壓降設(shè)備的制造方法
【專利說明】壓降設(shè)備
[0001]本發(fā)明涉及一種壓降設(shè)備，尤其是能作為氣相色譜儀或者質(zhì)譜儀的部件以及減壓閥的部件使用的壓降設(shè)備。
[0002]為進行化學(xué)分析，使用了各種技術(shù)，比如質(zhì)譜分析法或者氣相色譜法，在這些技術(shù)中，樣品的成分根據(jù)不同的物理原理被分離。由此，在氣相色譜法中，所述樣品的成分基于分子穿過分離柱的擴散時間空間地被分離。在質(zhì)譜分析法中，一個個的分子被電離并且根據(jù)它們的質(zhì)荷比時間地被分離。在這兩種情況中，噴射系統(tǒng)均扮演著重要的角色，這是由于噴射系統(tǒng)中普遍存在的壓強很大程度上影響所述測量裝置的測量和設(shè)計。
[0003]所述樣品一般處于大氣壓或者正壓下。質(zhì)譜儀的操作需要低得多的壓強。很多質(zhì)譜儀在低于0.1Pa的壓強下操作，并且因此需要壓降級。后者一般由具有限定長度的并且具有恒定橫截面尺寸的毛細管實現(xiàn)，所述毛細管通過在其中的流阻降低所述壓強。由于這樣的毛細管的長度能長達若干米，因此在所述毛細管中，所述樣品的最終渡越時間可達幾分鐘?？商娲兀褂觅|(zhì)量流量調(diào)節(jié)器，借助該調(diào)節(jié)器，所述壓強能被設(shè)置和調(diào)節(jié)。使用這些設(shè)備的結(jié)果是，噴射系統(tǒng)的外圍的復(fù)雜性和死體積以及響應(yīng)時間均顯著地增加。在液體樣品的情況下，這些樣品額外地必須首先轉(zhuǎn)換為汽相。在這種情況下，尤其重要的是防止所述蒸汽在減壓路徑中再次冷凝。因此，具有大體積的上述噴射系統(tǒng)必須使用復(fù)雜的過程被加熱，為實現(xiàn)加熱目的，能使用例如曲折加熱元件。這些措施大大上增加了所述噴射系統(tǒng)的操作復(fù)雜性、能量消耗和體積，并且需要非常多的熱屏蔽。
[0004]為克服現(xiàn)有技術(shù)的缺點，發(fā)明人已經(jīng)將其自身置于開發(fā)小型化壓降設(shè)備的挑戰(zhàn)中，所述小型壓降設(shè)備適合在非常小的空間內(nèi)減小壓強，在所述小型壓降設(shè)備中可集成尤其是質(zhì)譜儀或者氣相色譜儀的蒸發(fā)器單元，所述小型壓降設(shè)備在它的制造中是有成本效益的，所述小型壓降設(shè)備能容易地被更換，并且所述小型壓降設(shè)備通過降低至所述樣品的蒸汽壓之下避免了在工作期間直接冷凝。
[0005]這個目的通過提供壓降設(shè)備得以實現(xiàn)，所述壓降設(shè)備包含平面基板和蓋板，以及氣體入口開口和氣體排放口，所述氣體入口開口和所述氣體排放口通過毛細槽連接，其中所述毛細槽由所述基板中的蝕槽或者壓槽實施并且由所述蓋板覆蓋。
[0006]通過將所述蓋板放置在所述基板上，所述毛細槽被封閉以形成毛細通道。
[0007]在一般的實施例中，本發(fā)明提出將毛細槽作為壓降設(shè)備，使用毛細槽而不是毛細管將用于所述氣體入口的開口連接至用于所述氣體排放口的開口，其中所述毛細槽被蝕刻在基板中并且被蓋板覆蓋。
[0008]為了生產(chǎn)這樣的壓降設(shè)備，本領(lǐng)域技術(shù)人員首先從所述基板開始。所述基板優(yōu)選地由各向異性地可蝕刻的材料制成。硅，以及其它半導(dǎo)體材料尤其適合于此。這樣的材料對于微系統(tǒng)技術(shù)領(lǐng)域的技術(shù)人員來說是已知的。所述基板的尺寸能按照需要進行選擇。首要地這些尺寸符合裝置的環(huán)境，所述壓降設(shè)備將被連接至所述裝置。
[0009]根據(jù)本發(fā)明，所需要的僅是平面表面，在所述平面表面中所述毛細槽能被引入。所述毛細槽的引入優(yōu)選地通過蝕刻發(fā)生。然而，將所述槽壓制在熱塑材料中也是可行的。
[0010]當(dāng)確定所述毛細槽的幾何形狀時，所屬領(lǐng)域的技術(shù)人員也可以自由裁量。能將所述槽實施為螺旋形、曲折形狀、正弦曲線的形式或者其它幾何形狀的形式。唯一的前提條件是所述槽連接用于所述氣體入口的開口與用于所述氣體排放口的開口。在此，這些開口能單獨地或者一起被實施在所述基板中，或者能使這些開口中的一個或者兩個都位于所述蓋板上。
[0011]以下的關(guān)系適用于所述毛細槽的長度和橫截面尺寸:所述壓降隨著所述槽的長度增大而增大，并且隨著所述槽的橫截面增大而減小，所述壓降和所述槽的長度的關(guān)系以及所述壓降和所述槽的橫截面的關(guān)系都是非線性的。用于特定的系統(tǒng)的精確要求的長度和精確要求的橫截面尺寸還取決于想要在所述壓降設(shè)備中處理的氣體的量和類型。
[0012]下面的值能作為粗略指標應(yīng)用:已經(jīng)證明，相應(yīng)級的大約5mm至大約50mm的長度，結(jié)合大約10 μ m至大約200 μ m的橫截面尺寸對于在小于0.1Pa壓強下操作的質(zhì)譜儀是有價值的。
[0013]已經(jīng)證明，對于輸入級來說，在大約20 μπι至大約60 μπι的橫截面尺寸的情況下，從大約5毫米至大約20毫米的長度，以及在100 μ m至200 μ m橫截面尺寸的情況下，從3_至1mm的長度對于在小于1Pa的壓強下操作的氣相色譜儀是有價值的。
[0014]所述毛細槽能具有恒定的橫截面或者逐漸增大的橫截面。然而，所述毛細槽優(yōu)選地具有恒定的橫截面或者從進口至出口階梯式變寬的橫截面。
[0015]所述毛細槽的所述橫截面的形式是任意的，但是為了通過蝕刻簡單生產(chǎn)的目的，一般是半圓形或者矩形。
[0016]為了覆蓋蝕刻或者壓制在所述基板中的毛細槽的目的，使用了蓋板。通過例子，適合的蓋板由玻璃制成，尤其是硼硅玻璃。所屬領(lǐng)域的技術(shù)人員也能在寬泛的范圍內(nèi)選擇或者修改所述蓋板的尺寸，并且因此使這些尺寸與將被連接的測量裝置的情形相匹配。
[0017]所屬領(lǐng)域的技術(shù)人員還能自由地選擇所述基板和蓋板的厚度。在實踐中，，介于200 μ m和500 μ m之間的厚度已經(jīng)證明了它們的價值。
[0018]用于生產(chǎn)所述基板的蝕刻方法對于微系統(tǒng)技術(shù)領(lǐng)域的技術(shù)人員來說是已知的。按照常規(guī)，采取下面的過程:所述基板，即，例如，由硅制成的主體，被拋光至平坦，隨后由光刻法所實施的掩膜限定的半圓形形式的，V結(jié)構(gòu)形式的或者具有矩形橫截面的槽通過濕法化學(xué)蝕刻方法蝕刻，該蝕刻方法一般是各向同性的，優(yōu)選地是通過各向異性的等離子輔助干式蝕刻方法進行蝕刻以保持較高的結(jié)構(gòu)精度。
[0019]所述蓋板應(yīng)用在所述基板上。在微系統(tǒng)技術(shù)中已知的陽極鍵合的方法尤其適合于這個目的。為了這個目的，玻璃基板和硅基板壓制在彼此之上并且在玻璃側(cè)具有負極的情況下，在200°C和400°C之間的溫度下并且施加若干100V的DC電壓，將二者化學(xué)地連接，這是由玻璃中的鈉離子遠離界面迀移至所述硅并且剩余的氧與硅化學(xué)鍵合導(dǎo)致的。
[0020]為了擴大所述壓降設(shè)備的應(yīng)用領(lǐng)域，本發(fā)明提出通過調(diào)節(jié)溫度實施該壓降設(shè)備。由于在恒定體積和氣體的粘性的情況下系統(tǒng)中的壓強隨溫度按比例地增大，以及因此流阻隨著氣體溫度的平方根增加，所以在出口處可獲得的氣體的量，并且因此所述出口的壓強與隨溫度按比例地下降相比下降得更多。根據(jù)本發(fā)明的特別優(yōu)選實施例，因此規(guī)定了提供加熱元件，優(yōu)選地在所述基板的一側(cè)上提供所述加熱元件，鑒于半導(dǎo)體的高熱導(dǎo)率，可選擇地也在所述蓋板的一側(cè)上提供所述加熱元件。薄膜或者板適合作為加熱元件，它們被電力地加熱或者被加熱流體加熱并且通過熱傳導(dǎo)傳輸所述熱量。然而，輻射源，比如例如紅外燈，也是適合的。加熱面優(yōu)選地是可調(diào)節(jié)的，以便能夠設(shè)定特定的溫度或者特定的溫度范圍。
[0021]根據(jù)本發(fā)明的壓降設(shè)備具有氣體入口和氣體排放口。所屬領(lǐng)域的技術(shù)人員能在大的范圍之內(nèi)匹配所述氣體入口開口和所述氣體排放口開口，以滿足將被連接的裝置的要求。通過例子，能使用如根據(jù)現(xiàn)有技術(shù)在氣相色譜儀或者質(zhì)譜儀中使用以連接在氣相色譜儀或者質(zhì)譜儀中使用的毛細管的連接器。所述入口開口和所述氣體排放口開口能被應(yīng)用到所述基板的一側(cè)或者所述蓋板的一側(cè)。然而，優(yōu)選的是，將兩個開口都應(yīng)用在所述基板的一側(cè)上或者所述蓋板的一側(cè)上。然而，例如，所述氣體入口開口也能在所述基板的一側(cè)上形成，而所述氣體排放口開口在所述蓋板的一側(cè)上，反之亦然。
[0022]根據(jù)本發(fā)明的優(yōu)選實施例，所述氣體排放口開口⑷以腔的形式實施。所述腔能用來保持質(zhì)譜儀的連接部或者連接器元件要不然保持氣相色譜儀的分離柱的入口。此處，根據(jù)本發(fā)明的壓降設(shè)備的優(yōu)勢在于因為是通過蝕刻方法生產(chǎn)，所以所述幾何形狀非常容易地能被調(diào)整。
[0023]根據(jù)本發(fā)明進一步優(yōu)選的實施例，所述毛細槽在所述腔的前面變寬，以確保更加可靠的