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      使用高鐵酸鹽氧化進行碳分析的制作方法_3

      文檔序號:9925188閱讀:來源:國知局
      ate (V) and/or (Vir (用于產(chǎn)生高鐵酸鹽(V)和/或(VI)的方法),該專利描述了高鐵酸鹽在電化學 電池中的生成,所述專利所公開和教導的全部內(nèi)容W引用方式并入本文。
      [0062] 在中性或酸性pH值下,高鐵酸根陰離子不穩(wěn)定,從而分解成鐵(III): 巧 e〇4]2- + 3e- + 8H+ 卓 Fe]+ + 4 出0。 其中鐵具有氧化狀態(tài)+ 5和+4的中間物質(zhì)被還原(參見例如,Egon Wiberg; Nils Wiberg; Arnold Frederick Holleman (2001) , Inorganic chemistry, Academic Press, PP. 1457-1458(Egon Wiberg、Nils Wiberg、Arnold Frederick Holleman,2001 年,《無機化學》,學術(shù)出版社,第1457-1458頁))。運些陰離子比Fe(VI)更活潑(參見例如, Gary M. Brittenham (1994), Raymond J. Bergeron, ed., The Development of Iron Chelators for Clinical Use, CRC Press, pp. 37-38(Gary M. Brittenham,1994年, Raymond J. Be巧eron編輯,《鐵馨合劑臨床使用的開發(fā)》,CRC出版社,第37-38頁))。在堿性 條件下,高鐵酸鹽更為穩(wěn)定,在約化至約50h內(nèi)一直保持處于抑> 9。同上。
      [0063] 高鐵酸鹽的水溶液在稀釋時為粉色,并且在更高濃度下為深紅色或紫色。高鐵酸 根離子是比高儘酸鹽更強的氧化劑(參見例如,Kenneth Malcolm Mackay; RosemaiT Ann Mackay; W. Henderson (2002), Introduction to modern inorganic chemistry (6th ed.), CRC Press , pp. 334-335(Kenneth Malcolm Mackay;Rosemary Ann Mackay;W. 化nderson,2002年,《現(xiàn)代無機化學導論第6版》,CRC出版社,第334-335頁)),并且將會將銘 (III)氧化成重銘酸鹽(參見例如,Amit Arora (2005), Text Book Of Inorganic Qiemishy, DiscoveiT Publishing House, pp. 691-692(Amit Arora,2005年,《無機化 學教程》,探索出版社,第691-692頁)),而且將氨氧化成分子氮(參見例如,Karlis Svanks (June 1976)/'Oxidation of Ammonia in Water by Ferrates(VI) and (IV)''(PDF), Water Resources Center, Ohio State University, p. 3, retrieved 2013-09-30 (Karlis Svanks,1976年6月/'使用高鐵酸鹽(VI)和(IV)在水中氧化氨"(PDF),美國俄亥俄 州立大學水資源中屯、,第3頁,檢索于2013-09-30))。
      [0064] 已知的是,在酸性pH值(低于約6)下,高鐵酸鹽主要氧化水。當pH升高時,發(fā)生轉(zhuǎn) 換,開始進行有機物的高鐵酸鹽氧化(pH-般介于約6和約9之間)。當抑高于約9時,高鐵酸 鹽優(yōu)先氧化有機物,而不是水。
      [0065] 在液體樣品中使用高鐵酸鹽氧化進行的碳分析可在流動和靜態(tài)兩種樣品條件下 進行。
      [0066] 現(xiàn)將具體參考附圖中示出的示例性實施例。在附圖中,類似結(jié)構(gòu)將會使用相同參 考符號標識。應當理解,附圖僅僅是為了描述具體的實施例,而非旨在進行限制?,F(xiàn)在參見 圖1,示出了用于測定樣品總有機碳(TOC)或總碳(TC)的裝置10的一個實施例的示意圖,該 TOC或TC是通過與樣品混合的高鐵酸鹽氧化劑、由樣品釋放的所測二氧化碳的函數(shù)。將樣品 和高鐵酸鹽氧化劑12引入具有排氣閥15的封閉反應池14中,并使其混合。根據(jù)混合物的pH, 可向池14中加入堿,但是在任何情況下,都應將pH調(diào)節(jié)在堿性范圍內(nèi)。在所選時間后,使用 來自源16并被引導通過閥18的超純氮或其他不含C〇2的氣體,從具有排氣閥23的封閉槽22 驅(qū)動所選量的酸20(諸如HCl、憐酸或其他無機酸)通過閥24進入池14中,W酸化其中的混合 物12。氮或其他不含C〇2的沖洗氣體通過閥26被引入反應池14中,W驅(qū)動在氧化過程中形成 并由反應池14中混合物12釋放出的二氧化碳通過開始閉合但現(xiàn)在打開的閥28,進入具有源 32和檢測器34(使用在~2350cnfi處的C〇2的不對稱伸縮的波長似及排氣口 35的流通紅外線 吸收池30中。將檢測器34設(shè)置成與電子器件36電連通,W用于測定流過吸收池30的二氧化 碳的量,根據(jù)該二氧化碳的量測定樣品的TC。如果要測定T0C,那么向反應池中加入氧化劑 前,應當先向反應池14中加入酸20,從而將會根據(jù)通過酸與樣品中的無機碳的反應而產(chǎn)生 的經(jīng)測量的二氧化碳測定總無機碳(TIC)。隨后,計算TC和TIC的差值,即為T0C。如果僅需要 樣品中的T0C,那么可在該工藝的初始步驟中生成無機碳后,由吹掃系統(tǒng)(反應池14和吸收 池30)通過從源16通過閥26和38引入氮或其他不含C〇2的氣體將無機碳驅(qū)出。還可通過從源 16引入氮或其他不含C〇2的氣體通過閥38來吹掃紅外線吸收池30, W便進行初始和后續(xù)測 量。
      [0067] 如上所述,通過如美國專利No. 6,623,974 Bl中所示和所述的已知方法(未示于 圖1),臭氧和/或紫外線福射可W用于通過將運些氧化劑引入池14中而增強高鐵酸鹽氧化, 所述專利所公開和教導的所有內(nèi)容W引用方式并入本文。
      [0068] 圖2A和圖2B是從圖1的裝置釋放的二氧化碳的吸光度的曲線圖,運種釋放通過與 含有所選量薦糖的樣品混合的高鐵酸鹽氧化劑所得。將KOH溶于具有約IOmM的KsFe化的去離 子(DI)水,形成高鐵酸鹽溶液原液,該原液具有介于約9和約9.5之間的pH值。應當提到的 是,所得曲線代表定性結(jié)果。曲線a表示僅由高鐵酸鹽氧化劑化2Fe〇4)放出的C〇2;曲線b代表 高鐵酸鹽氧化劑加空白樣品(高純度蒸饋水;不存在碳);曲線C代表高鐵酸鹽氧化劑、空白 樣品和37mg/升TOC的薦糖;曲線d代表高鐵酸鹽氧化劑、空白樣品和225mg/升TOC的薦糖(注 意,由于加入更大量的薦糖而提高了樣品溶液的pH,0)2的吸收率降低,由此增加了由所生 成C〇2和溶液中剩余物質(zhì)形成的碳酸鹽和碳酸氨鹽的量);曲線e代表高鐵酸鹽氧化劑、空白 樣品、225mg/升TOC的薦糖和酸(酸添加后1分鐘);而曲線f代表高鐵酸鹽氧化劑、空白樣品、 225mg/升TOC的薦糖和酸(酸添加后3分鐘)。
      [0069] 可使用IR檢測器完成C〇2的檢測。圖1中的流通IR吸收池30可按W下方法進行校 準: 1.首先,使用CO巧體標準品校準C〇2吸收,其中來自檢測器34的電子輸出與正在測量 的C〇2的已知標度關(guān)系相匹配。在校準和樣品測量的整個過程中,載氣流量保持為恒定值。 2. 使用去離子水作為空白樣品,并使用氧化劑和酸來操作系統(tǒng)10,得到來自運些材料 中存在的碳物質(zhì)的最小C〇2濃度(Cb)。保存Cb的值。 3. 將已知TOC標準品(S mg/L)引入反應池中,生成C〇2的濃度Cs。 4. 在樣品分析期間,在吸收池中生成經(jīng)測量的C〇2濃度C,從而可通過W下方程式計算 TOC : TOC = S * (C -CbV(Cs-Cb)O
      [0070] W上描述是出于說明和描述目的,并非旨在窮舉或限制。按照W上教導內(nèi)容,可W 進行許多的修改和變型。
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