ug/ml，表明乙酸乙酯無轉(zhuǎn)化，檢測結(jié)果準(zhǔn)確。 [0047]當(dāng)樣品盤平衡時間為50min時，7.471min的峰為乙酸乙酯，待測溶液中乙酸乙酯的 含量為150.0 ug/ml，表明乙酸乙酯無轉(zhuǎn)化，檢測結(jié)果準(zhǔn)確。
[0048] 實施例4
[0049] 1)儀器與條件
[0050] 氣相色譜儀:安捷倫7890A
[00511色譜條件為：以酸改性的聚乙二醇為固定液，規(guī)格為30m X 0.53mm X 1. Ομπι;起始溫 度為40°C，維持8分鐘，以每分鐘20°C的速率升溫至200°C，維持6分鐘，進(jìn)樣口溫度為190°C， 檢測器溫度為240°C ;載氣為氦氣;流速為2.Oml/min;進(jìn)樣量為lml;頂空條件為:樣品盤溫 度為80°C ;定量環(huán)溫度為100°C ;管線溫度為110°C ;樣品盤平衡時間為20min。
[0052] 2)實驗步驟
[0053]精密稱取乙酸及乙酸乙酯適量，用1 %硫酸甲醇制成含乙酸150μg/ml和乙酸乙酯 150μg/ml溶液，精密移取3. Oml置于20ml頂空瓶中，密封，作為待測溶液。分別精密稱取乙酸 和乙酸乙酯適量，用甲醇制成分別含乙酸和乙酸乙酯150μg/ml溶液，分別精密移取3.Oml置 于20ml頂空瓶中，密封，作為對照溶液。
[0054] 檢測結(jié)果表明，5.864min為乙酸甲酯，7.509min為乙酸乙酯;待測溶液中乙酸的含 量為150.1ug/ml，乙酸乙酯的含量為149.4ug/ml，檢測結(jié)果準(zhǔn)確。
[0055] 實施例5
[0056] 1)儀器與條件
[0057] 氣相色譜儀:安捷倫7890A
[0058]色譜條件為：以酸改性的聚乙二醇為固定液，規(guī)格為30m X 0.53mm X 1. Ομπι;起始溫 度為40°C，維持8分鐘，以每分鐘20°C的速率升溫至200°C，維持5分鐘，進(jìn)樣口溫度為190°C， 檢測器溫度為240°C ;載氣為氦氣;流速為1.0ml/min;進(jìn)樣量為1.0ml;頂空條件為:樣品盤 溫度為80°C ;定量環(huán)溫度為100°C ;管線溫度為110°C ;樣品平衡時間為20min;
[0059] 2)實驗步驟
[0000] 精密稱取孟魯司特鈉樣品90mg，置于20ml頂空瓶中，加入3 .Og無水硫酸鈉，加入 3.Omll%的硫酸甲醇溶液密封，作為供試品溶液。精密移取乙酸及乙酸乙酯適量，加入3.Og 無水硫酸鈉，用1%硫酸甲醇制成含乙酸15(^/1111乙酸乙酯15(^/1111溶液，精密移取3.〇1111 對照溶液置于20ml頂空瓶中，密封，作為對照溶液。依法進(jìn)樣分析，計算供試品中乙酸和乙 酸乙酯的含量。
[0061 ]取對照溶液，作為系統(tǒng)適用性溶液，按上述色譜條件進(jìn)行氣相色譜分析，連續(xù)進(jìn)樣 計算乙酸甲酯及乙酸乙酯峰面積的RSD。利用該方法，乙酸甲酯及乙酸乙酯峰面積的RSD均 小于2.0%，它們的理論板數(shù)按均大于10000。按照外標(biāo)法測定，測定供試品中乙酸及乙酸乙 酯的含量分別為〇. 082 %和0.095 %。經(jīng)過方法學(xué)驗證，該方法下乙酸及乙酸乙酯在各自的 LOQ至200%限度濃度下線性關(guān)系良好;它們的加樣回收率分別為99.5%和101.6%，乙酸及 乙酸乙酯定量限分別為2.5ppm和8.5ppm。結(jié)果表明該方法的專屬性好，線性良好，準(zhǔn)確性高 及靈敏度好，適合于孟魯司特鈉樣品中乙酸及乙酸乙酯的同時檢測。
[0062] 實施例6 [0063] 1)儀器與條件
[0064] 氣相色譜儀:安捷倫7890A [0065]色譜條件為：
[0066] 以酸改性的聚乙二醇為固定液，規(guī)格為30m X 0 · 53mm X 1 · Ομπι;起始溫度為40°C，維 持8分鐘，以每分鐘20 °C的速率升溫至200°C，維持6分鐘，進(jìn)樣口溫度為190°C，檢測器溫度 為240°C ;載氣為氦氣;流速為2. Oml/min;進(jìn)樣量為lml;頂空條件為:樣品盤溫度為80°C ;定 量環(huán)溫度為l〇〇°C ;管線溫度為110°C ;樣品盤平衡時間為20min。
[0067] 2)實驗步驟
[0068] 在20mL的頂空瓶中加入孟魯司特鈉樣品90mg，加入3.0ml 1 %的硫酸甲醇溶液，加 入3.Og無水硫酸鈉，密封，作為供試品溶液。精密稱取乙酸及乙酸乙酯適量，用1%硫酸甲醇 制成含乙酸15(^8/1111和乙酸乙酯15(^8/1111溶液，精密移取3.〇1111置于2〇1111頂空瓶中，加入 3.0g無水硫酸鈉，密封，作為對照溶液。
[0069] 檢測結(jié)果（如圖1)表明，5.516min為丙酮，5.784min為乙酸甲酯，7.539min為乙酸 乙酯;孟魯司特鈉樣品中乙酸的含量為1.5ug/ml，乙酸乙酯的含量為3.2ug/ml。
[0070] 實施例7
[0071] 1)儀器與條件
[0072] 氣相色譜儀:安捷倫7890A [0073]色譜條件為：
[0074] 以酸改性的聚乙二醇為固定液，規(guī)格為30m X 0.53mm X 1. Ομπι;起始溫度為40°C，維 持8分鐘，以每分鐘20 °C的速率升溫至200°C，維持6分鐘，進(jìn)樣口溫度為190°C，檢測器溫度 為240°C ;載氣為氦氣;流速為2. Oml/min;進(jìn)樣量為lml;頂空條件為:樣品盤溫度為80°C ;定 量環(huán)溫度為l〇〇°C ;管線溫度為110°C ;樣品盤平衡時間為20min。
[0075] 2)實驗步驟
[0076] 在20mL的頂空瓶中加入克拉維酸鉀樣品100mg，加入3.0ml 1 %的硫酸甲醇溶液， 加入3.0g無水硫酸鈉，密封，作為供試品溶液。精密稱取乙酸及乙酸乙酯適量，用1%硫酸甲 醇制成含乙酸15(^8/1111和乙酸乙酯15(^8/1111溶液，精密移取3.〇1111置于2〇1111頂空瓶中，加入 3.0g無水硫酸鈉，密封，作為對照溶液。
[0077] 檢測結(jié)果表明，5.784min為乙酸甲酯，5.468min為丙酮，7.539min為乙酸乙酯；克 拉維酸鉀樣品中乙酸的含量為1.9ug/ml，乙酸乙酯的含量為3.7ug/ml。乙酸甲酯與丙酮的 分離度為2.76。
【主權(quán)項】
1. 一種同時測定溶劑殘留中的乙酸和乙酸乙酯的方法，其特征在于，具體技術(shù)方案為： 采用頂空法，將樣品置于頂空瓶中，加入無水硫酸鈉，硫酸甲醇作為溶劑，色譜條件為：以酸 改性的聚乙二醇為固定液，規(guī)格為30mX 0.53mm X 1. Ομπι;起始溫度為35°C~45°C，維持7~9 分鐘，以每分鐘18~20°C的速率升溫至190~200°C，維持5~6分鐘，進(jìn)樣口溫度為180°C~ 200°C，檢測器溫度為230°C~250°C ;載氣為氦氣;流速為1.0ml/min~3. Oml/min;進(jìn)樣量為 1~1.5ml;頂空條件為:樣品盤溫度為60~90°C;定量環(huán)溫度為95~110°C;管線溫度為105 ~115°C;樣品平衡時間至少為20min;用外標(biāo)法計算乙酸和乙酸乙酯的含量。2. 如權(quán)利要求1所述的同時測定溶劑殘留中的乙酸和乙酸乙酯的方法，其特征在于，所 述的樣品為10-100份。3. 如權(quán)利要求1所述的同時測定溶劑殘留中的乙酸和乙酸乙酯的方法，其特征在于，所 述的無水硫酸鈉的量為1.0~3.0份。4. 如權(quán)利要求1所述的同時測定溶劑殘留中的乙酸和乙酸乙酯的方法，其特征在于，所 述的硫酸甲醇的體積分?jǐn)?shù)為1~3 % (v/v)。5. 如權(quán)利要求1所述的同時測定溶劑殘留中的乙酸和乙酸乙酯的方法，其特征在于，所 述的硫酸甲醇的用量為1~3份。6. 如權(quán)利要求1-5任一權(quán)利要求所述的同時測定溶劑殘留中的乙酸和乙酸乙酯的方法 在藥品中乙酸和乙酸乙酯同時測定中的用途。7. 如權(quán)利要求6所述的同時測定溶劑殘留中的乙酸和乙酸乙酯的方法在藥品中乙酸和 乙酸乙酯同時測定中的用途，其特征在于，所述的藥品為孟魯司特鈉、表柔比星、地西他濱、 伊伐布雷定、氟康唑、米力農(nóng)或克拉維酸鉀。8. -種同時測定孟魯司特鈉樣品溶殘中的乙酸和乙酸乙酯的方法，其特征在于，具體 技術(shù)方案為:精密稱取孟魯司特鈉樣品80~lOOmg，置于20ml頂空瓶中，加入2~3g無水硫酸 鈉，2~3mll%的硫酸甲醇溶液，密封，作為供試品溶液。精密移取乙酸及乙酸乙酯適量，用 1 %硫酸甲醇制成含乙酸150μg/ml乙酸乙酯150μg/ml溶液，精密移取3.0ml對照溶液置于 20ml頂空瓶中，加入2~3g無水硫酸鈉，密封，作為對照溶液，色譜條件采用權(quán)利要求1中的 色譜條件;依法進(jìn)樣分析，用外標(biāo)法計算供試品中乙酸和乙酸乙酯的含量。9. 如權(quán)利要求8所述的一種同時測定孟魯司特鈉樣品溶殘中的乙酸和乙酸乙酯的方 法，其特征在于，所述的樣品盤溫度為80°C。10. 如權(quán)利要求8所述的一種同時測定孟魯司特鈉樣品溶殘中的乙酸和乙酸乙酯的方 法，其特征在于，所述的升溫速率為每分鐘20°C。
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種同時測定溶殘?zhí)貏e是孟魯司特鈉溶殘中的乙酸和乙酸乙酯的方法，該方法以硫酸甲醇溶液為催化劑，無水硫酸鈉作為保護(hù)劑，進(jìn)行甲酯化反應(yīng)，并采用頂空方式，抽取頂空瓶中的氣體進(jìn)樣分析。通過優(yōu)化衍生化溫度、硫酸甲醇溶液的濃度和用量，保護(hù)劑的用量，確定了最佳的反應(yīng)體系。本發(fā)明方法的準(zhǔn)確度高，專屬性良好，能使孟魯司特鈉樣品中其它干擾成分與乙酸及乙酸乙酯能獲得良好的分離，特別是沸點相近的丙酮與乙酸甲酯能完全分離，乙酸甲酯和乙酸乙酯色譜峰峰型尖銳，靈敏度高，重現(xiàn)性好，準(zhǔn)確可靠。本發(fā)明方法適用范圍廣泛，同樣適用于其它樣品中的乙酸與乙酸乙酯的檢測，特別是在它們共同存在時。
【IPC分類】G01N30/02
【公開號】CN105699533
【申請?zhí)枴緾N201610113454
【發(fā)明人】張貴民, 劉軍, 劉杰
【申請人】山東新時代藥業(yè)有限公司
【公開日】2016年6月22日
【申請日】2016年3月1日