石灰石、白云石中氧化鈣、氧化鎂含量的連續(xù)測定方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明設(shè)及耐火材料領(lǐng)域，特別是設(shè)及一種容量法測定石灰石、白云石中氧化巧、 氧化儀的連續(xù)測定方法。
【背景技術(shù)】
[0002] 石灰和石灰石大量用做建筑材料，也是許多工業(yè)的重要原料。石灰石可直接加工 成石料和燒制成生石灰，石灰有生石灰和熟石灰。生石灰的主要成分是化0, 一般呈塊狀， 純的為白色，含有雜質(zhì)時(shí)為淡灰色或淡黃色。生石灰吸潮或加水就成為消石灰，消石灰也叫 熟石灰，它的主要成分是化(0H)2。熟石灰經(jīng)調(diào)配成石灰漿、石灰膏、石灰砂漿等，用作涂裝 材料和磚瓦粘合劑。水泥是由石灰石和粘±等混合，經(jīng)高溫鍛燒制得。玻璃由石灰石、石英 砂、純堿等混合，經(jīng)高溫烙融制得。煉鐵用石灰石作烙劑，除去脈石。煉鋼用生石灰做造渣 材料，除去硫、磯等有害雜質(zhì)。電石（主要成分是化C2)是生石灰與焦炭在電爐里反應(yīng)制得。 純堿是用石灰石、食鹽、氨等原料經(jīng)過多步反應(yīng)制得（索爾維法）。利用消石灰和純堿反應(yīng) 制成燒堿（苛化法）。利用純凈的消石灰和氯氣反應(yīng)制得漂白的。利用石灰石的化學(xué)加工 制成氯化巧、硝酸巧、亞硫酸巧等重要巧鹽。消石灰能除去水的暫時(shí)硬性，用作硬水軟化劑。 石灰石燒加工制成較純的粉狀碳酸巧，用做橡膠、塑料、紙張、牙膏、化妝品等的填充料。石 灰與燒堿制成的堿石灰，用作二氧化碳的吸收劑。生石灰用作干燥劑和消毒劑。農(nóng)業(yè)上，用 生石灰配制石灰硫黃合劑、波爾多液等農(nóng)藥?！廊乐惺┯檬焓铱芍泻汀廊赖乃嵝浴⒏纳啤?壤的結(jié)構(gòu)、供給植物所需的巧素。用石灰漿刷樹干，可保護(hù)樹木。
[0003] 石油是經(jīng)濟(jì)的命脈，國力發(fā)展的命脈，誰擁有了石油，誰就擁有了 21世紀(jì)的發(fā)展。 儲(chǔ)備石油，參與石油期貨市場的交易，不僅僅是經(jīng)濟(jì)活動(dòng)，而是出于戰(zhàn)略發(fā)展目標(biāo)的考慮。 因此控制石油資源是爆發(fā)伊拉克戰(zhàn)爭的因素之一。中國有句古語，民W食為天，天命也。石 灰石就是水泥工業(yè)的糧食，是水泥生產(chǎn)的命脈。水泥廠只要生產(chǎn)，就一刻離不開石灰石，誰 占有了石灰石資源，誰就占有了水泥工業(yè)的發(fā)展。目前我國水泥企業(yè)爭奪市場之戰(zhàn)，也可W 說是爭奪石灰石資源之戰(zhàn)，因此大企業(yè)集團(tuán)把占有優(yōu)勢石灰石資源作為實(shí)現(xiàn)自身發(fā)展戰(zhàn)略 的措施之一。
[0004] 石灰石是用途極廣的寶貴資源石灰石是石灰?guī)r作為礦物原料的商品名稱。石灰?guī)r 在人類文明史上，W其在自然界中分布廣、易于獲取的特點(diǎn)而被廣泛應(yīng)用。作為重要的建筑 材料有著悠久的開采歷史，在現(xiàn)代工業(yè)中，石灰石是制造水泥、石灰、電石的主要原料，是冶 金工業(yè)中不可缺少的烙劑灰?guī)r，優(yōu)質(zhì)石灰石經(jīng)超細(xì)粉磨后，被廣泛應(yīng)用于造紙、橡膠、油漆、 涂料、醫(yī)藥、化妝品、飼料、密封、粘結(jié)、拋光等產(chǎn)品的制造中。據(jù)不完全統(tǒng)計(jì)，水泥生產(chǎn)消耗 的石灰石和建筑石料、石灰生產(chǎn)、冶金烙劑，超細(xì)碳酸巧消耗石灰石的總和之比為1 : 3。石 灰?guī)r是不可再生資源，隨著科學(xué)技術(shù)的不斷進(jìn)步和納米技術(shù)的發(fā)展，石灰石的應(yīng)用領(lǐng)域還 將進(jìn)一步拓寬。
[000引 白云石成分分子式為化C03、MgC03。理論成分：CaO30. 4%、MgO21. 9 %、C0247 . 7%。常含有娃、侶、鐵、鐵等雜質(zhì)。
[0006] 白云石是碳酸鹽礦物，分別有鐵白云石和鋪白云石。它的晶體結(jié)構(gòu)像方解石，常呈 菱面體。遇冷稀鹽酸時(shí)會(huì)慢慢出泡。有的白云石在陰極射線照射下發(fā)橘紅色光。白云石是 組成白云巖和白云質(zhì)灰?guī)r的主要礦物成分。白云石可用于建材、陶瓷、玻璃和耐火材料、化 工W及農(nóng)業(yè)、環(huán)保、節(jié)能等領(lǐng)域。主要用作堿性耐火材料和高爐煉鐵的烙劑；生產(chǎn)巧儀磯肥 和制取硫酸儀；W及生產(chǎn)玻璃和陶瓷的配料。用途還有配入胎釉中作為助烙劑。北方的一 些古畜場，如定畜等常在胎釉中加入白云石，景德鎮(zhèn)的某些色釉中亦加入白云石。
[0007] 作為高爐冶煉中常用的堿性烙劑，是一種典型的碳酸鹽礦物，其主要成分為碳酸 巧、碳酸儀及少量的二氧化娃雜質(zhì)，因此進(jìn)行石灰石、白云石中氧化巧、氧化儀準(zhǔn)確測定具 有重要意義。
[000引近年來發(fā)展起來的X巧光分析，實(shí)現(xiàn)了白云石試樣分析的儀器化，但因其設(shè)備昂 貴，對標(biāo)樣依賴性強(qiáng)，使分析成本大大提高，同時(shí)需預(yù)先進(jìn)行試樣的灼減測定，影響了其分 析速度，使其應(yīng)用受到一定的局限。化學(xué)分析法大部分采用銷相蝸，由于使用銷相蝸，使分 析成本提高，對日常管理提出了更高的要求。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0009] 為解決W上問題，本發(fā)明提供一種操作流程短，成本低，快速、高效、準(zhǔn)確，穩(wěn)定性 好，易于掌握的測定石灰石、白云石中氧化巧、氧化儀含量的分析方法。解決現(xiàn)有分析方法 流程長，成本高問題。
[0010] 為達(dá)上述目的，本發(fā)明一種石灰石、白云石中氧化巧、氧化儀含量的連續(xù)測定方 法，包括W下步驟：
[0011] 在聚四氣己締塑料燒杯中一個(gè)加入質(zhì)量為m石灰石或白云石試樣，另一個(gè)不加作 為空白對照，之后分別加鹽酸，硝酸一氨氣酸溶解，加高氯酸冒煙，煙冒凈，試液干枯，之后 再加鹽酸加熱溶解鹽類，將試液分別轉(zhuǎn)移到大容量瓶中，稀釋至刻度定溶，每一溶液又分取 等量的溶液兩份，分別置于四個(gè)和前面大燒杯體積相等的大燒杯中，試樣和空白對照中的 一份依次加S己醇胺、水、鹽酸哲胺，加氨氧化鐘溶液，巧黃綠素適量，用濃度為C的邸TA標(biāo) 準(zhǔn)溶液滴定至巧光綠消失為終點(diǎn)，記下體積分別為Vea和V。1;試樣和空白中的另一份依次 加=己醇胺、水、鹽酸哲胺，加氨-氯化錠緩沖溶液，加入銘黑T指示劑適量，用濃度為C的 邸TA標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至紫紅色變?yōu)樗{(lán)色為終點(diǎn)，記下體積分別為￥<116+。。>和V。2;
[001引得到的氧化巧含量為Wca。％=C(Vca-V0i)Mca0l00/mKX1000 ;
[001 引得到的氧化儀的含量為Wm,。％=C(Vwg+ca>-Vca-(V02-V0i)MMgDl00/mKX1000 ;
[0014] 式中；Mcao;氧化巧的摩爾質(zhì)量，g/mol;
[0015] Mm,。;氧化儀的摩爾質(zhì)量，g/mol;
[0016] m;試樣質(zhì)量，g;
[0017] K:試樣分液比，K=后取的定量溶液/轉(zhuǎn)移到的大容量瓶的容量瓶容積；
[0018] C;邸TA標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度，mol/L;
[0019] V。。;試樣中巧消耗邸TA標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，血；
[0020] Vcn;滴定巧時(shí)空白消耗邸TA標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，血；
[0021] 巧儀合量所消耗邸TA標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，血；
[0022] ￥。2;滴定巧儀合量時(shí)空白消耗邸TA標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，mL。
[0023] 其中所述鹽酸濃度為65%。
[0024] 其中所述硝酸濃度為67%。
[0025] 其中所述氨氣酸濃度為40%。
[0026] 其中所述高氯酸濃度為70%。
[0027] 其中所述S己醇胺濃度為12%。
[002引其中所述氨氧化鐘溶液濃度為20%。
[0029] 本發(fā)明與現(xiàn)有技術(shù)不同之處在于本發(fā)明取得了如下技術(shù)效果：
[0030] 1)快速、高效，低成本；該方法大大縮短了操作流程，節(jié)約了藥品，降低了檢測成 本，提高了生產(chǎn)效率。
[0031]。準(zhǔn)確、穩(wěn)定：采用本方法，與氨水兩次分離干擾元素，兩者測定結(jié)果一樣。保證 了測定結(jié)果穩(wěn)定，數(shù)據(jù)準(zhǔn)確。
【具體實(shí)施方式】
[0032]W下結(jié)合實(shí)施例，對本發(fā)明上述的和另外的技術(shù)特征和優(yōu)點(diǎn)作更詳細(xì)的說明。
[003引 1.方法提要；在聚四氣己締塑料燒杯中采用鹽酸（65% )，硝酸（67% )-氨氣酸 (40% )溶解試樣，加高氯酸冒煙，煙冒凈，一點(diǎn)煙看不見，試液干枯。加lOmL鹽酸（65% )， 加熱溶解鹽類。將試液轉(zhuǎn)移到250mL容量瓶中，稀釋至刻度定溶。分取50mL溶液兩份，分 別置于兩個(gè)250mL燒杯中，一份加50mLS己醇胺（12% )，加50mL水，加鹽酸哲胺少許，加 30mL氨氧化鐘溶液（20% )，巧黃綠素適量，用邸TA標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至巧光綠消失為終點(diǎn)。另 一份加50血立己醇胺（12 % )，加50血水，加鹽酸哲胺少許，加10血氨-氯化錠緩沖溶液 (pH= 10)，加入銘黑T指示劑適量，用邸TA標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至紫紅色變?yōu)樗{(lán)色為終點(diǎn)。
[0034]2.試劑；
[0035] 2.1 硝酸化7 %)
[0036] 2. 2 氨氣酸（40%)
[0037] 2. 3 高氯酸（70%)
[003引 2. 4鹽酸（65%)
[0039]2. 5鹽酸哲胺（固體）