一種稀土精礦中氧化鈣的測定方法
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種稀土精礦中氧化鈣的測定方法，屬于冶金分析方法技術(shù)領(lǐng)域。目的是提供一種分析時間短，測定準確的稀土精礦中氧化鈣的測定方法，所述方法包括以下步驟：步驟一：試樣溶解；步驟二：EDTA標準溶液滴定；步驟三：氧化鈣含量計算。本方法能夠在生產(chǎn)中推廣應用。使用設備簡單，分析流程短，具有準確、快速的特點，適于稀土精礦中氧化鈣的快速分析。
【專利說明】
[0001] 一種稀土精礦中氧化鈣的測定方法
技術(shù)領(lǐng)域
[0002] 本發(fā)明具體涉及一種稀土精礦中氧化鈣的測定方法，屬于冶金分析方法技術(shù)領(lǐng) 域。
[0003]
【背景技術(shù)】
[0004] 稀土有工業(yè)"黃金"之稱由于其具有優(yōu)良的光電磁等物理特性能與其他材料組 成性能各異、品種繁多的新型材料，其最顯著的功能就是大幅度提高其他產(chǎn)品的質(zhì)量和性 能。比如大幅度提高用于制造坦克、飛機、導彈的鋼材、鋁合金、鎂合金、鈦合金的戰(zhàn)術(shù)性能。 而且稀土同樣是電子、激光、核工業(yè)、超導等諸多高科技的潤滑劑。稀土科技一旦用于軍事， 必然帶來軍事科技的躍升，稀土在冶金工業(yè)，石油化工，玻璃陶瓷等方面同樣具有廣泛應 用。
[0005] 測定稀土精礦中氧化鈣的方法有x射線熒光光譜法。x射線熒光光譜法因基體的 干擾較嚴重，一般的基體校正方法校正效果差或程序繁瑣.同時上述方法需要操作者有較 高的操作經(jīng)驗，同時需要配備大型設備，測定成本高。
[0006]

【發(fā)明內(nèi)容】

[0007] 因此，本發(fā)明的目的是提供一種分析時間短，測定準確的稀土精礦中氧化鈣的測 定方法，其特征在于，所述方法包括以下步驟： 步驟一:試樣溶解 將試樣放入聚四氟乙烯燒杯中，加入鹽酸、氫氟酸，在電熱板上溶解試樣，加入硝酸、硫 酸，繼續(xù)加熱1分鐘至2分鐘，將燒杯從電熱板上取下冷卻后，沿燒杯壁加入鹽酸，加熱溶解 鹽類物質(zhì)； 步驟二:EDTA標準溶液滴定 將燒杯內(nèi)的溶液定容后，首先加入三乙醇胺，然后依次加入水、鹽酸羥胺、氫氧化鉀溶 液，滴入硫酸鎂、鈣黃綠素，用H)TA標準溶液滴定至熒光綠消失； 步驟三:氧化媽含量計算。
[0008] 進一步的，所述步驟一具體為:稱取0.2500 g試樣放入聚四氟乙烯燒杯中，加入10 mL鹽酸（65%)，加入10mL氫氟酸（40%)，在電熱板上以100°C溶解試樣，加入5mL硝酸 (67%)，加入20mL硫酸(5%)，繼續(xù)加熱1分鐘至2分鐘，將燒杯從電熱板上取下冷卻后，沿燒 杯壁加入5m L鹽酸(65%)，加熱溶解鹽類物質(zhì)。
[0009] 進一步的，所述步驟二中具體為:將燒杯內(nèi)的溶液轉(zhuǎn)移到250m L容量瓶中，稀釋 至刻度，從250m L容量瓶中，分取50m L溶液于250m L燒杯中，首先加入50m L三乙醇胺 (12%)，然后依次加入50m L水，加入鹽酸輕胺，加入30m L氫氧化鉀溶液(20%)，滴入硫酸 鎂(0.5%)、鈣黃綠素，用EDTA標準溶液滴定至熒光綠消失。
[0010]進一步的，所述方法中步驟三按下式計算氧化鈣含量W(CaO): W(CaO)%=C(V-Vo)M(CaO)100/m KX100 式中:M(CaO):氧化鈣的摩爾質(zhì)量單位:g/ mol; m試樣質(zhì)量單位：g; K試樣分液比 C EDTA標準溶液濃度單位:mol/L; V試樣消耗H)TA標準溶液的體積（即步驟二的EDTA消耗值）單位:mL; Vo空白溶液消耗H)TA標準溶液的體積（即空白值）單位:m L。
[0011] 本發(fā)明的有益效果在于:本發(fā)明的一種稀土精礦中氧化鈣的測定方法，建立了稀 土精礦中氧化鈣含量進行定量分析的測定方法，本方法在試樣溶解后，直接進行氧化鈣測 定。大大縮短了分析時間，減少了損失，提高了準確度。提高檢測效率，降低了試劑消耗及人 工成本，方法易于掌握且結(jié)果準確度高，能夠在生產(chǎn)中推廣應用。使用設備簡單，分析流程 短，具有準確、快速的特點，適于稀土精礦中氧化鈣的快速分析。
[0012]
【附圖說明】
[0013] 圖1為本發(fā)明一種稀土精礦中氧化鈣的測定方法的流程圖。
[0014]
【具體實施方式】
[0015] 下面結(jié)合附圖對本發(fā)明的【具體實施方式】進行說明： 本【具體實施方式】的方法步驟如圖1所示，選擇三種試樣，分別為稀土尾礦，標號為KY01， 稀土原礦，標號為KY03，稀土精礦標號為KY05，每種試樣分別按下述的方法做4組對比實驗， 具體方法為： 稱取0.2500 g試樣放入聚四氟乙烯燒杯中，加入10mL鹽酸(65%)，加入10mL氫氟酸 (40%)，在電熱板上以100°C溶解試樣，加入5mL硝酸(67%)，加入20 mL硫酸(5%)，繼續(xù)加熱1 分鐘至2分鐘，加熱至硫酸冒煙，試液呈濕鹽狀，將燒杯從電熱板上取下冷卻后，沿燒杯壁加 入5m L鹽酸(65%)，加熱溶解鹽類物質(zhì)。將燒杯內(nèi)的溶液轉(zhuǎn)移到250m L容量瓶中，稀釋至 刻度，從250m L容量瓶中，分取50m L溶液于250m L燒杯中，首先加入50m L三乙醇胺 (12%)，第一個加入三乙醇胺，是為了首先將鐵和鋁等干擾元素掩蔽，然后依次加入50m L 水，加入鹽酸羥胺，加入30 m L氫氧化鉀溶液(20%)，滴入硫酸鎂(0.5%)、鈣黃綠素，用EDTA 標準溶液滴定至熒光綠消失。
[0016]按下式計算氧化鈣含量W(Ca0): W(CaO)%=C(V-V〇)M(CaO)100/m KX100 式中:M(Ca0):氧化鈣的摩爾質(zhì)量單位:g/ mol; m試樣質(zhì)量單位：g; K試樣分液比（50/250=1/5) C EDTA標準溶液濃度單位:mol/L; V試樣消耗m)TA標準溶液的體積（即步驟二的EDTA消耗值）單位:mL; Vo空白溶液消耗H)TA標準溶液的體積（即空白值）單位:m L。
[0017]其中空白溶液為隨批帶空白樣品。
[0018]三種試樣的測定結(jié)果如表1所示， 表1
通過表1可以看出，對于三種不同的試樣，各組對比實驗的結(jié)果比較接近，說明本發(fā)明 的方法精密度很好，同時本發(fā)明的方法還可以推廣到稀土尾礦和稀土原礦使用。
[0019] 利用已知標準值的包頭礦R-715、包頭礦R-716、包頭礦R-717三種稀土精礦驗證本 方法的準確性，測定結(jié)果如表2所示，
通過表2可以看出，本發(fā)明的方法測定的準確度較高，測定值接近標準值。
[0020] 以上所述是本發(fā)明的優(yōu)選實施方式，應當指出，對于本技術(shù)領(lǐng)域的普通技術(shù)人員 來說，在不脫離本發(fā)明所述原理的前提下，還可以作出若干改進和潤飾，這些改進和潤飾也 應視為本發(fā)明的保護范圍。
【主權(quán)項】
1. 一種稀土精礦中氧化f丐的測定方法，其特征在于，所述方法包括以下步驟： 步驟一:試樣溶解 將試樣放入聚四氟乙烯燒杯中，加入鹽酸、氫氟酸，在電熱板上溶解試樣，加入硝酸、硫 酸，繼續(xù)加熱1分鐘至2分鐘，將燒杯從電熱板上取下冷卻后，沿燒杯壁加入鹽酸，加熱溶解 鹽類物質(zhì)； 步驟二:EDTA標準溶液滴定 將燒杯內(nèi)的溶液定容后，首先加入三乙醇胺，然后依次加入水、鹽酸羥胺、氫氧化鉀溶 液，滴入硫酸鎂、鈣黃綠素，用Η)ΤΑ標準溶液滴定至熒光綠消失； 步驟三:氧化鈣含量計算。2. 如權(quán)利要求1所述的稀土精礦中氧化鈣的測定方法，其特征在于，所述步驟一具體 為： 稱取0.2500 g試樣放入聚四氟乙烯燒杯中，加入IOmL鹽酸(65%)，加入IOmL氫氟酸 (40%)，在電熱板上以100°C溶解試樣，加入5mL硝酸(67%)，加入20 mL硫酸(5%)，繼續(xù)加熱1 分鐘至2分鐘，將燒杯從電熱板上取下冷卻后，沿燒杯壁加入5m L鹽酸(65%)，加熱溶解鹽 類物質(zhì)。3. 如權(quán)利要求2所述的稀土精礦中氧化鈣的測定方法，其特征在于，所述步驟二中具體 為： 將燒杯內(nèi)的溶液轉(zhuǎn)移到250m L容量瓶中，稀釋至刻度，從250m L容量瓶中，分取50m L溶液于250m L燒杯中，首先加入50m L三乙醇胺（12%)，然后依次加入50m L水，加入鹽 酸羥胺，加入30m L氫氧化鉀溶液(20%)，滴入硫酸鎂(0.5%)、鈣黃綠素，用EDTA標準溶液滴 定至焚光綠消失。4. 如權(quán)利要求1所述的稀土精礦中氧化鈣的測定方法，其特征在于，所述方法中步驟三 按下式計算氧化1丐含量W(CaO): W(CaO)%=C(V-V〇)M(CaO)100/m KX100 式中:M(CaO):氧化鈣的摩爾質(zhì)量單位:g/ mol; m試樣質(zhì)量單位：g; K試樣分液比 C EDTA標準溶液濃度單位:mol/L ; V試樣消耗Η)ΤΑ標準溶液的體積單位:mL; Vo空白溶液消耗Η)ΤΑ標準溶液的體積單位:mL。
【文檔編號】G01N21/78GK105911049SQ201610226433
【公開日】2016年8月31日
【申請日】2016年4月13日
【發(fā)明人】李虹, 劉建華, 周春玲, 陳英, 周欣
【申請人】內(nèi)蒙古包鋼鋼聯(lián)股份有限公司