感元件 并記錄氧化媽氣敏傳感元件在波長為440nm的焚光強度值，待溫度為A的氧化媽氣敏傳感 元件在波長為440nm時的焚光強度值穩(wěn)定不變時關(guān)閉機械栗，在氧化媽氣敏傳感元件的溫 度為A的條件下向不銹鋼腔體中通入空氣，在氧化鎢氣敏傳感元件的溫度為A的條件下每 隔lmin用波長為325nm的激發(fā)光激發(fā)氧化媽氣敏傳感元件并記錄氧化媽氣敏傳感元件在 波長為440nm的熒光強度值，待溫度為A的氧化鎢氣敏傳感元件在波長為440nm時的熒 光強度值恢復(fù)到B時停止通入空氣；所述的不銹鋼腔體中乙醇?xì)怏w的濃度C為lOppm~ lOOOppm；
[0011] 四、檢測未知濃度的乙醇?xì)怏w：重復(fù)步驟三的方法檢測溫度為E的氧化鎢氣敏傳 感元件在未知乙醇濃度的氣氛下用波長為325nm的激發(fā)光激發(fā)后波長為440nm的熒光強度 值F;所述的溫度E等于溫度A;若F大于步驟三③中的熒光強度值D，則未知乙醇濃度的氣 氛中乙醇的濃度小于步驟三中不銹鋼腔體中乙醇?xì)怏w的濃度C;若F小于步驟三③中的熒 光強度值D，則未知乙醇濃度的氣氛中乙醇的濃度大于步驟三中不銹鋼腔體中乙醇?xì)怏w的 濃度C;若F等于步驟三③中的熒光強度值D，則未知乙醇濃度的氣氛中乙醇的濃度等于步 驟三中不銹鋼腔體中乙醇?xì)怏w的濃度C。
[0012] 本發(fā)明首先在已知乙醇濃度的氣氛中測試氧化鎢氣敏傳感元件在特定溫度下的 熒光強度值作為標(biāo)準(zhǔn)值，在實際應(yīng)用時測試氧化鎢氣敏傳感元件在相同溫度下在未知乙醇 濃度的氣氛下的熒光強度值，然后和標(biāo)準(zhǔn)值進行比較即可得到未知乙醇濃度的氣氛中乙醇 氣體的濃度和標(biāo)注值的大小關(guān)系，在實際應(yīng)用時可以應(yīng)用本方法測試未知氣氛中的乙醇濃 度是否超標(biāo)或達標(biāo)。
[0013] 本發(fā)明的有益效果為：
[0014] -、本發(fā)明方法設(shè)備加工簡單，不需要電學(xué)式設(shè)備加工中的電極加工過程，不需要 氧化鎢樣品內(nèi)部的導(dǎo)通性，簡化了工藝過程；
[0015] 二、本發(fā)明方法可在常溫下工作，不需要電學(xué)式器件加工中的加熱部件測溫部件 的加工過程，簡化了加工過程，降低了設(shè)備加工成本；
[0016] 三、本發(fā)明方法不受電磁干擾，可實現(xiàn)遠程遙控操作，具有更高的應(yīng)用性。
【附圖說明】
[0017]圖1為試驗一步驟一制備的光學(xué)溫度傳感材料氧化鎢納米棒粉體的XRD圖；
[0018] 圖2為試驗一步驟一制備的光學(xué)溫度傳感材料氧化鎢納米棒粉體的SEM圖；
[0019] 圖3為試驗一步驟一制備的光學(xué)溫度傳感材料氧化鎢納米棒粉體的TEM圖；
[0020] 圖4是試驗一步驟三測試的熒光光譜圖，〇是氧化鎢氣敏傳感元件在濃度為C的 乙醇?xì)夥蘸蜏囟葹?0°C的條件下的曲線，□是氧化鎢氣敏傳感元件在空氣和溫度為20°C 的條件下的曲線，Λ是待氧化鎢氣敏傳感元件在波長為440nm時的熒光強度值恢復(fù)到B時 的曲線；
[0021] 圖5是試驗二步驟三測試的熒光光譜圖，〇是氧化鎢氣敏傳感元件在濃度為C 的乙醇?xì)夥蘸蜏囟葹?00°c的條件下的曲線，□是氧化鎢氣敏傳感元件在空氣