透明封裝涂層和結(jié)構(gòu)的水汽/氣體滲透率測試設(shè)計與方法
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種透明封裝涂層和結(jié)構(gòu)的水汽/氣體滲透率測試方法，可用于各種透明有機/無機封裝涂層和結(jié)構(gòu)的水氧滲透率檢測，尤其涉及到有機電子器件的超高水汽/氧氣阻擋率的柔性封裝直接涂層和技術(shù)，這是一種建立在分子化學(xué)反應(yīng)的計量方法。利用活潑金屬探測層接觸到，從待測樣品透過的水汽/氣體后，所產(chǎn)生反應(yīng)及所引起的光譜透過率得變化曲線，再通過定量分析透光率的變化和定標(biāo)，可以計算得到樣品的水汽/氣體滲透率。
【專利說明】
透明封裝涂層和結(jié)構(gòu)的水汽/氣體滲透率測試設(shè)計與方法
技術(shù)領(lǐng)域
[0001]本發(fā)明涉及高阻擋透明封裝涂層和結(jié)構(gòu)的水汽/氣體滲透率的測試方法，尤其涉及到有機電子器件的超高水汽/氣體阻擋率的柔性封裝直接涂層和結(jié)構(gòu)技術(shù)的性能測試。
【背景技術(shù)】
[0002]新型的有機電子器件，有機發(fā)光，有機光電器件和有機場效應(yīng)管由于其自身輕薄、節(jié)能并且自發(fā)光等優(yōu)點，在顯示和固態(tài)照明領(lǐng)域有著廣闊的應(yīng)用前景。其優(yōu)秀的特性將影響下一代顯示電子產(chǎn)品的開發(fā)，是柔性電子顯示的未來。
[0003]然而根據(jù)長期有機電子學(xué)的研究表明，空氣中的水汽和氧氣等成分對有機電子器件有著致命的影響，其原因主要有水汽和氧氣對有機各薄膜層有各種不同的反應(yīng)和影響，從而對整體器件壽命有很大的危害。如果能對有機光電器件能進(jìn)行有效的封裝，阻擋水汽/氧氣接觸到各有機功能層，就可以大大提尚器件壽命。
[0004]很多新穎的封裝涂層材料和直接復(fù)合封裝結(jié)構(gòu)被發(fā)明和采用，但是對于高效的封裝材料和封裝技術(shù)也提出十分苛刻的要求，而且現(xiàn)有的測試手段和設(shè)備還是缺乏及不完善的。例如對于封裝的非獨立涂層材料以及器件上原位直接封裝的涂層和技術(shù)，現(xiàn)有的設(shè)備和方法就無法做到直接測量。只能間接的將涂層和直接封裝結(jié)構(gòu)制備在不同的襯底上，再進(jìn)行測量。但是這種間接測量的方法是設(shè)備和方法很難實現(xiàn)水汽和氣體的高精度準(zhǔn)確和有效的測量，并同時對透明/非透明薄膜的測量。實際需求對測量系統(tǒng)有以下要求:
1.系統(tǒng)的探測器層必須有超高的靈敏度；
2.探測器要緊密靠近待測涂層和結(jié)構(gòu)；
3.探測器運行時，外部的水汽和氣體影響要低于測試精度；
4.系統(tǒng)可以對探測器層的變化有效地觀測和測量；
5.能對樣品的水氧滲透率可以做定性和定量的分析。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0005]本發(fā)明的目的在于提供一種有效的高精度測量透明封裝涂層和結(jié)構(gòu)水汽/氣體滲透率的方法，解決目前大多數(shù)高阻擋封裝薄膜水汽/氣體滲透率難以測定的問題。本發(fā)明的基本原理是基于一些水/氣體敏感材料與水和氣體產(chǎn)生化學(xué)反應(yīng)，而這些敏感材料層在與水/氣體發(fā)生化學(xué)反應(yīng)后透光率的增加和變化，我們可以通過定量分析整個材料的透光系數(shù)關(guān)系來計算出用于阻擋探測器層與水/氣體發(fā)生反應(yīng)的封裝薄膜的水汽滲透率。
[0006]整個探測器及封裝過程都是在惰性氣氛中，如氮氣、氬氣等的手套箱內(nèi)完成。手套箱內(nèi)水氧含量應(yīng)小于I Ppm。玻璃/硅襯底既可以阻擋水/氣體等成分從上部對封裝他測器層的滲透，又可以固定整個封裝涂層和封裝結(jié)構(gòu)，而且直接制備涂層和封裝結(jié)構(gòu)在襯底的設(shè)計不會彼此影響和損傷到測試層。為了保證在測試中探測器層主要測量樣品一側(cè)滲透的水汽/氣體反應(yīng)并減少外部水汽/氣體干擾，那么如圖的器件結(jié)構(gòu)設(shè)計和封裝步驟都十分重要:涂層和封裝結(jié)構(gòu)要均勻和完全覆蓋探測器層，第二涂層和封裝結(jié)構(gòu)必須是透明材料。我們通過:
1.在不透水氧的透明基底上直接制備探測器層，在純凈手套箱內(nèi)覆蓋待測涂層材料和封裝結(jié)構(gòu)。
[0007]2.測涂層材料和封裝結(jié)構(gòu)完全覆蓋探測器層，保證邊緣處水汽滲透可能性最低。
[0008]3.可以通過真空和加熱去除材料中吸附的水汽和氧氣。
【附圖說明】
[0009]圖1高精度封裝涂層和結(jié)構(gòu)的測試設(shè)計結(jié)構(gòu)示意圖。
[0010]1.透明測試襯底(玻璃)；
2.薄膜活潑金屬傳感器層；
3.封裝涂層和多層封裝結(jié)構(gòu)；
4.探測光源；
5.探測光束；
6.光電探測器。
[0011]圖2實例測試結(jié)果。
【具體實施方式】
[0012]根據(jù)發(fā)明的設(shè)計和工藝，其中一個事實方案是采用如下步驟:
第一步，準(zhǔn)備好待可封裝玻璃或硅片襯底，可對表面進(jìn)行清洗。并放入真空干燥箱去除多于吸附的水汽和氧氣。將玻璃或硅片傳入高真空腔體，利用真空沉積技術(shù)(熱蒸發(fā)，氣相沉積，濺射，外延生長，等)沉積一層水汽/氣體探測層(比較合適的測試面積為1X1厘米，100至IJ200納米的鈣膜)。
[0013]第二步，也可以傳樣品到手套箱，利用其他制備方法涂單層或者數(shù)層待測封裝涂層和結(jié)構(gòu)，這里使用旋涂制備不同厚度的封裝膠層在探測器上。
[0014]第三步，固化和干燥處理封裝土層和結(jié)構(gòu)，這里使用UV燈固化封裝膠。
[0015]第四步，將封裝好的器件傳入到真空室內(nèi)，抽取多余的氣體和空洞。
[0016]第五步，在手套箱，利用UV燈或者真空烤箱固化封裝涂層，將探測器層和外界通過待測涂層完全隔絕。
[0017]第七步，封裝好后的器件，傳出手套箱。放置在外部環(huán)境或者濕度溫度可控的測試箱中(或者是單一氣氛的腔體內(nèi))。
[0018]第八步，將LED光源和光電探測器放置在樣品兩側(cè)，根據(jù)時間監(jiān)控透光率的變化。
[0019]其中測試結(jié)果錄入系統(tǒng)，根據(jù)定性和定量的數(shù)據(jù)庫與參數(shù)，計算得出水汽/氣體透過薄膜的滲透率。測試結(jié)果顯示，在40度，90%濕度測試腔體內(nèi)，根據(jù)投身率的換算將樣品中150納米鈣探測器完全氧化時間為8.6個小時，折算出每平米滲透過膜的水分子一共0.20克/平米。最終的水汽滲透率WVTR=0.2g/m2 X (24 + 8.6) =0.56克/天.平米。結(jié)論薄膜在60度，90%的加速環(huán)境中水汽滲透率超過0.56克/天.平米。
【主權(quán)項】
1.一種透明封裝涂層和結(jié)構(gòu)的水汽/氣體滲透率測試設(shè)計，其特征在于，包括:沉積致密襯底上的電極層；以及沉積在待測樣品上的依靠水汽/氣體敏感材料制備的導(dǎo)電探測器層，其接觸到水汽或者氧等氣體時會引起材料光學(xué)透射率的變化;制備在電極上的待測涂層與薄膜結(jié)構(gòu);探測光源以及探測光信號變化的光電探測器。2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的透明封裝涂層和結(jié)構(gòu)的水汽/氣體滲透率測試設(shè)計，其特征在于，所述致密襯底選自金屬氧化物，氧化硅，玻璃，氧化硅。3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的透明封裝涂層和結(jié)構(gòu)的水汽/氣體滲透率測試設(shè)計，其特征在于，所述水汽/氣體敏感材料選自金屬鈣或鎂。4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的透明封裝涂層和結(jié)構(gòu)的水汽/氣體滲透率測試設(shè)計，其特征在于，所述水汽/氣體敏感材料選自導(dǎo)電聚合物，金屬合金，金屬氧化物以及混合物。5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的透明封裝涂層和結(jié)構(gòu)的水汽/氣體滲透率測試設(shè)計，其特征在于，所述待測涂層和薄膜結(jié)構(gòu)的制備可以通過旋涂，蒸鍍，化學(xué)沉積等溶液制備方法。6.—種透明封裝涂層和結(jié)構(gòu)的水汽/氣體滲透率測試方法，所述方法包括:使水汽/氣體只從測試膜一側(cè)與探測器層接觸，觀測探測器層透光率與時間的變化，根據(jù)測量結(jié)果計算水汽/氣體滲透系數(shù)。
【文檔編號】G01N15/08GK106018243SQ201610623687
【公開日】2016年10月12日
【申請日】2016年8月2日
【發(fā)明人】王希祖, 陳志寬
【申請人】方圓環(huán)球光電技術(shù)鹽城有限公司