一種富錳渣中錳含量的檢測方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明屬于檢測技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種富錳渣中錳含量的檢測方法。
【背景技術(shù)】
[0002] 在鋼鐵冶煉生產(chǎn)中，富錳渣一種是采用酸性渣法、偏酸性渣法生產(chǎn)高碳錳鐵時的 副產(chǎn)品，由于其中錳、硅含量較高，為提高資源的利用率，可以將富錳渣中的錳提煉出來或 者是以錳化合物加以利用。
[0003] 由于富錳渣中錳和硅的含量較高，而在冶煉錳硅合金時由于回收率問題，要求其 原料中猛的含量要大于40%，娃的含量也要求較高，因此富猛渣可完全用作冶煉猛娃合金 的原料，同時它還可以用作生產(chǎn)金屬錳的原料，也可作為生產(chǎn)高爐錳鐵、電爐錳鐵和低碳錳 鐵的配料。為優(yōu)化冶煉生產(chǎn)的化學(xué)成分設(shè)計(jì)，為企業(yè)降本增效。因此對富錳渣中錳含量的 測定有著極其重要的生產(chǎn)實(shí)際意義。
[0004] 富錳渣主要成分是C、Si、Mn、S、P等含量。因此，有必要研發(fā)一種準(zhǔn)確性高，穩(wěn)定 性好，分析周期短，測試成本低，尤其適用于錳含量多10 %的富錳渣試樣的檢測方法，以適 應(yīng)現(xiàn)代化冶煉生產(chǎn)對提質(zhì)、降本、增效的迫切需求。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0005] 本發(fā)明的目的在于提供一種富錳渣中錳含量的檢測方法。
[0006] 本發(fā)明的目的是這樣實(shí)現(xiàn)的，包括以下步驟：
[0007] A、將試樣粉碎至粒度彡0. 125謹(jǐn)，在105~110°C干燥1. 5~2. 5h至恒重，稱取 0. 2000g試樣，加入28~32ml鹽酸和0. 2~0. 5ml氫氟酸混勻，于80~100°C加熱至試 樣溶解完全，自然冷卻2~3min，加入10~14ml磷酸和18~22ml高氯酸，繼續(xù)于80~ 100°C加熱至液面呈現(xiàn)的小氣泡完全消失，取下冷卻至70~80°C，加入40~60ml水搖動 1~2min充分溶解鹽類，流水冷卻至20~25°C得到試液a;
[0008] B、將試液a用硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定至溶液呈粉紅色，滴加5滴N-苯代靈 氨基苯甲酸溶液，繼續(xù)用硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定至溶液呈亮綠色為終點(diǎn)，記下所消 耗硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的毫升數(shù)，按下式計(jì)算得到試樣中錳含量：
[0009]
[0010] 式中：
[0011] C一一硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液濃度，單位為（mol/L);
[0012] m--步驟B中的試樣質(zhì)量，單位為g;
[0013] V。一一滴定空白試驗(yàn)溶液消耗硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液體積，單位為ml;
[0014] V一一滴定試樣溶液消耗硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液體積，單位為ml;
[0015] 54. 938--錳的摩爾質(zhì)量，單位為克每摩爾（g/mol)。
[0016] 由此測定富錳渣中錳的含量。所述方法具有良好的準(zhǔn)確性、重現(xiàn)性和穩(wěn)定性，特別 適用于錳含量多10%的富錳渣錳含量檢測。
[0017] 本發(fā)明所述方法采用的分析步驟與參數(shù)設(shè)定，有利于試樣溶解完全，無殘留，無異 質(zhì)干擾，減少了實(shí)驗(yàn)誤差，檢測結(jié)果具有良好的穩(wěn)定性、重現(xiàn)性和準(zhǔn)確性。在檢測速度方面， 本發(fā)明所述方法具有分析速度快，檢測周期短，分析效率高的特點(diǎn)，不但節(jié)約了檢測時間， 減輕了測試分析人員的勞動強(qiáng)度，還減少了能耗，有利于企業(yè)降本增效。在檢測流程方面， 本發(fā)明所述方法操作簡單，易學(xué)好懂，對測試分析人員無過高要求，具有較好的推廣應(yīng)用前 景。
【具體實(shí)施方式】
[0018] 下面結(jié)合實(shí)施例對本發(fā)明作進(jìn)一步的說明，但不以任何方式對本發(fā)明加以限制， 基于本發(fā)明教導(dǎo)所作的任何變換或替換，均屬于本發(fā)明的保護(hù)范圍。
[0019] 本發(fā)明所述的富錳渣中錳含量的檢測方法，包括以下步驟：
[0020] A、將試樣粉碎至粒度彡(λ125mm，在105~110°C干燥1. 5~2. 5h至恒重，稱取 0. 2000g試樣，加入28~32ml鹽酸和0. 2~0. 5ml氫氟酸混勻，于80~100°C加熱至試 樣溶解完全，自然冷卻2~3min，加入10~14ml磷酸和18~22ml高氯酸，繼續(xù)于80~ 100°C加熱至液面呈現(xiàn)的小氣泡完全消失，取下冷卻至70~80°C，加入40~60ml水搖動 1~2min充分溶解鹽類，流水冷卻至20~25°C得到試液a;
[0021] B、將試液a用硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定至溶液呈粉紅色，滴加5滴N-苯代靈 氨基苯甲酸溶液，繼續(xù)用硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定至溶液呈亮綠色為終點(diǎn)，記下所消 耗硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的毫升數(shù)，按下式計(jì)算得到試樣中錳含量：
[0022]
[0023]式中：
[0024] c一一硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液濃度，單位為（mol/L);
[0025] m--步驟B中的試樣質(zhì)量，單位為g;
[0026] V。一一滴定空白試驗(yàn)溶液消耗硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液體積，單位為ml;
[0027] V一一滴定試樣溶液消耗硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液體積，單位為ml;
[0028] 54. 938--錳的摩爾質(zhì)量，單位為克每摩爾（g/mol)。
[0029]A步驟中所述的鹽酸的質(zhì)量百分濃度為36~38%。
[0030]A步驟中所述的氫氟酸的質(zhì)量百分濃度為49~51%。
[0031]A步驟中所述的磷酸的質(zhì)量百分濃度為83~98%。
[0032]A步驟中所述的高氯酸的質(zhì)量百分濃度為70~72%。
[0033]B步驟中所述的N-苯代靈氨基苯甲酸溶液的溶液濃度為2g/L。
[0034] 本發(fā)明所述的富錳渣中錳含量的檢測方法，具體包括試樣預(yù)處理、試樣溶解、氧 化、滴定、標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液配制及含量計(jì)算工序，具體包括：
[0035]A、試樣預(yù)處理：將試樣粉碎至粒度< 0. 125mm，于105-11CTC干燥1. 5-2. 5h,置于 干燥器中冷卻至室溫。
[0036] B、試樣溶解：稱取0. 2000g試樣，置于300ml錐形瓶中，加30. 0ml鹽酸和5滴氫氟 酸混勻，于80-100°C加熱至試樣溶解完全，取下，稍冷，得試液。
[0037]C、氧化處理：將步驟B所得試液加12. 0ml磷酸和2. 0ml高氯酸，繼續(xù)加熱至液面 呈現(xiàn)的小氣泡完全消失，取下，冷卻至70-80°C，沿著瓶壁緩慢加50ml水，搖動錐形瓶，充分 溶解錐形瓶瓶低的鹽類，流水冷卻至室溫，得試液。
[0038] D、滴定：將步驟C所得試液用硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定至溶液呈粉紅色，滴 加5滴N-笨代鄰氨基笨甲酸溶液，繼續(xù)用硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定至溶液呈亮綠色為 終點(diǎn)，記下所消耗硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的毫升數(shù)。
[0039] E、標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液配制：稱取13. 72g硫酸亞鐵銨置于盛有200ml硫酸（1+1)的 400ml燒杯中，待硫酸亞鐵銨溶解完全后，移入1000ml容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻，得 標(biāo)準(zhǔn)溶液a;
[0040] 稱取1. 7150g已預(yù)先在140-150°C干燥2h并于干燥器中冷卻至室溫的重鉻酸鉀 (基準(zhǔn)試劑）于250ml燒杯中，加水溶解，移入1000容量瓶中，用水稀釋至刻度并搖勻。得 標(biāo)準(zhǔn)溶液b，此標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度為0. 0350mol/L;
[0041] 標(biāo)定：
[0042]移取標(biāo)準(zhǔn)溶液b25. 00ml于300ml錐形瓶中，加25. 0ml水，加5. 0ml硫酸（1+1)， 加2. 0ml磷酸，用硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定至溶液呈淺黃色，滴加5滴N-笨代鄰氨基 笨甲酸溶液，繼續(xù)用硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定至溶液呈亮綠色為終點(diǎn)，同時標(biāo)定三份， 所消耗硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的毫升數(shù)不大于0.lml。
[0043] 硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)滴宙溶液的濃度按下式計(jì)算：
[0044]
[0045] 式中：
[0046] Q-硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的濃度，單位為（mol/L);
[0047] C2-重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度，單位為（mol/L);
[0048] I-滴定重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液消耗硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積，單位為ml;
[0049] V2-移取重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，單位為ml;
[0050] F、含量計(jì)算：試樣中錳含量按下式計(jì)算：
[0051]
[0052]式中：
[0053] c一一硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液濃度，單位為（mol/L);
[0054]m--步驟B中的試樣質(zhì)量，單位為g;
[0055] V。一一滴定空白試驗(yàn)溶液消耗硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液體積，單位為ml;
[0056]V一一滴定試樣溶液消耗硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液體積，單位為ml ;
[0057] 54. 938--錳的摩爾質(zhì)量，單位為克每摩爾（g/mol)。
[0058] 所述步驟A中，將試樣粉碎至粒度< 0. 125mm。
[0059] 所述步驟B中，稱取0. 2000g試樣，用鹽酸和氫氟酸于低溫電熱板低溫溶解試樣。
[0060] 所述步驟B及步驟C中，鹽酸、氫氟酸、磷酸和高氯酸均為濃酸，采用300ml的錐形 瓶。
[0061] 所述步驟D及步驟E中，硫酸（1+1)，磷酸（P1. 70g/mL)，N-笨代鄰氨基笨甲酸溶 液2g/L，硫酸亞鐵銨溶于硫酸（1+1)中，所述硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液配制由硫酸（1+1)配 制，并用水稀釋至體積，重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液由重鉻酸鉀用水溶解，并用水溶解稀釋至體積， N-笨代鄰氨基笨甲酸溶液由0. 2gN-笨代鄰氨基笨甲酸溶解于100ml熱碳酸鈉溶液2g/L 中。
[0062] 所述步驟E中，標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液a配制所用的硫酸亞鐵銨為分析純試劑，標(biāo)準(zhǔn)溶液b 配制所用的重鉻酸鉀為基準(zhǔn)試劑。
[0063] 所述步驟B中，稍冷指的是三角瓶從電爐取下放置2_3min，步驟C中，冷卻至室溫 指的是冷卻至20-25°C。
[0064] 所述步驟C中，在磷酸介質(zhì)中用高氯酸把二價錳氧化成三價錳。
[0065] 所述步驟D中，滴定管為經(jīng)常溫下校檢過的50ml堿式滴定管。
[0066] 所述檢測方法特別適用于富錳渣中錳彡10%的試樣的測定。
[0067] 下面是具體實(shí)施案例對本發(fā)