一種測定碲化銅中銅含量的方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明屬于化學(xué)分析技術(shù)領(lǐng)域，設(shè)及一種測定蹄化銅中銅含量的方法。
【背景技術(shù)】
[0002] 蹄化銅是黑色的晶體粉末，常溫下在空氣中比較穩(wěn)定。蹄化銅不僅是重要的無機(jī) 材料，還是儲(chǔ)存蹄和銅資源的極好形式。在硫酸溶液中，用Cu置換Te生成蹄化銅，使蹄與 許多金屬離子分離并得到相當(dāng)高的富集。Cu置換Te,可W是+ 4價(jià)或+ 6價(jià)，都可生成 Cu2Te，即不受蹄的價(jià)態(tài)影響.在氧化劑存在下蹄化銅可與酸或堿發(fā)生化學(xué)反應(yīng)，運(yùn)也是 分離和回收Cu和Te的依據(jù)。總之，蹄與銅在較高溫度下互相化合而從溶液中回收蹄是很 有特色的。
[0003]對于蹄化銅中銅含量測定常使用艦量法進(jìn)行，艦量法反應(yīng)的酸度為抑=3.5~4; 酸度過大時(shí)，艦化物易被空氣氧化而析出艦，同時(shí)亦會(huì)增加艦化亞銅的溶解度，并且當(dāng)抑Μ 時(shí)，艦形成極不穩(wěn)定的次艦酸鹽，本身有氧化還原反應(yīng)，可分解為:20!Γ+?2^廣+Ι(Γ+也0、 3Ι(Γ^2廣+1〇3^，在滴定的酸性溶液中1〇3氣日廣在分解析出艦，使終點(diǎn)不穩(wěn)定。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0004]本發(fā)明的目的是針對現(xiàn)有技術(shù)存在的問題提供一種測定蹄化銅中銅含量的方法。 [000引一種測定蹄化銅中銅含量的方法，其特征在于，包括W下步驟： (1) 標(biāo)定硫代硫酸鋼標(biāo)準(zhǔn)溶液:測定硫代硫酸鋼滴定溶液的實(shí)際濃度Cmol/l; (2) 預(yù)處理蹄化銅待測試樣:稱取質(zhì)量m0=0.200 0~0.500Og的蹄化銅待測試樣置于 燒杯中，向燒杯中加入5~15mL硝酸，加熱使蹄化銅待測試樣完全溶解，再向燒杯中加入8~ 20mL硫酸（1+1 )，加熱至冒濃白煙，冷卻；向燒杯中加入10~15你址氨漠酸，緩慢加熱至冒濃 白煙，冷卻；向燒杯中加入3~5mL硫酸（1+1)和10~15mL氨漠酸，再次緩慢加熱至白煙冒盡， 冷卻； (3) 試樣中銅含量的測定：向預(yù)處理后的蹄化銅待測試樣中滴加鹽酸，煮沸使可溶性鹽 類完全溶解，冷卻至室溫;滴加濃度300g/L的乙酸錠溶液至試樣中紅色不再加深并過量3~ 5mL，然后滴加氣化氨錠飽和溶液至試樣中紅色消失并過量ImL混勻；加入2~3g艦化鐘，搖 動(dòng)溶解，立即用硫代硫酸鋼標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至淺黃色，加入濃度5g/L的淀粉溶液2mL，用硫代 硫酸鋼標(biāo)準(zhǔn)溶液繼續(xù)滴定至淺藍(lán)色，加入濃度lOOg/L的硫氯酸鐘溶液5mL，激烈搖動(dòng)至藍(lán)色 加深，硫代硫酸鋼標(biāo)準(zhǔn)溶液繼續(xù)滴定至藍(lán)色剛好消失為終點(diǎn)，記錄所消耗的硫代硫酸鋼溶 液的體積V3 隨同試樣做空白試驗(yàn)，記錄空白溶液消耗的硫代硫酸鋼溶液的體積VsmL; (4) 將上述步驟中的數(shù)值帶入下列公式計(jì)算蹄化銅試樣中銅的含量ωcu%:
式中，Μ為銅的摩爾質(zhì)量。
[0006]本發(fā)明具有W下有益效果： 本發(fā)明在樣品預(yù)處理階段采用氨漠酸作為揮散試劑對蹄化銅中Se、Sn、As等雜質(zhì)離子 形成易揮發(fā)的漠化物進(jìn)行加熱揮發(fā)，從而避免了砸氧化艦化鐘、神還原艦造成結(jié)果不準(zhǔn)確； 同時(shí)用濃硫酸冒煙蒸干試樣W保證不存在+4價(jià)蹄，確保蹄不參與反應(yīng)，保證了結(jié)果的可靠 性及準(zhǔn)確性。
【具體實(shí)施方式】
[0007] 實(shí)施例1 一種測定蹄化銅中銅含量的方法，包括W下步驟： (1) 標(biāo)定硫代硫酸鋼標(biāo)準(zhǔn)溶液:稱取質(zhì)量m=0.070g純銅Ξ份，置于500mL^角燒杯中，緩 慢加入lOmL硝酸，蓋上表皿，置于電熱板低溫出，加熱使其完全溶解，加入5mL硫酸（1+1)，繼 續(xù)加熱蒸至盡干，取下稍冷;用40mL水吹洗杯壁，加熱煮沸使鹽類完全溶解，取下冷至室溫； 加入ImL冰乙酸（1+3)，加入3mL氣化氨錠飽和溶液，搖勻；加入2g~3g艦化鐘，搖動(dòng)溶解，立 即用硫代硫酸鋼標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至淺黃色，加入濃度5g/L的淀粉溶液2mL，用硫代硫酸鋼標(biāo)準(zhǔn) 溶液繼續(xù)滴定至淺藍(lán)色，加入濃度lOOg/L的硫氯酸鐘溶液5mL，激烈搖動(dòng)至藍(lán)色加深，用硫 代硫酸鋼標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至藍(lán)色剛好消失為終點(diǎn)，記錄所消耗的硫代硫酸鋼溶液的體積Vi ιΛ;隨同標(biāo)定做空白試驗(yàn)，記錄所消耗的硫代硫酸鋼溶液的體積Vo; 將上述步驟中的數(shù)值帶入下列公式計(jì)算硫代硫酸鋼滴定溶液的濃度Cmol/l:
式中，Μ為銅的摩爾質(zhì)量； 進(jìn)行Ξ次平行試驗(yàn)，選取平均值為硫代硫酸鋼滴定溶液實(shí)際濃度，硫代硫酸鋼的用量W及測定值見表1;
(2) 預(yù)處理蹄化銅待測試樣:稱取質(zhì)量m〇=0.500Og的蹄化銅待測試樣置于燒杯中，向 燒杯中加入15mL硝酸，加熱使蹄化銅待測試樣完全溶解，再向燒杯中加入20mL硫酸（1 + 1)， 加熱至冒濃白煙，冷卻；向燒杯中加入15mL氨漠酸，緩慢加熱至冒濃白煙，冷卻；向燒杯中加 入5mL硫酸（1+1)和15mL氨漠酸，再次緩慢加熱至白煙冒盡，冷卻； (3) 試樣中銅含量的測定：向預(yù)處理后的蹄化銅待測試樣中滴加鹽酸，煮沸使可溶性鹽 類完全溶解，冷卻至室溫;滴加濃度300g/L的乙酸錠溶液至試樣中紅色不再加深并過量3~ 5mL，然后滴加氣化氨錠飽和溶液至試樣中紅色消失并過量ImL混勻；加入2~3g艦化鐘，搖 動(dòng)溶解，立即用硫代硫酸鋼標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至淺黃色，加入濃度5g/L的淀粉溶液2mL，用硫代 硫酸鋼標(biāo)準(zhǔn)溶液繼續(xù)滴定至淺藍(lán)色，加入濃度lOOg/L的硫氯酸鐘溶液5mL，激烈搖動(dòng)至藍(lán)色 加深，硫代硫酸鋼標(biāo)準(zhǔn)溶液繼續(xù)滴定至藍(lán)色剛好消失為終點(diǎn)，記錄所消耗的硫代硫酸鋼溶 液的體積V3 隨同試樣做空白試驗(yàn)，記錄空白溶液消耗的硫代硫酸鋼溶液的體積V2ιΛ; (4)將上述步驟中的數(shù)值帶入下列公式計(jì)算蹄化銅試樣中銅的含量ωCU%:
式中，Μ為銅的摩爾質(zhì)量； 進(jìn)行Ξ次平行試驗(yàn)，選取平均值為蹄化銅試樣中銅的含量，試劑用量W及式樣測定值 見表2;
[000引 實(shí)施例2 一種測定蹄化銅中銅含量的方法，包括W下步驟： (1)標(biāo)定硫代硫酸鋼標(biāo)準(zhǔn)溶液:稱取質(zhì)量m=0.070g純銅Ξ份，置于500mL^角燒杯中，緩 慢加入lOmL硝酸，蓋上表皿，置于電熱板低溫出，加熱使其完全溶解，加入5mL硫酸（1+1)，繼 續(xù)加熱蒸至盡干，取下稍冷;用40mL水吹洗杯壁，加熱煮沸使鹽類完全溶解，取下冷至室溫； 加入ImL冰乙酸（1+3)，加入3mL氣化氨錠飽和溶液，搖勻；加入2g~3g艦化鐘，搖動(dòng)溶解，立 即用硫代硫酸鋼標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至淺黃色，加入濃度5g/L的淀粉溶液2mL，用硫代硫酸鋼標(biāo)準(zhǔn) 溶液繼續(xù)滴定至淺藍(lán)色，加入濃度lOOg/L的硫氯酸鐘溶液5mL，激烈搖動(dòng)至藍(lán)色加深，用硫 代硫酸鋼標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至藍(lán)色剛好消失為終點(diǎn)，記錄所消耗的硫代硫酸鋼溶液的體積Vi ιΛ;隨同標(biāo)定做空白試驗(yàn)，記錄所消耗的硫代硫酸鋼溶液的體積Vo; 將上述步驟中的數(shù)值帶入下列公式計(jì)算硫代硫酸鋼滴定溶液的濃度Cmol/l:
式中，Μ為銅的摩爾質(zhì)量； 進(jìn)行Ξ次平行試驗(yàn)，選取平均值為硫代硫酸鋼滴定溶液實(shí)際濃度，硫代硫酸鋼的用量W及測定值見表3;
(2) 預(yù)處理蹄化銅待測試樣:稱取質(zhì)量m0=0.200Og的蹄化銅待測試樣置于燒杯中，向 燒杯中加入5mL硝酸，加熱使蹄化銅待測試樣完全溶解，再向燒杯中加入8mL硫酸（1 + 1 )，加 熱至冒濃白煙，冷卻；向燒杯中加入1OmL氨漠酸，緩慢加熱至冒濃白煙，冷卻；向燒杯中加入 3mL硫酸（1+1)和lOmL氨漠酸，再次緩慢加熱至白煙冒盡，冷卻； (3) 試樣中銅含量的測定：向預(yù)處理后的蹄化銅待測試樣中滴加鹽酸，煮沸使可溶性鹽 類完全溶解，冷卻至室溫;滴加濃度300g/L的乙酸錠溶液至試樣中紅色不再加深并過量3~ 5血，然后滴加氣化氨錠飽和溶液至試樣中紅色消失并過量ImL混勻；加入2~3g艦化鐘，搖 動(dòng)溶解，立即用硫代硫酸鋼標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至淺黃色，加入濃度5g/L的淀粉溶液2mL，用硫代 硫酸鋼標(biāo)準(zhǔn)溶液繼續(xù)滴定至淺藍(lán)色，加入濃度lOOg/L的硫氯酸鐘溶液5mL，激烈搖動(dòng)至藍(lán)色 加深，硫代硫酸鋼標(biāo)準(zhǔn)溶液繼續(xù)滴定至藍(lán)色剛好消失為終點(diǎn)，記錄所消耗