電石渣中二氧化硅的檢測(cè)方法
【專利摘要】本發(fā)明涉及冶金分析技術(shù)領(lǐng)域，具體公開一種電石渣中二氧化硅的檢測(cè)方法。該方法包括：步驟1、將待測(cè)樣品溶解于鹽酸后過濾，得到沉淀和濾液；步驟2、將沉淀與混合熔劑于坩堝混合后高溫熔融，冷卻；步驟3、將坩堝加入濾液中加熱浸取，向浸取液中加入乙醇，低溫蒸發(fā)至干，加入鹽酸溶解鹽類；步驟4、向步驟3得到的溶液中加入高氯酸溶液并加熱，而后加入鹽酸，過濾，得到沉淀；或者，向步驟3得到的溶液中加入聚氧化乙烯溶液并加熱，過濾，得到沉淀；步驟5、將步驟4得到的沉淀灰化后，在950～1000℃灼燒至恒量；加入氫氟酸，再次950～1000℃灼燒至恒量；根據(jù)兩次灼燒后的質(zhì)量差計(jì)算二氧化硅的含量。該方法具有測(cè)定結(jié)果準(zhǔn)確度、精密度高等優(yōu)點(diǎn)。
【專利說明】
電石渣中二氧化硅的檢測(cè)方法
技術(shù)領(lǐng)域
[0001] 本發(fā)明涉及冶金分析技術(shù)領(lǐng)域，特別涉及一種電石渣中二氧化硅的檢測(cè)方法。
【背景技術(shù)】
[0002] 電石渣是電石水解獲取乙炔氣后的以氫氧化鈣為主要成分的廢渣，利用電石渣可 以替代石灰石制造水泥、生產(chǎn)化工產(chǎn)品、生產(chǎn)建筑材料及用于環(huán)境治理等，有效利用電石 渣，不但能帶來良好的經(jīng)濟(jì)效益、環(huán)境效益、社會(huì)效益，而且能實(shí)現(xiàn)變廢為寶。
[0003] 電石渣中二氧化硅的準(zhǔn)確含量對(duì)其應(yīng)用領(lǐng)域起著非常重要的作用。現(xiàn)有的檢測(cè)方 法的準(zhǔn)確度和精密度有待提高。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0004] 為了解決以上技術(shù)問題，本發(fā)明提供一種電石渣中二氧化硅的檢測(cè)方法。
[0005] 本發(fā)明提供一種電石渣中二氧化硅的檢測(cè)方法，包括：
[0006] 步驟1、將待測(cè)樣品溶解于鹽酸后過濾，得到沉淀和濾液；
[0007] 步驟2、將所述沉淀與混合熔劑于坩堝混合后高溫熔融，冷卻；所述混合熔劑包括 重量比為（1.5~3.5): 1的碳酸鈉與硼酸;所述高溫熔融的溫度為900~950°C，時(shí)間為15~ 20min；
[0008] 步驟3、將坩堝加入所述濾液中加熱浸取，向浸取液中加入乙醇，低溫蒸發(fā)至干，加 入鹽酸溶解鹽類；
[0009] 步驟4、向步驟3得到的溶液中加入高氯酸溶液并加熱，而后加入鹽酸，過濾，得到 沉淀;或者，向步驟3得到的溶液中加入聚氧化乙烯溶液并加熱，過濾，得到沉淀；
[0010]步驟5、將步驟4得到的沉淀灰化后，在950~1000 °C灼燒至恒量;加入氫氟酸，再次 950~1000°C灼燒至恒量;根據(jù)兩次灼燒后的質(zhì)量差計(jì)算二氧化硅的含量。
[0011]進(jìn)一步地，所述步驟1中，將待測(cè)樣品溶解于鹽酸之前還包括將所述待測(cè)試樣通過 Φ 0.125mm的篩孔的步驟。
[0012]進(jìn)一步地，所述步驟1具體為，
[0013] 將待測(cè)樣品置于燒杯中，加入鹽酸，加熱溶解，過濾，以鹽酸洗滌燒杯和沉淀至無 鐵離子，然后再以水洗至無氯離子，得到沉淀和濾液。
[0014] 進(jìn)一步地，所述步驟2中混合熔劑包括重量比為2:1的碳酸鈉和硼酸。
[0015] 進(jìn)一步地，所述步驟3中，所述沉淀為經(jīng)過灰化和灼燒后的沉淀。
[0016] 進(jìn)一步地，所述步驟3中，所述鹽酸的密度為1.19g/mL，所述乙醇和鹽酸的體積為 3:4〇
[0017] 進(jìn)一步地，所述步驟4中，所述高氯酸的濃度為1.68g/ml，所述聚氧化乙稀溶液的 濃度為2g/L。
[0018]本發(fā)明提供一種電石渣中二氧化硅的檢測(cè)方法，該方法采用鹽酸處理待測(cè)試樣， 沉淀用混合熔劑高溫熔融，主液浸取，高氯酸發(fā)煙使硅脫水或聚氧化乙烯凝聚使硅沉淀，過 濾，洗滌，灼燒至恒量，加氫氟酸處理不純的二氧化硅，再次灼燒、稱量，根據(jù)前后質(zhì)量差計(jì) 算二氧化硅的含量。本發(fā)明的檢測(cè)方法為測(cè)定電石渣中二氧化硅提供了一種可靠的化學(xué)分 析方法。該方法具有測(cè)定結(jié)果準(zhǔn)確度、精密度高等優(yōu)點(diǎn)，完全能夠滿足檢測(cè)分析要求，同時(shí) 可以為儀器分析結(jié)果提供準(zhǔn)確的比對(duì)數(shù)據(jù)。
【具體實(shí)施方式】
[0019] 本發(fā)明公開了一種電石渣中二氧化硅的檢測(cè)方法，本領(lǐng)域技術(shù)人員可以借鑒本文 內(nèi)容，適當(dāng)改進(jìn)工藝參數(shù)實(shí)現(xiàn)。特別需要指出的是，所有類似的替換和改動(dòng)對(duì)本領(lǐng)域技術(shù)人 員來說是顯而易見的，它們都被視為包括在本發(fā)明。本發(fā)明的方法及應(yīng)用已經(jīng)通過較佳實(shí) 施例進(jìn)行了描述，相關(guān)人員明顯能在不脫離本
【發(fā)明內(nèi)容】
、精神和范圍內(nèi)對(duì)本文所述的方法 和應(yīng)用進(jìn)行改動(dòng)或適當(dāng)變更與組合，來實(shí)現(xiàn)和應(yīng)用本發(fā)明技術(shù)。
[0020] 本發(fā)明提供一種電石渣中二氧化硅的檢測(cè)方法，其包括：
[0021] 步驟1、將待測(cè)樣品溶解于鹽酸后過濾，得到沉淀和濾液；
[0022] 步驟2、將所述沉淀與混合熔劑于坩堝混合后高溫熔融，冷卻；所述混合熔劑包括 重量比為（1.5~3.5): 1的碳酸鈉與硼酸;所述高溫熔融的溫度為900~950°C，時(shí)間為15~ 20min；
[0023] 步驟3、將坩堝加入所述濾液中加熱浸取，向浸取液中加入乙醇，低溫蒸發(fā)至干，加 入鹽酸溶解鹽類；
[0024] 步驟4、向步驟3得到的溶液中加入高氯酸溶液并加熱，而后加入鹽酸，過濾，得到 沉淀;或者，向步驟3得到的溶液中加入聚氧化乙烯溶液并加熱，過濾，得到沉淀；
[0025]步驟5、將步驟4得到的沉淀灰化后，在950~1000°C灼燒至恒量;加入氫氟酸，再次 950~1000°C灼燒至恒量;根據(jù)兩次灼燒后的質(zhì)量差計(jì)算二氧化硅的含量。
[0026]本發(fā)明提供的檢測(cè)方法中，采用鹽酸處理待測(cè)試樣，沉淀用混合熔劑高溫熔融，主 液浸取，高氯酸發(fā)煙使硅脫水或聚氧化乙烯凝聚使硅沉淀，過濾，洗滌，于950~100(TC灼 燒，稱量至恒量，加氫氟酸處理不純的二氧化硅，再次灼燒、稱量，根據(jù)前后質(zhì)量差計(jì)算二氧 化硅的含量。
[0027]上述步驟1中，將待測(cè)樣品溶解于鹽酸之前還優(yōu)選包括將所述待測(cè)試樣通過Φ 0.125mm的篩孔的步驟。
[0028] 上述步驟1具體可以為，
[0029] 將待測(cè)樣品置于燒杯中，加入鹽酸，加熱溶解，過濾，以鹽酸洗滌燒杯和沉淀至無 鐵離子，然后再以水洗至無氯離子，得到沉淀，主液保存作為濾液。
[0030] 步驟2中的混合熔劑中碳酸鈉和硼酸的重量比優(yōu)選為2:1。
[0031] 為了提高檢測(cè)精確度，上述步驟3中，沉淀優(yōu)選為經(jīng)過灰化和灼燒后的沉淀。
[0032] 進(jìn)一步地，所述步驟3中，鹽酸的密度為1.19g/mL，乙醇和鹽酸的體積為3:4。
[0033]步驟4中是使用高氯酸脫水法和聚氧化乙烯沉淀法使硅轉(zhuǎn)化為沉淀的步驟。上述 步驟4中，高氯酸的濃度為優(yōu)選1.68g/ml，所述聚氧化乙烯溶液的濃度優(yōu)選為2g/L。
[0034] 采用本發(fā)明提供過方法檢測(cè)電石渣中二氧化硅的含量具有準(zhǔn)確度高，結(jié)果重現(xiàn)性 好的優(yōu)點(diǎn)，在滿足檢測(cè)需求的同時(shí)可以為儀器分析結(jié)果提供準(zhǔn)確的比對(duì)數(shù)據(jù)。
[0035] 下面結(jié)合實(shí)施例，進(jìn)一步闡述本發(fā)明，本申請(qǐng)中所述某酸(x+y)為本領(lǐng)域技術(shù)人員 常用的表述手段，即將體積比為x:y的濃酸與水混合得到的酸液。
[0036]【測(cè)試用試劑】
[0037] 混合熔劑:取二份碳酸鈉與一份硼酸研細(xì)混勻
[0038] 鹽酸(pi .19)(1+1)(5+95);
[0039] 高氯酸(pi .68);
[0040] 硫酸(pi .84)(1+1);
[0041] 氫氟酸(pi .13);
[0042] 乙醇（ρ〇·80);
[0043] 聚氧化乙烯溶液(2g/L):稱取0.2g聚氧化乙烯，加100mL水，攪拌溶解(用時(shí)配制）；
[0044] 硅標(biāo)準(zhǔn)溶液(lmg/mL):
[0045] 稱取1 .OOOOg二氧化娃（99.9 %以上，經(jīng)1000 °C灼燒lh后，置于干燥器中冷至室 溫），置于加有3g無水碳酸鈉的鉑坩堝中，上面再覆蓋1~2g無水碳酸鈉，將鉑坩堝先于低溫 處加熱，再置于950°C高溫加熱熔融至透明（約30min)繼續(xù)加熱熔融3min，取出冷卻。用盛有 冷水的塑料燒杯浸出熔塊。取出坩堝仔細(xì)擦洗，將溶液移于l〇〇〇mL容量瓶中，用水稀釋至刻 度，搖勻。貯于塑料瓶中。
[0046] 【檢測(cè)方法】
[0047] 1、待測(cè)試樣應(yīng)通過Φ 0.125mm的篩孔，制成后試樣放入塑料袋中于干燥器中保存， 分析前試樣不進(jìn)行干燥。
[0048] 2、稱取試樣l.OOOOg置于250mL燒杯中，加入60mL鹽酸（1+1)，在電熱板上加熱溶解 大部分試樣，過濾以鹽酸(5+95)洗滌燒杯和沉淀至無鐵離子，然后再以水洗至無氯離子，主 液保存。殘?jiān)?jīng)灰化、灼燒后置于鉑坩堝中加1~2g混合熔劑，在高溫熔融爐900~950°C熔 融15~20min，冷卻后放入主液中，浸取熔塊，用熱水洗出坩堝，繼續(xù)加熱至溶液體積約 2〇1^，加151^乙醇(0〇.8〇)，低溫蒸發(fā)至干，加2〇11^鹽酸(01.19)溶解鹽類。
[0049] 3、高氯酸脫水或聚氧化乙烯沉淀
[0050]高氯酸脫水
[00511 加入15mL高氯酸(Pi.68)，加熱至高氯酸冒濃厚白煙并回流10~15min，取下稍冷， 加入10mL鹽酸（1+1)、100mL熱水，攪拌使其溶解鹽類，用中速定量濾紙過濾，洗凈燒杯，用熱 鹽酸(5+95)洗至無鐵離子，然后用熱水洗至無氯離子。將濾液及洗液蒸發(fā)至體積20mL，加入 10mL高氯酸(01.68)，加熱至高氯酸冒濃厚白煙并回流10~1511^11，取下稍冷，加入101^鹽酸 (1+1 )、100mL熱水，攪拌使其溶解鹽類，用中速定量濾紙過濾，洗凈燒杯，用熱鹽酸(5+95)洗 至無鐵離子，然后用熱水洗至無氯離子。將兩次所得沉淀連同濾紙移入鉑坩堝中。
[0052] 聚氧化乙烯沉淀
[0053]加20mL聚氧化乙烯（2g/L)，攪拌均勻，用玻璃棒將結(jié)塊搗碎，放置5~10min，加50 ~100mL熱水(70~80°C )溶解鹽類，用中速定量濾紙過濾，洗凈燒杯，用熱鹽酸（5+95)洗至 無鐵離子，然后用熱水洗至無氯離子，將沉淀連同濾紙移入鉑坩堝中。
[0054] 5、將上述所得沉淀灰化后，在950~1000°C灼燒30min，取出，稍冷，置于干燥器中 冷至室溫，稱量。反復(fù)灼燒稱量至恒量。
[0055] 沿鉑i甘堝內(nèi)壁用少量水濕潤(rùn)不純的二氧化娃，加五滴硫酸（1 + 1 )，5mL氫氟酸（P 1.13)，加熱蒸發(fā)至冒盡白煙，將鉑坩堝在950~1000 °C灼燒20min，取出，稍冷，置于干燥器 中冷至室溫，稱量。反復(fù)灼燒稱量至恒量。
[0056] 二氧化硅含量計(jì)算結(jié)果如下：
[0057]
[0058]式中:ml:氫氟酸處理前沉淀與鉑坩堝的質(zhì)量(g);
[0059] m2:氫氟酸處理后沉淀與鉑坩堝的質(zhì)量(g);
[0060] m3:氫氟酸處理前空白試驗(yàn)與鉑坩堝的質(zhì)量(g);
[0061] m4:氫氟酸處理后空白試驗(yàn)與鉑坩堝的質(zhì)量(g);
[0062] m:試料量(g)。
[0063] 【試樣分解方法的選擇】
[0064] 稱取電石渣試樣1. OOOOg，加入20mL鹽酸（1+1)低溫加熱溶解，發(fā)現(xiàn)有不溶殘?jiān)?，?此進(jìn)行殘?jiān)幚砼c不處理分析結(jié)果對(duì)照實(shí)驗(yàn)來選擇溶樣方法。具體方法:稱取電石渣試樣 1.OOOOg四份，一份加入20mL鹽酸（1+1)低溫加熱溶解，待反應(yīng)停止后，采用高氯酸脫水法測(cè) 定；一份加入20mL鹽酸（1 + 1)低溫加熱溶解，待反應(yīng)停止后，低溫蒸發(fā)至干，加20mL鹽酸(P 1.19)溶解鹽類，采用聚氧化乙烯沉淀法測(cè)定；另兩份，按本方法中高氯酸脫水法及聚氧化 乙烯沉淀法進(jìn)行測(cè)定;結(jié)果見表1:
[0065] 表1試樣分解方法對(duì)照實(shí)驗(yàn)檢測(cè)結(jié)果
[0066]
[0067]由上表數(shù)據(jù)可知，鹽酸未溶解的殘?jiān)泻卸趸?。因此，在進(jìn)行高氯酸脫水及 聚氧化乙烯沉淀前應(yīng)進(jìn)行殘?jiān)幚怼?br>[0068]【不同檢測(cè)方法測(cè)定結(jié)果對(duì)照實(shí)驗(yàn)】
[0069]采用本發(fā)明方法和ICP-AES光譜儀測(cè)定法測(cè)定樣品中Si02含量，進(jìn)行方法對(duì)照實(shí) 驗(yàn)，結(jié)果見表2 :
[0070] 表2本發(fā)明方法和ICP-AES光譜儀測(cè)定法對(duì)照實(shí)驗(yàn)
[0071]
[0072] 采用本發(fā)明方法和X熒光光譜儀測(cè)定法測(cè)定樣品中Si02含量，進(jìn)行方法對(duì)照實(shí)驗(yàn)， 結(jié)果見表3:
[0073] 表3本發(fā)明方法和X熒光光譜法測(cè)定Si02對(duì)照實(shí)驗(yàn)
[0074]
[0075] 采用本發(fā)明方法和硅鉬蘭分光光度法測(cè)定樣品中Si02含量，進(jìn)行方法對(duì)照實(shí)驗(yàn)， 結(jié)果見表4:
[0076] 表4本發(fā)明方法和硅鉬蘭分光光度法測(cè)定Si02對(duì)照實(shí)驗(yàn)
[0077]
[0078]【精密度測(cè)試】
[0079] 采用電石渣樣品，按實(shí)驗(yàn)方法進(jìn)行精密度實(shí)驗(yàn)(n = 9)結(jié)果見表5:
[0080] 表5精密度實(shí)驗(yàn)測(cè)試結(jié)果
[0081]
[0082]
[0083]由上表可知，RSD均小于5%，因此具有較好的精密度。
[0084]【準(zhǔn)確度測(cè)試】
[0085] 采用電石渣試樣兩份，分別按表6加入硅標(biāo)準(zhǔn)溶液（lmg/mL)進(jìn)行回收率實(shí)驗(yàn)，結(jié)果 見表6:
[0086]表6準(zhǔn)確度實(shí)驗(yàn)測(cè)試結(jié)果
[0087]
[0088] 由上表可知，該方法可以保證檢測(cè)結(jié)果的準(zhǔn)確度。
[0089] 由上述實(shí)驗(yàn)可知:本發(fā)明的檢測(cè)方法為測(cè)定電石渣中二氧化硅提供了一種可靠的 化學(xué)分析方法。該方法具有測(cè)定結(jié)果準(zhǔn)確度、精密度高等優(yōu)點(diǎn)，完全能夠滿足檢測(cè)分析要 求，同時(shí)可以為儀器分析結(jié)果提供準(zhǔn)確的比對(duì)數(shù)據(jù)。
[0090] 以上所述僅是本發(fā)明的優(yōu)選實(shí)施方式，應(yīng)當(dāng)指出，對(duì)于本技術(shù)領(lǐng)域的普通技術(shù)人 員來說，在不脫離本發(fā)明原理的前提下，還可以做出若干改進(jìn)和潤(rùn)飾，這些改進(jìn)和潤(rùn)飾也應(yīng) 視為本發(fā)明的保護(hù)范圍。
【主權(quán)項(xiàng)】
1. 電石渣中二氧化硅的檢測(cè)方法，其特征在于，包括： 步驟1、將待測(cè)樣品溶解于鹽酸后過濾，得到沉淀和濾液； 步驟2、將所述沉淀與混合熔劑于坩堝混合后高溫熔融，冷卻；所述混合熔劑包括重量 比為（1.5~3.5) :1的碳酸鈉與硼酸；所述高溫熔融的溫度為900~950°C，時(shí)間為15~ 20min； 步驟3、將坩堝加入所述濾液中加熱浸取，向浸取液中加入乙醇，低溫蒸發(fā)至干，加入鹽 酸溶解鹽類； 步驟4、向步驟3得到的溶液中加入高氯酸溶液并加熱，而后加入鹽酸，過濾，得到沉淀； 或者，向步驟3得到的溶液中加入聚氧化乙烯溶液并加熱，過濾，得到沉淀； 步驟5、將步驟4得到的沉淀灰化后，在950~1000°C灼燒至恒量;加入氫氟酸，再次950 ~1000°C灼燒至恒量;根據(jù)兩次灼燒后的質(zhì)量差計(jì)算二氧化硅的含量。2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的檢測(cè)方法，其特征在于，所述步驟1中，將待測(cè)樣品溶解于鹽酸 之前還包括將所述待測(cè)試樣通過Φ 0.125_的篩孔的步驟。3. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的檢測(cè)方法，其特征在于，所述步驟1具體為， 將待測(cè)樣品置于燒杯中，加入鹽酸，加熱溶解，過濾，以鹽酸洗滌燒杯和沉淀至無鐵離 子，然后再以水洗至無氯離子，得到沉淀和濾液。4. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的檢測(cè)方法，其特征在于，所述步驟2中混合熔劑包括重量比為 2:1的碳酸鈉和硼酸。5. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的檢測(cè)方法，其特征在于，所述步驟3中，所述沉淀為經(jīng)過灰化和 灼燒后的沉淀。6. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的檢測(cè)方法，其特征在于，所述步驟3中，所述鹽酸的密度為 1.198/!^，所述乙醇和鹽酸的體積為3:4。7. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的檢測(cè)方法，其特征在于，所述步驟4中，所述高氯酸的濃度為 1.68g/ml，所述聚氧化乙烯溶液的濃度為2g/L。
【文檔編號(hào)】G01N5/04GK105973749SQ201610461482
【公開日】2016年9月28日
【申請(qǐng)日】2016年6月21日
【發(fā)明人】戰(zhàn)麗君, 劉鋼耀, 王宴秋, 劉建華, 陳英, 周欣
【申請(qǐng)人】?jī)?nèi)蒙古包鋼鋼聯(lián)股份有限公司