一種土壤檢測?測定總鈉鉀鈣含量的微波消解前處理方法
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種土壤檢測?測定總鈉鉀鈣含量的微波消解前處理方法，用于測定土壤總鈉、總鉀和總鈣的含量，取經(jīng)預(yù)處理過的土壤樣品于聚四氟乙烯消解管中，向所述的消解管加入濃硝酸、氫氟酸和雙氧水，然后進(jìn)行微波消解；消解后冷卻，使用趕酸儀對消解管盛裝的樣品溶液進(jìn)行趕酸處理；趕酸完畢后，用1％～3％(v/v)的硝酸對消解管中的殘留物進(jìn)行溶解和定容，即得到土壤前處理后的溶液，然后測得溶液的總鈉鉀鈣的含量。本發(fā)明增加一趕酸步驟，使得測量結(jié)果更加的精確和避免了酸度過高對實(shí)驗(yàn)儀器的損壞，同時土壤消解也更加的徹底，元素含量測定的精確度更高，此外相對于現(xiàn)有土壤前處理測定土壤總鈉鉀鈣的方法，本發(fā)明更加的簡單易行。
【專利說明】
一種土壤檢測-測定總鈉鉀鈣含量的微波消解前處理方法
技術(shù)領(lǐng)域
[0001] 本發(fā)明涉及環(huán)境檢測領(lǐng)域，特別涉及一種土壤檢測-測定總鈉鉀鈣含量的微波消 解前處理方法。
【背景技術(shù)】
[0002] 在土壤研究的科研行業(yè)，特別是在鹽堿地改良與修復(fù)中，常常會涉及到測定土壤 總鈉、總鉀和總鈣的含量。測定土壤總鈉、總鉀、總鈣的關(guān)鍵步驟是土壤前處理方法，而該前 處理方法不同于測定土壤重金屬的前處理方法，測定土壤總鈉、總鉀、總鈣的土壤前處理方 法，其更加容易出現(xiàn)消解不完全，測量誤差大和引入雜質(zhì)等缺點(diǎn)，且操作過程繁瑣和復(fù)雜。 目前，測定土壤總鈉、總鉀、總鈣的土壤前處理方法主要有濕法消解和微波消解，濕法消解 消解徹底，但是存在著消解耗時耗力耗酸，程序復(fù)雜、繁瑣，和各元素測定的前處理方法不 統(tǒng)一等問題;微波消解程序自動化控制，消解步驟簡單、快，樣品污染少，但是微波消解存在 著消解不徹底，而且消解后不趕酸的問題。微波消解后消解不徹底，會使檢測結(jié)果偏低;微 波消解后不趕酸，會使待測液和標(biāo)曲標(biāo)液的酸度沒法保持一致而造成檢測誤差，同時也會 損壞實(shí)驗(yàn)儀器，如使用ICP測量時，酸度過高會使譜線強(qiáng)度下降;使用石墨爐測量時，酸度過 高會損壞石墨管。
[0003] 如美國EPA 土壤前處理的微波消解方法:取不超過0.500g有代表性的樣品放入9mL 濃硝酸和3mL氫氟酸(通常是）中消解15分鐘，使用合適的實(shí)驗(yàn)室微波系統(tǒng)加熱。微波消解程 序?yàn)?在大約不到5.5分鐘的時間內(nèi)達(dá)到180 ±5°C，并保持180±5°C9.5分鐘使反應(yīng)完成。之 后冷卻，處理(可過濾或離心等），稀釋測定。其在微波消解結(jié)束后沒有趕酸步驟。
[0004] 如我國某些現(xiàn)行國標(biāo)測定土壤總鈉鉀鈣方法的方法，有以下幾種，其消解耗時耗 力耗酸，程序復(fù)雜、繁瑣，易引起較大誤差或易引入其他雜質(zhì)：
[0005] 測定土壤中總鉀、總鈉(NY/T 1254-1999)的前處理:稱取0.3g(精確到O.OOOlg)通 過0.149mm篩孔的土坡樣品，置于30mL鉑坩堝(或鉑皿）內(nèi)，稍加數(shù)滴水潤濕樣品。加人5mL濃 高氯酸溶液，再加人5mL濃氫氟酸溶液。小心搖動，使之均勻混合。將坩堝放在電爐上低溫加 熱，使氫氟酸與樣品充分作用，并防止其迅速揮發(fā)或?yàn)R失。待高氯酸冒白煙時，取下坩堝稍 冷，再加5mL氫氟酸，繼續(xù)加熱消煮，并蒸發(fā)至近干，取下鉗鍋再加3mL高氯酸，繼續(xù)蒸干驅(qū)除 多余氫氟酸，并慢慢加溫蒸煮至有少量白煙冒出為止，基本除去多余的高氯酸。以4mL 2mol/l鹽酸加人盛有消煮殘?jiān)嫩釄鍍?nèi)，置電爐上低溫加熱，使殘?jiān)芙?。然后全部洗?100mL量瓶中，定容，搖勻備用。
[0006] 土壤總鉀測定法(NY/T 87-1988)的前處理：稱取通過0.149mm孔徑篩的風(fēng)干土 o.lg，精確到O.OOOlg，盛入鉑坩堝或聚四氟乙烯坩堝中，加濃硝酸3mL，高氯酸0.5mL，置于 電熱沙浴或鋪有石棉布的電熱板上，于通風(fēng)廚中加熱至硝酸被趕盡，部分高氯酸分解出現(xiàn) 大量的白煙，樣品成糊狀時，取下冷卻。用塑料移液管加氫氟酸5mL，再加高氯酸0.5mL，置于 200-225Γ沙浴上加熱使硅酸鹽等礦物分解后，繼續(xù)加熱至剩余的氫氟酸和高氯酸被趕盡。 停止冒白煙時，取下冷卻。加3mol/L鹽酸溶液10mL，繼續(xù)加熱至殘?jiān)芙?。取下冷卻，加2 % 硼酸溶液2mL。用去離子水定量轉(zhuǎn)入lOOmL容量瓶中，定容，混勻(若殘?jiān)芙獠煌耆瑧?yīng)將溶 液蒸干，再加氫氟酸3.5mL，高氯酸0.5mL，繼續(xù)消解）。此為土壤消解液。
[0007] 測定土壤中總鉀、總鈉(GB 7874-1987)的前處理:稱取0.3g(精確到O.OOOlg)通過 0.1mm篩孔的土壤樣品，置于30mL鉑坩堝(或鉑皿）內(nèi)，稍加數(shù)滴水潤濕樣品。加入5mL高氯酸 溶液，再加人5mL氫氟酸溶液。小心搖動，使之均勻混合。將坩堝放在電爐上低溫加熱，使氫 氟酸與樣品充分作用，并防止其迅速揮發(fā)或?yàn)R失。待高氯酸冒白煙時，取下坩堝稍冷，再加 5mL氫氟酸，繼續(xù)加熱消煮，并蒸發(fā)至近干。取下坩堝再加3mL高氯酸，繼續(xù)蒸干驅(qū)除多余氫 氟酸，并慢慢加溫蒸煮至有少量白煙冒出為止，基本除去多余的高氯酸。以4mL 2mol/L鹽酸 加入盛有消煮殘?jiān)嫩釄鍍?nèi)，置電爐上低溫加熱，使殘?jiān)芙?。然后全部洗入lOOmL量瓶中， 定容，搖勾備用。
[0008] 測定土壤中總鈣、總鈉的前處理(NY/T 296-995):稱取通過0.149mm孔徑篩風(fēng)干土 0.5000g，精確到0.0001g，小心放入聚四氟乙烯坩堝中，加濃硝酸15mL，高氯酸2.5mL，置于 電熱沙浴或鋪有石棉布的電熱板上，在通風(fēng)櫥中消煮至微沸，待硝酸被趕盡、部分高氯酸分 解出大量的自煙、樣品成糊狀時，取下冷卻。用移液管加氫氟酸5mL，再加高氯酸0.5mL，置于 200-225Γ沙浴上加熱，待硅酸鹽分解后，繼續(xù)加熱至剩余的氫氟酸和高氯酸被趕盡，停止 冒白煙時取下冷卻。加3mol/L鹽酸溶液10mL，繼續(xù)加熱至殘?jiān)芙?如殘?jiān)芙獠煌耆?，?yīng) 將溶液蒸干，再加氫氟酸3_5mL，高氯酸0.5mL繼續(xù)消解），取下冷卻，加20g/L硼酸溶液2mL， 用水定量轉(zhuǎn)入250mL容量瓶中，定容，此為土壤消解液。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0009] 本發(fā)明提供一種土壤檢測-測定總鈉鉀鈣含量的微波消解前處理方法，以解決現(xiàn) 有技術(shù)中上述缺陷。
[0010] 本發(fā)明的技術(shù)方案如下：
[0011] 一種土壤檢測-測定總鈉鉀鈣含量的微波消解前處理方法，包括以下步驟：
[0012] ⑴取經(jīng)預(yù)處理過的粒徑小于〇.5mm的土壤樣品于聚四氟乙烯消解管中，向所述的 消解管加入濃硝酸、氫氟酸和雙氧水，然后進(jìn)行微波消解；
[0013] (2)微波消解結(jié)束后冷卻，使用趕酸儀對消解管盛裝的樣品溶液進(jìn)行趕酸處理，趕 酸儀設(shè)置為200°C，當(dāng)樣品溶液剩余l(xiāng)mL左右時，向其再加入高氯酸，然后繼續(xù)趕酸至溶液小 于 lmL;
[0014] (3)趕酸完畢后，用1%~3% (v/v)的硝酸對消解管中的殘留物進(jìn)行溶解和定容， 得到土壤前處理后的溶液，然后測得所述的土壤前處理后溶液的總鈉鉀鈣的含量。
[0015] 進(jìn)一步的優(yōu)選，所述的消解管的容量為50mL，稱取的土壤樣品的重量為小于 0.5000g，精確度為0.0001g，所述的土壤樣品的重量優(yōu)選為0.2500g。
[0016]進(jìn)一步的優(yōu)選，加入的濃硝酸、氫氟酸和過氧化氫的量分別為9mL、3mL和2mL，加入 高氯酸的用量為2mL。
[0017] 進(jìn)一步的優(yōu)選，所述的微波消解的步驟依次為：1000w爬坡時間2分鐘到100°C ; 1000w爬坡時間1.5分鐘到150°C ; 1000w爬坡時間1.5分鐘到185°C，保持15分鐘。
[0018] 進(jìn)一步的優(yōu)選，所述的步驟2趕酸過程中，所述的消解管盛裝的樣品溶液不能干 涸。
[0019] 進(jìn)一步的優(yōu)選，所用的濃硝酸、氫氟酸、過氧化氫和高氯酸均為優(yōu)級純。
[0020] 與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明的有益效果如下：
[0021] 第一.本發(fā)明的一種土壤檢測-測定總鈉鉀鈣含量的微波消解前處理方法，相比于 美國EPA 土壤前處理的微波消解方法，其優(yōu)點(diǎn)有:優(yōu)化了消解過程，使土壤的消解更加完全； 在微波消解結(jié)束后增加一趕酸步驟，使得消解更完全、測量結(jié)果也更加的精確，同時也避免 了酸度過高對實(shí)驗(yàn)儀器的損壞；
[0022]第二.本發(fā)明的一種土壤檢測-測定總鈉鉀鈣含量的微波消解前處理方法，相比于 我國現(xiàn)行國標(biāo)測定土壤總鈉鉀鈣的方法，其避免了國標(biāo)的各種缺點(diǎn)，如消解耗時耗力耗酸， 程序復(fù)雜、繁瑣，以致誤差大或易引入其他雜質(zhì)，和各元素測定的前處理方法不統(tǒng)一等問 題，本發(fā)明的方法操作簡單、快，樣品污染少且更易行。
[0023] 當(dāng)然，實(shí)施本發(fā)明的任一方法并不一定需要同時達(dá)到以上所述的所有優(yōu)點(diǎn)。（表示 不理解這是什么意思）
【具體實(shí)施方式】
[0024] 下面結(jié)合具體實(shí)施例，進(jìn)一步闡述本發(fā)明。應(yīng)該理解，這些實(shí)施例僅用于說明本發(fā) 明，而不用于限定本發(fā)明的保護(hù)范圍。在實(shí)際應(yīng)用中本領(lǐng)域技術(shù)人員根據(jù)本發(fā)明做出的改 進(jìn)和調(diào)整，仍屬于本發(fā)明的保護(hù)范圍。
[0025]本發(fā)明的一種土壤檢測-測定總鈉鉀鈣含量的微波消解前處理方法，包括以下步 驟：
[0026] (1)取經(jīng)預(yù)處理并過篩后的粒徑小于0.5mm的土壤樣品，于50mL聚四氟乙烯消解管 中，重量小于0.5000g，精確度為0.000lg，向所述的消解管加入9mL濃硝酸、3mL氫氟酸和2mL 雙氧水，在加入上述酸時，同時用酸把沾到消解管壁上的土壤沖到管底，然后進(jìn)行微波消 解，所用的濃硝酸、氫氟酸、過氧化氫和高氯酸均為優(yōu)級純；
[0027] (2)所述的微波消解的步驟依次為：1000w爬坡時間2分鐘到100°C ; 1000w爬坡時間 1.5分鐘到150°C ; 1000W爬坡時間1.5分鐘到185°C，保持15分鐘；
[0028] (3)微波消解結(jié)束后冷卻，消解液不需轉(zhuǎn)移到其他器皿，只需繼續(xù)在消解管中進(jìn)行 趕酸，使用趕酸儀對消解管盛裝的樣品溶液進(jìn)行趕酸處理，趕酸儀設(shè)置為200°C，當(dāng)樣品溶 液剩余l(xiāng)mL左右時，向其再加入2mL高氯酸，然后繼續(xù)趕酸至溶液小于lmL，在趕酸過程中，所 述的消解管盛裝的樣品溶液不能干涸，否則會嚴(yán)重影響測量結(jié)果。此趕酸過程相當(dāng)于類似 的濕法消解，與濕法消解不同的是，該趕酸步驟是在消解管中繼續(xù)進(jìn)行，因此不存在濕法消 解操作繁瑣、易引入雜質(zhì)等問題；
[0029] (4)趕酸完畢后，用1%~3% (v/v)的硝酸對消解管中的殘留物進(jìn)行溶解和定容， 得到土壤前處理后的溶液，做適當(dāng)處理，然后用原子吸收分光光度計(jì)TAS-990測得所述的土 壤前處理后溶液的總鈉鉀鈣的含量。
[0030] 為了更好的說明本發(fā)明的土壤檢測-測定總鈉鉀鈣含量的微波消解前處理方法， 相比于美國ΕΑΡ微波消解方法和我國國標(biāo)標(biāo)準(zhǔn)測定方法，本發(fā)明的方法的測量精確度高、樣 品污染少、操作簡單方便且對儀器無損壞。
[0031] 實(shí)施例1
[0032] (1)取經(jīng)預(yù)處理并過篩后的粒徑小于0.5mm的土壤樣品，于50mL聚四氟乙烯消解管 中，重量為0.2500g，精確度為O.OOOlg，向所述的消解管加入9mL濃硝酸、3mL氫氟酸和2mL雙 氧水，在加入上述酸時，同時用酸把沾到消解管壁上的土壤沖到管底，然后進(jìn)行微波消解， 所用的濃硝酸、氫氟酸、過氧化氫和高氯酸均為優(yōu)級純；
[0033] (2)所述的微波消解的步驟依次為：lOOOw爬坡時間2分鐘到100°C ; 1000w爬坡時間 1.5分鐘到150°C ; 1000W爬坡時間1.5分鐘到185°C，保持15分鐘；
[0034] (3)微波消解結(jié)束后冷卻，消解液不需轉(zhuǎn)移到其他器皿，只需繼續(xù)在消解管中進(jìn)行 趕酸，使用趕酸儀對消解管盛裝的樣品溶液進(jìn)行趕酸處理，趕酸儀設(shè)置為200°C，當(dāng)樣品溶 液剩余l(xiāng)mL左右時，向其再加入2mL高氯酸，然后繼續(xù)趕酸至溶液小于lmL，在趕酸過程中，所 述的消解管盛裝的樣品溶液不能干涸，否則會嚴(yán)重影響測量結(jié)果。此趕酸過程相當(dāng)于類似 的濕法消解，與濕法消解不同的是，該趕酸步驟是在消解管中繼續(xù)進(jìn)行，因此不存在濕法消 解操作繁瑣、易引入雜質(zhì)等問題；
[0035] (4)趕酸完畢后，用1%~3% (v/v)的硝酸對消解管中的殘留物進(jìn)行溶解和定容， 得到土壤前處理后的溶液，做適當(dāng)處理，然后用原子吸收分光光度計(jì)TAS-990測得所述的土 壤前處理后溶液的總鈉鉀鈣的含量，測定結(jié)果如表一所示。
[0036] 實(shí)施例2
[0037] (1)取經(jīng)預(yù)處理并過篩后的粒徑小于0.5mm的土壤樣品，于50mL聚四氟乙烯消解管 中，重量為0.3000g，精確度為O.OOOlg，向所述的消解管加入9mL濃硝酸、3mL氫氟酸和2mL雙 氧水，在加入上述酸時，同時用酸把沾到消解管壁上的土壤沖到管底，然后進(jìn)行微波消解， 所用的濃硝酸、氫氟酸、過氧化氫和高氯酸均為優(yōu)級純；
[0038] (2)所述的微波消解的步驟依次為：1000W爬坡時間2分鐘到100°C ; 1000w爬坡時間 1.5分鐘到150°C ; 1000W爬坡時間1.5分鐘到185°C，保持15分鐘；
[0039] (3)微波消解結(jié)束后冷卻，消解液不需轉(zhuǎn)移到其他器皿，只需繼續(xù)在消解管中進(jìn)行 趕酸，使用趕酸儀對消解管盛裝的樣品溶液進(jìn)行趕酸處理，趕酸儀設(shè)置為200°C，當(dāng)樣品溶 液剩余l(xiāng)mL左右時，向其再加入2mL高氯酸，然后繼續(xù)趕酸至溶液小于lmL，在趕酸過程中，所 述的消解管盛裝的樣品溶液不能干涸，否則會嚴(yán)重影響測量結(jié)果。此趕酸過程相當(dāng)于類似 的濕法消解，與濕法消解不同的是，該趕酸步驟是在消解管中繼續(xù)進(jìn)行，因此不存在濕法消 解操作繁瑣、易引入雜質(zhì)等問題；
[0040] (4)趕酸完畢后，用1%~3% (v/v)的硝酸對消解管中的殘留物進(jìn)行溶解和定容， 得到土壤前處理后的溶液，做適當(dāng)處理，然后測得所述的土壤前處理后溶液的總鈉鉀鈣的 含量，測定結(jié)果如表一所示。
[0041 ] 實(shí)施例3
[0042] (1)取經(jīng)預(yù)處理并過篩后的粒徑小于0.5mm的土壤樣品，于50mL聚四氟乙烯消解管 中，重量為0.4000g，精確度為0.0001g，向所述的消解管加入9mL濃硝酸、3mL氫氟酸和2mL雙 氧水，在加入上述酸時，同時用酸把沾到消解管壁上的土壤沖到管底，然后進(jìn)行微波消解， 所用的濃硝酸、氫氟酸、過氧化氫和高氯酸均為優(yōu)級純；
[0043] (2)所述的微波消解的步驟依次為：1000W爬坡時間2分鐘到100°C ; 1000w爬坡時間 1.5分鐘到150°C ; 1000W爬坡時間1.5分鐘到185°C，保持15分鐘；
[0044] (3)微波消解結(jié)束后冷卻，消解液不需轉(zhuǎn)移到其他器皿，只需繼續(xù)在消解管中進(jìn)行 趕酸，使用趕酸儀對消解管盛裝的樣品溶液進(jìn)行趕酸處理，趕酸儀設(shè)置為200°C，當(dāng)樣品溶 液剩余l(xiāng)mL左右時，向其再加入2mL高氯酸，然后繼續(xù)趕酸至溶液小于lmL，在趕酸過程中，所 述的消解管盛裝的樣品溶液不能干涸，否則會嚴(yán)重影響測量結(jié)果。此趕酸過程相當(dāng)于類似 的濕法消解，與濕法消解不同的是，該趕酸步驟是在消解管中繼續(xù)進(jìn)行，因此不存在濕法消 解操作繁瑣、易引入雜質(zhì)等問題；
[0045] (4)趕酸完畢后，用1%~3% (v/v)的硝酸對消解管中的殘留物進(jìn)行溶解和定容， 得到土壤前處理后的溶液，做適當(dāng)處理，然后用原子吸收分光光度計(jì)TAS-990測得所述的土 壤前處理后溶液的總鈉鉀鈣的含量，測定結(jié)果如表一所示。
[0046] 實(shí)施例4
[0047] (1)取經(jīng)預(yù)處理并過篩后的粒徑小于0.5mm的土壤樣品，于50mL聚四氟乙烯消解管 中，重量為0.3500g，精確度為O.OOOlg，向所述的消解管加入9mL濃硝酸、3mL氫氟酸和2mL雙 氧水，在加入上述酸時，同時用酸把沾到消解管壁上的土壤沖到管底，然后進(jìn)行微波消解， 所用的濃硝酸、氫氟酸、過氧化氫和高氯酸均為優(yōu)級純；
[0048] (2)所述的微波消解的步驟依次為：lOOOw爬坡時間2分鐘到100°C ; 1000w爬坡時間 1.5分鐘到150°C ; 1000W爬坡時間1.5分鐘到185°C，保持15分鐘；
[0049] (3)微波消解結(jié)束后冷卻，消解液不需轉(zhuǎn)移到其他器皿，只需繼續(xù)在消解管中進(jìn)行 趕酸，使用趕酸儀對消解管盛裝的樣品溶液進(jìn)行趕酸處理，趕酸儀設(shè)置為200°C，當(dāng)樣品溶 液剩余l(xiāng)mL左右時，向其再加入2mL高氯酸，然后繼續(xù)趕酸至溶液小于lmL，在趕酸過程中，所 述的消解管盛裝的樣品溶液不能干涸，否則會嚴(yán)重影響測量結(jié)果。此趕酸過程相當(dāng)于類似 的濕法消解，與濕法消解不同的是，該趕酸步驟是在消解管中繼續(xù)進(jìn)行，因此不存在濕法消 解操作繁瑣、易引入雜質(zhì)等問題；
[0050] (4)趕酸完畢后，用1%~3% (v/v)的硝酸對消解管中的殘留物進(jìn)行溶解和定容， 得到土壤前處理后的溶液，做適當(dāng)處理，然后用原子吸收分光光度計(jì)TAS-990測得所述的土 壤前處理后溶液的總鈉鉀鈣的含量，測定結(jié)果如表一所示。
[0051 ] 實(shí)施例5
[0052] (1)取經(jīng)預(yù)處理并過篩后的粒徑小于0.5mm的土壤樣品，于50mL聚四氟乙烯消解管 中，重量為0.2000g，精確度為O.OOOlg，向所述的消解管加入9mL濃硝酸、3mL氫氟酸和2mL雙 氧水，在加入上述酸時，同時用酸把沾到消解管壁上的土壤沖到管底，然后進(jìn)行微波消解， 所用的濃硝酸、氫氟酸、過氧化氫和高氯酸均為優(yōu)級純；
[0053] (2)所述的微波消解的步驟依次為：1000W爬坡時間2分鐘到100°C ; 1000w爬坡時間 1.5分鐘到150°C ; 1000W爬坡時間1.5分鐘到185°C，保持15分鐘；
[0054] (3)微波消解結(jié)束后冷卻，消解液不需轉(zhuǎn)移到其他器皿，只需繼續(xù)在消解管中進(jìn)行 趕酸，使用趕酸儀對消解管盛裝的樣品溶液進(jìn)行趕酸處理，趕酸儀設(shè)置為200°C，當(dāng)樣品溶 液剩余l(xiāng)mL左右時，向其再加入2mL高氯酸，然后繼續(xù)趕酸至溶液小于lmL，在趕酸過程中，所 述的消解管盛裝的樣品溶液不能干涸，否則會嚴(yán)重影響測量結(jié)果。此趕酸過程相當(dāng)于類似 的濕法消解，與濕法消解不同的是，該趕酸步驟是在消解管中繼續(xù)進(jìn)行，因此不存在濕法消 解操作繁瑣、易引入雜質(zhì)等問題；
[0055] (4)趕酸完畢后，用1%~3% (v/v)的硝酸對消解管中的殘留物進(jìn)行溶解和定容， 得到土壤前處理后的溶液，做適當(dāng)處理，然后用原子吸收分光光度計(jì)TAS-990測得所述的土 壤前處理后溶液的總鈉鉀鈣的含量，測定結(jié)果如表一所示。
[0056] 表1實(shí)施例中平行樣測定數(shù)據(jù)(單位:g/kg)
[0057]
[0058] 此外，本發(fā)明還將上述實(shí)施例1~5測得總Na、K、Ca的平均值與用美國EPA微波消解 方法和我國標(biāo)準(zhǔn)方法的測量值進(jìn)行了對比，如表2所示，結(jié)果表明，用本發(fā)明的方法測標(biāo)準(zhǔn) 土樣的總Na、K、Ca值更加的接近標(biāo)準(zhǔn)土樣的標(biāo)準(zhǔn)值，波動范圍小，精確度高。
[0059] 表 2(單位:g/kg)
[0060]
[0061] 本發(fā)明是增加一趕酸步驟，使得測量結(jié)果更加的精確和避免了酸度過高對實(shí)驗(yàn)儀 器的損壞，同時土壤消解也更加的徹底，元素含量測定的精確度也更高。
[0062] 以上公開的本發(fā)明優(yōu)選實(shí)施例只是用于幫助闡述本發(fā)明。優(yōu)選實(shí)施例并沒有詳盡 敘述所有的細(xì)節(jié)，也不限制該發(fā)明僅為所述的【具體實(shí)施方式】。顯然，根據(jù)本說明書的內(nèi)容， 可作很多的修改和變化。本說明書選取并具體描述這些實(shí)施例，是為了更好地解釋本發(fā)明 的原理和實(shí)際應(yīng)用，從而使所屬技術(shù)領(lǐng)域技術(shù)人員能很好地理解和利用本發(fā)明。本發(fā)明僅 受權(quán)利要求書及其全部范圍和等效物的限制。
【主權(quán)項(xiàng)】
1. 一種土壤檢測-測定總鈉鉀鈣含量的微波消解前處理方法，其特征在于，包括以下步 驟： (1) 取經(jīng)預(yù)處理過的粒徑小于0.5mm的土壤樣品于聚四氟乙烯消解管中，向所述的消解 管加入濃硝酸、氫氟酸和雙氧水，然后進(jìn)行微波消解； (2) 微波消解結(jié)束后冷卻，使用趕酸儀對消解管盛裝的樣品溶液進(jìn)行趕酸處理，趕酸儀 設(shè)置為200°C，當(dāng)樣品溶液剩余l(xiāng)mL左右時，向其再加入高氯酸，然后繼續(xù)趕酸至溶液小于 lmL； (3) 趕酸完畢后，用1 %~3% (v/v)的硝酸對消解管中的殘留物進(jìn)行溶解和定容，得到 土壤前處理后的溶液，然后測得所述的土壤前處理后溶液的總鈉鉀鈣的含量。2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種土壤檢測-測定總鈉鉀鈣含量的微波消解前處理方法，其 特征在于，所述的消解管的容量為50mL，稱取的土壤樣品的重量為小于0.5000g，精確度為 0.0001g〇3. 根據(jù)權(quán)利要求2所述的一種土壤檢測-測定總鈉鉀鈣含量的微波消解前處理方法，其 特征在于，加入的濃硝酸、氫氟酸和過氧化氫的量分別為9mL、3mL和2mL，加入高氯酸的用量 為 2mL。4. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種土壤檢測-測定總鈉鉀鈣含量的微波消解前處理方法，其 特征在于，所述的微波消解的步驟依次為：l〇〇〇w爬坡時間2分鐘到100°C ; 1000w爬坡時間 1.5分鐘到150°C ; 1000w爬坡時間1.5分鐘到185°C，保持15分鐘。5. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種土壤檢測-測定總鈉鉀鈣含量的微波消解前處理方法，其 特征在于，所述的步驟2趕酸過程中，所述的消解管盛裝的樣品溶液不能干涸。6. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種土壤檢測-測定總鈉鉀鈣含量的微波消解前處理方法，其 特征在于，所用的濃硝酸、氫氟酸、過氧化氫和高氯酸均為優(yōu)級純。
【文檔編號】G01N1/44GK106092720SQ201610696582
【公開日】2016年11月9日
【申請日】2016年8月19日 公開號201610696582.0, CN 106092720 A, CN 106092720A, CN 201610696582, CN-A-106092720, CN106092720 A, CN106092720A, CN201610696582, CN201610696582.0
【發(fā)明人】杜三艷, 陳小華, 方龍偉, 杜乃強(qiáng), 高歡, 潘棟宇
【申請人】上海應(yīng)用技術(shù)學(xué)院