一種染料合成偶合反應(yīng)的反應(yīng)程度的快速檢測(cè)方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001 ]本發(fā)明涉及一種染料合成偶合反應(yīng)的反應(yīng)程度的快速檢測(cè)方法。
【背景技術(shù)】
[0002]偶氮染料是合成染料中品種最多的一類，廣泛用于多種天然和合成纖維的染色和印花，也用于油漆、塑料、橡膠等的著色。偶氮染料包括分散、酸性、活性、堿性、直接、媒染、冰染染料，以及有機(jī)顏料等。偶合反應(yīng)是生產(chǎn)偶氮染料和有機(jī)顏料的重要反應(yīng)過(guò)程，現(xiàn)有較快速地檢測(cè)偶合反應(yīng)的反應(yīng)程度的方法是將偶合過(guò)程中的料液直接滴于濾紙上進(jìn)行檢測(cè)，而對(duì)于產(chǎn)生的滲圈的顏色較深的情況或者沒(méi)有料液析出產(chǎn)生滲圈的情況，檢測(cè)人員往往放棄使用該方法而使用其他復(fù)雜的方法(如薄層層析法、HPLC法)，不利于及時(shí)、有效地測(cè)定偶合反應(yīng)程度，而且對(duì)檢測(cè)儀器和人員的要求很高。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0003]本發(fā)明的目的是提供一種可及時(shí)有效地測(cè)定染料合成偶合反應(yīng)的反應(yīng)程度的方法，該方法可以判定反應(yīng)過(guò)程中重氮組分和偶合組分的反應(yīng)情況，以便于及時(shí)對(duì)偶合反應(yīng)的工藝進(jìn)行調(diào)整。本發(fā)明的檢測(cè)方法不依賴于大型儀器設(shè)備，只需在現(xiàn)場(chǎng)檢測(cè)，操作簡(jiǎn)單，判斷直觀，不依賴專業(yè)檢測(cè)人員，檢測(cè)時(shí)間短，適用范圍廣，檢測(cè)準(zhǔn)確性較高。
[0004]為了實(shí)現(xiàn)上述目的，本發(fā)明提供一種染料合成偶合反應(yīng)的反應(yīng)程度的快速檢測(cè)方法，其特征在于，所述方法包括對(duì)偶合料液進(jìn)行處理的步驟，其中所述的處理為冰稀釋、堿處理、鹽析、酸處理、升溫或降溫中的至少一種，優(yōu)選為鹽析或者酸處理。
[0005]優(yōu)選地，上述的鹽析所用的鹽選自氯化鈉、硫酸鈉、氯化鉀中的至少一種，更優(yōu)選氯化鈉;所述的酸處理所用的酸選自鹽酸、硫酸、醋酸、磷酸中的至少一種，更優(yōu)選鹽酸。
[0006]優(yōu)選地，上述方法所針對(duì)的染料是偶氮型染料，更優(yōu)選分散藍(lán)79:1、活性黑5#或酸性紅249#。
[0007]更具體地，上述方法通過(guò)檢測(cè)重氮組分而測(cè)定反應(yīng)程度，其包括如下步驟:
[0008](I)采集染料偶合過(guò)程中的偶合料液，經(jīng)過(guò)所述的處理后，取一滴以上，滴于濾紙上，產(chǎn)生淺色滲圈；
[0009](2)取一滴重氮組分檢測(cè)液，滴于上述步驟(I)所述的滲圈上或滲圈附近，檢測(cè)液與滲圈交匯后，觀察滲圈交匯處的變色情況；
[0010](3)檢測(cè)判定:若上述步驟(2)所述的滲圈交匯處的顏色變深，則判定結(jié)果為陽(yáng)性，即重氮組分過(guò)量，否則為陰性。
[0011 ] 更具體地，上述方法通過(guò)檢測(cè)偶合組分而測(cè)定反應(yīng)程度，其包括如下步驟:
[0012](A)采集染料偶合過(guò)程中的偶合料液，經(jīng)過(guò)所述的處理后，取一滴以上，滴于濾紙上，產(chǎn)生淺色滲圈；
[0013](B)取一滴偶合組分檢測(cè)液，滴于上述步驟(A)所述的滲圈上或滲圈附近，檢測(cè)液與滲圈交匯后，觀察滲圈交匯處的變色情況；
[0014](C)檢測(cè)判定:若上述步驟(B)所述的滲圈交匯處的顏色變深，則判定結(jié)果為陽(yáng)性，即偶合組分過(guò)量，否則為陰性。
[0015]上述步驟(2)所述重氮組分檢測(cè)液優(yōu)選自芳香胺或酚類化合物中的至少一種。
[0016]優(yōu)選地，上述的芳香胺或酚類化合物是指任何有偶合能力的芳香胺或酚類化合物，進(jìn)一步優(yōu)選自間氨基乙酰苯胺、苯胺、間苯二酚、H酸、J酸、γ酸中的至少一種，更進(jìn)一步優(yōu)選自H酸、間苯二酚、間氨基乙酰苯胺中的至少一種。
[0017]上述步驟(B)所述的偶合組分檢測(cè)液優(yōu)選為芳香族或芳香族伯胺的重氮鹽中的至少一種。
[0018]優(yōu)選地，上述的芳香族伯胺是指任何可以被重氮化試劑重氮化的芳香族伯胺化合物，進(jìn)一步優(yōu)選自對(duì)硝基苯胺、苯胺、3-氨基-5-硝基苯并噻唑、6-氯-2，4-二硝基苯胺、6-溴-2,4, -二硝基苯胺、鄰氯對(duì)硝基苯胺、2-氰基-4-硝基苯胺、2,6-二氯-4-硝基苯胺中的至少一種，更進(jìn)一步優(yōu)選自對(duì)硝基苯胺、苯胺、6-氯-2，4-二硝基苯胺中的至少一種；
[0019]優(yōu)選地，上述的芳香族伯胺的重氮鹽是指任何可以被重氮化試劑重氮化的芳伯胺化合物的重氮鹽，進(jìn)一步優(yōu)選自對(duì)硝基苯胺重氮鹽、苯胺重氮鹽、3-氨基-5-硝基苯并噻唑重氮鹽、6-氯-2，4-二硝基苯胺重氮鹽、6-溴-2，4，_二硝基苯胺重氮鹽、鄰氯對(duì)硝基苯胺重氮鹽、2-氰基-4-硝基苯胺重氮鹽、2，6-二氯-4-硝基苯胺重氮鹽中的至少一種，更進(jìn)一步優(yōu)選自對(duì)硝基苯胺重氮鹽、苯胺重氮鹽、6-氯-2，4-二硝基苯胺重氮鹽中的至少一種。
[0020]本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)主要在于:采用本發(fā)明方法可以快速簡(jiǎn)便地檢測(cè)染料合成偶合反應(yīng)的反應(yīng)程度，便于及時(shí)對(duì)偶合反應(yīng)的工藝進(jìn)行調(diào)整，可以及時(shí)對(duì)由于配料偏差或者反應(yīng)過(guò)程中重氮組分或偶合組分失衡導(dǎo)致的后果進(jìn)行補(bǔ)救。本發(fā)明的檢測(cè)方法不依賴于大型儀器設(shè)備，只需在現(xiàn)場(chǎng)檢測(cè)，操作簡(jiǎn)單，判斷直觀，不依賴專業(yè)檢測(cè)人員，檢測(cè)時(shí)間短，適用范圍廣，檢測(cè)準(zhǔn)確性較高。
[0021]本發(fā)明的其它特征和優(yōu)點(diǎn)將在隨后的【具體實(shí)施方式】部分予以詳細(xì)說(shuō)明。
【具體實(shí)施方式】
[0022]以下對(duì)本發(fā)明的【具體實(shí)施方式】進(jìn)行詳細(xì)說(shuō)明。應(yīng)當(dāng)理解的是，此處所描述的【具體實(shí)施方式】?jī)H用于說(shuō)明和解釋本發(fā)明，并不用于限制本發(fā)明。
[0023]實(shí)施例1
[0024]采集酸性紅249(CAS: 6416-66-6)偶合過(guò)程中的料液，加入體積的1 %質(zhì)量的氯化鈉，攪拌均勻后取一滴，滴于濾紙上，濾紙上產(chǎn)生淺色滲圈；取一滴配置好的對(duì)硝基苯胺重氮鹽溶液，滴于酸性紅249偶合料液產(chǎn)生的滲圈附近，檢測(cè)液與滲圈交匯后，觀察到滲圈交匯處顏色變深紅色，檢測(cè)判定為陽(yáng)性，即偶合組分過(guò)量;取一滴配置好的H酸溶液，滴于酸性紅249偶合料液產(chǎn)生的滲圈附近，檢測(cè)液與滲圈交匯后，呈現(xiàn)H酸溶液的原色，檢測(cè)判定為陰性，即重氮組分不過(guò)量。
[0025]實(shí)施例2
[0026]采集酸性紅249(CAS: 6416_66_6)偶合過(guò)程中的料液，加入料液體積15 %鹽酸，攪拌均勻后取一滴，滴于濾紙上，濾紙上產(chǎn)生淺紅色滲圈；取一滴配置好的對(duì)硝基苯胺重氮鹽溶液，滴于酸性紅249偶合料液產(chǎn)生的滲圈附近，檢測(cè)液與滲圈交匯后，觀察到交匯處顏色變深紅色，檢測(cè)判定為陽(yáng)性，即偶合組分過(guò)量;取一滴配制好的H酸溶液，滴于酸性紅249偶合料液產(chǎn)生的滲圈附近，檢測(cè)液與滲圈交匯后，滲圈交匯處沒(méi)有明顯的變色，檢測(cè)判定為陰性，即重氮組分不過(guò)量。
[0027]實(shí)施例3
[0028]采集酸性紅249(CAS: 6416-66-6)偶合過(guò)程中的料液，加入體積的1 %質(zhì)量的氯化鈉，攪拌均勻后取一滴，滴于濾紙上，濾紙上產(chǎn)生淺色滲圈；取一滴配置好的對(duì)硝基苯胺重氮鹽檢測(cè)液，滴于酸性紅249偶合料液產(chǎn)生的滲圈附近，檢測(cè)液與滲圈交匯后，觀察到滲圈交匯處沒(méi)有變色，檢測(cè)判定為陰性，即偶合組分不過(guò)量;取一滴配制好的H酸溶液，滴于酸性紅249偶合料液產(chǎn)生的滲圈附近，檢測(cè)液與偶合料液滲圈交匯后，觀察到交匯處變?yōu)樯罴t色，檢測(cè)判定為陽(yáng)性，即重氮組分過(guò)量。
[0029]實(shí)施例4
[0030]采集酸性紅249(CAS:6416-66-6)偶合過(guò)程中的料液，加入體積的10%質(zhì)量的氯化鈉，攪拌均勻后取一滴，滴于濾紙上，濾紙上產(chǎn)生淺色滲圈；取一滴配置好的2-氨基-4-氯二苯醚重氮鹽溶液，滴于酸性紅249偶合料液產(chǎn)生的滲圈附近，檢測(cè)液與滲圈交匯后，觀察到交匯處顏色變?yōu)樯罴t色，檢測(cè)判定為陽(yáng)性，即偶合組分過(guò)量;取一滴配制好的H酸溶液，滴于酸性紅249偶合料液產(chǎn)生的滲圈附近，檢測(cè)液與滲圈交匯后，沒(méi)有明顯變色，檢測(cè)判定為陰性，即重氮組分不過(guò)量。
[0031]實(shí)施例5
[0032 ]采集酸性紅249 (CAS: 6416-66-6)偶合過(guò)程中的料液，加入體積的1 %質(zhì)量的氯化鈉，攪拌均勻后取一滴，滴于濾紙上，濾紙上產(chǎn)生淺色滲圈，取一滴配置好的對(duì)硝基苯胺重氮鹽檢測(cè)液，滴于酸性紅249偶合料液產(chǎn)生的滲圈附近，檢測(cè)液與滲圈交匯后，觀察到交匯處沒(méi)有變色，檢測(cè)判定為陰性，即偶合組分不過(guò)量;取一滴配制好的N-對(duì)甲苯磺酰H酸溶液，滴于酸性紅249偶合料液產(chǎn)生的滲圈附近，檢測(cè)液與滲圈交匯后，觀察到交匯處變?yōu)樯罴t色，檢測(cè)判定為陽(yáng)性，即偶合料液中重氮組分過(guò)量。
[0033]實(shí)施例6
[0034]采集酸性紅249(CAS: 6416_66_6)偶合過(guò)程中的料液，加入體積的5 %質(zhì)量的鹽酸，攪拌均勻后取一滴，滴于濾紙上，濾紙上產(chǎn)生淺色滲圈，取一滴配置好的對(duì)硝基苯胺重氮鹽檢測(cè)液，滴于酸性紅249偶合料液產(chǎn)生的滲圈附近，檢測(cè)液與滲圈交匯后，觀察到交匯處沒(méi)有變色，檢測(cè)判定為陰性，即偶合組分不過(guò)量;取一滴配制好的N-對(duì)甲苯磺酰H酸溶液，滴于酸性紅249偶合料液產(chǎn)生的滲圈附近，檢測(cè)液與滲圈交匯后，觀察到交匯處變?yōu)樯罴t色，檢測(cè)判定為陽(yáng)性，即偶合料液中重氮組分過(guò)量。
[0035]對(duì)比例I
[0036]采集酸性紅249 (CAS: 6416-66-6)偶合過(guò)程中的料液，取一滴，滴于濾紙上，濾紙上產(chǎn)生較深的紅色滲圈；取一滴配置好的對(duì)硝基苯胺重氮鹽溶液，滴于酸性紅249偶合料液產(chǎn)生的滲圈附近，檢測(cè)液與滲圈交匯后，觀察到交匯處顏色稍有加深，但與原先滲圈顏色區(qū)別不明顯，檢測(cè)判定結(jié)果不準(zhǔn)確;取一滴配制好的H酸溶液，滴